材料分析测试-第六章-X射线衍射方法.ppt
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1、第六章第六章 X射线衍射方法射线衍射方法第一节第一节 多晶体衍射方法多晶体衍射方法 一、(粉末)照相法一、(粉末)照相法 二、二、衍射仪法衍射仪法第二节第二节 单晶体衍射方法单晶体衍射方法西南科技大学西南科技大学 张宝述张宝述1.德拜法德拜法(德拜(德拜-谢乐法)谢乐法)照相法照相法 聚焦法聚焦法多晶体衍射方法多晶体衍射方法 针孔法针孔法 衍射仪法衍射仪法 劳埃(劳埃(Laue)法)法单晶体衍射方法单晶体衍射方法 周转晶体法周转晶体法 四圆衍射仪四圆衍射仪 2.第一节第一节 多晶体衍射方法多晶体衍射方法一、(粉末)照相法一、(粉末)照相法 光源光源:X射线管产生的射线管产生的单色光单色光(特征
2、(特征X射线,一般为射线,一般为K 射射线)线)样品样品:圆柱形圆柱形 记录记录:底片(感光胶片)底片(感光胶片)。德拜(德拜(Debye)法)法:用其轴线与样品轴线重合的用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片圆柱形底片记录。记录。针孔法:针孔法:用用平板底片平板底片记录。记录。德拜法照相装置称为德拜法照相装置称为德拜相机德拜相机 3.德拜法的衍射花样德拜法的衍射花样衍射弧对衍射弧对前反射区前反射区背反射区背反射区1.成像原理与衍射花样特征成像原理与衍射花样特征成像原理:成像原理:厄瓦尔德图解厄瓦尔德图解(HKL)衍射圆锥)衍射圆锥 针孔法的衍射花样针孔法的衍射花样:同心的衍射圆环。:同心的衍射圆
3、环。4.德拜法的衍射花样德拜法的衍射花样(弧对弧对)针孔法的衍射花样(同心圆)针孔法的衍射花样(同心圆)5.德拜相机构造示意图德拜相机构造示意图胶片紧贴内壁胶片紧贴内壁(1)德拜相机德拜相机常用相机常用相机内直径内直径(D):57.3mm,底片上,底片上每每mm长度对应长度对应2 圆心角。圆心角。114.6mm,底片上,底片上每每mm长度对应长度对应1 圆心角。圆心角。2.实验技术实验技术其它直径行不行?6.(2)德拜法的样品制备 p粉碎(韧性材料用挫刀挫)、研磨粉碎(韧性材料用挫刀挫)、研磨过筛(过筛(250-325目)目)粘接为细圆柱状粘接为细圆柱状p样品大小:直径样品大小:直径0.20.
4、8mm左右),长度约为左右),长度约为1015mm。p注意:注意:(1)经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,)经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应力。以清除加工应力。(2)研磨时,不能用力过度,以免破坏样品的结构。)研磨时,不能用力过度,以免破坏样品的结构。筛目:每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。筛目:每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。1英寸英寸=2.54cm7.(3)底片的安装)底片的安装正装法正装法反装法反装法偏装法偏装法或不对称安装法或不对称安装法 根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,安装方法分为根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,
5、安装方法分为3种。种。常用于物相分析常用于物相分析 常用于测定点阵常数常用于测定点阵常数 适用于点阵常数的精确测定等适用于点阵常数的精确测定等可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差 8.(4)选靶与滤波)选靶与滤波 选靶:选靶:指选择指选择X射线管阳极(靶)所用材料。常用的有射线管阳极(靶)所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。等靶。基本要求:基本要求:靶材产生的特征靶材产生的特征X射线(常用射线(常用K 射线)射线)尽可能尽可能少地激发样品的荧光辐射少地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像,以降低衍射花样背底,
6、使图像清晰。清晰。质量吸收系效(质量吸收系效(m)与波长()与波长()关系示意图)关系示意图 KK吸收限吸收限 当当 K 靶靶远长于远长于 K样样或或 K 靶靶远短于远短于 K样样时时可避免荧光辐射的产生。可避免荧光辐射的产生。当当 K 靶靶稍长于稍长于 K样样(K 靶靶 K样样 K 靶靶)时)时K 射线射线也不会激发样品的荧光也不会激发样品的荧光辐射辐射 9.按样品的化学成分选靶按样品的化学成分选靶 Z靶靶Z样样时时 K 靶靶 K样样 Z靶靶Z样样时时 K 靶靶 K样样 Z靶靶=Z样样+1时时 K 靶靶 K样样 K 靶靶当样品中含有多种元素时,一般按含量较多的几种元素中当样品中含有多种元素时
7、,一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。最小的元素选靶。10.选靶时还需考虑其它因素:选靶时还需考虑其它因素:入射线波长对衍射线条多少的影响入射线波长对衍射线条多少的影响0 90,0 sin1sin(0)=0,sin(30)=0.5,sin(90)=1因此,dHKL /2的晶面才可能产生衍射。布拉格方程:由此可知,由此可知,越长则可能产生的衍射线条越少越长则可能产生的衍射线条越少。通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 越小,越小,d值越大值越大靶不同,同一干涉指数(靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置不同()晶面的衍射线出现的位
8、置不同()。)。K(nm)Cr 0.228970Fe 0.193604Co 0.178897Cu 0.154056Cu(Ave)0.154184Mo 0.07093011.滤波滤波滤波片的选择滤波片的选择K系特征辐射包括系特征辐射包括K 与与K 射线,因二者波长不同,将使样品产生射线,因二者波长不同,将使样品产生两套两套方位不同的衍射花样方位不同的衍射花样,使衍射分析工作复杂化。,使衍射分析工作复杂化。在在X射线源与样品间放置薄片(称为射线源与样品间放置薄片(称为滤波片滤波片)以吸收)以吸收K 射线,从而保射线,从而保证证K 射线的纯度,称为射线的纯度,称为滤波滤波。依据依据 m与与 的关系选
9、择滤波片材料。的关系选择滤波片材料。当当Z靶靶40时,时,Z滤滤Z靶靶-1当当Z靶靶40时,时,Z滤滤Z靶靶-2靶不同,应选择不同的滤波(光)片。靶不同,应选择不同的滤波(光)片。12.(5)摄照参数的选择)摄照参数的选择 X射线管电压(简称射线管电压(简称“管压管压”):通常为阳极(靶材):通常为阳极(靶材)激发激发电压电压(kV)的的35倍倍,此时特征谱对连续谱强度比最大。,此时特征谱对连续谱强度比最大。管电流(简称管电流(简称“管流管流”):管电流较大可缩短摄照时间,):管电流较大可缩短摄照时间,但以但以不超过管额定功率不超过管额定功率为限。为限。摄照(曝光)时间摄照(曝光)时间:摄照时
10、间的影响因素很多,一般:摄照时间的影响因素很多,一般在具体在具体实验条件下通过试照确定实验条件下通过试照确定。德拜法常用摄照时间以德拜法常用摄照时间以h计。计。13.(6)衍射花样的测量和计算)衍射花样的测量和计算 p测量底片上衍射线条的相对位置,计算测量底片上衍射线条的相对位置,计算 角,确定各衍射角,确定各衍射线条的相对强度。线条的相对强度。前反射区前反射区(2 90),),有有2L R4(为弧度),为弧度),90 14.当相机直径当相机直径2R57.3mm时,有时,有290 弧对长度(弧对长度(2L)的一半。)的一半。15.值的误差来源及校正值的误差来源及校正 值受值受相机半径误差相机半
11、径误差和和底片收缩误差底片收缩误差等的影响等的影响。采用冲洗干燥后的底片采用冲洗干燥后的底片周长周长S(2 R)替换替换R,并用不对称装片法测并用不对称装片法测量量S值值,即可校正底片收缩误差和相机半径误差对,即可校正底片收缩误差和相机半径误差对 值的影响。值的影响。290 16.因底片开口,无法直接测量的弧段因底片开口,无法直接测量的弧段 不对称装片法不对称装片法 测量测量在冲洗干燥后的底片上通过测量得到在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上,通过一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上,通过游标卡尺测量获得游标卡尺测量获得2L及及S值。值。
12、若需精确测量时,则使用精密比长仪。若需精确测量时,则使用精密比长仪。2倍于此长倍于此长17.(7)德拜相机的分辨本领 分辨率分辨率():描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。:描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。L晶面间距变化值为d/d时,衍射线条的位置变化。当两晶面间距差值d一定时,值大则意味着底片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大,即两线条容易分辨。将布拉格方程写为将布拉格方程写为sin /(2d)的的形式,对其微分并整理,有形式,对其微分并整理,有对对2LR4 微分微分 因此因此 越大,则分辨率越大,则分辨率 越大,故背反射衍射线条越大,故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高
13、。比前反射线条分辨率高。L18.3.衍射花样指数标定 p衍射花样指数标定衍射花样指数标定:确定衍射花样中各线条:确定衍射花样中各线条(弧对弧对)相应晶相应晶面面(即产生该衍射线条的晶面即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍的干涉指数,并以之标识衍射线条。射线条。又称又称衍射花样指数化衍射花样指数化 衍射花样指标化衍射花样指标化p不同晶系晶体的衍射花样(衍射图)的标定方法不同,下不同晶系晶体的衍射花样(衍射图)的标定方法不同,下面仅介绍最简介的立方晶系的标定。面仅介绍最简介的立方晶系的标定。衍射花样、衍射图衍射花样、衍射图diffraction pattern19.立方晶系衍射花样指数
14、标定 p由立方晶系晶面间距公式由立方晶系晶面间距公式 与布与布拉格方程拉格方程2dHKL sin ,可得,可得 m衍射晶面干涉指数平方和,即衍射晶面干涉指数平方和,即 m=H2+K2+L2。p同一底片,同一物相,各衍射线条的同一底片,同一物相,各衍射线条的sin2 顺序比等于各线顺序比等于各线条相应晶面干涉指数平方和条相应晶面干涉指数平方和m的顺序比,即的顺序比,即 sin2 1:sin2 2:sin2 3:=m1:m2:m3:20.通过衍射线条的测量,计算同一物相各线条的通过衍射线条的测量,计算同一物相各线条的sin2 顺序比(顺序比(需经整数化需经整数化),然后与表),然后与表6-1中的中
15、的m顺序比相对照,即可确定该物相晶体结构类型顺序比相对照,即可确定该物相晶体结构类型及各衍射线条及各衍射线条(相应晶面相应晶面)的干涉指数。的干涉指数。表表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)立方晶系不同结构类型晶体因系统消光规律不同,其产生衍射各晶面的立方晶系不同结构类型晶体因系统消光规律不同,其产生衍射各晶面的m顺序比顺序比也各不相同也各不相同。P61如何区别简单立方和体心立方?21.二、二、衍射仪法衍射仪法 X射线源射线源:X射线管(靶)产生的射线管(靶)产生的具有一定发散度的特征具有一定发散度的特征X射射线线样品样品:平板状:平板状记录记录
16、:测角仪、探测器、计算机:测角仪、探测器、计算机p系统组成系统组成:电源系统、测量系统、真空系统、控制系统等。:电源系统、测量系统、真空系统、控制系统等。p基本组成基本组成:X射线发生器、射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、控制操作和运行软件等。辐射探测电路、控制操作和运行软件等。p成像原理成像原理与照相法相同:厄瓦尔德图解与照相法相同:厄瓦尔德图解p衍射花样衍射花样:强度:强度(I)对位置对位置(2)的分布的分布(I2 曲线曲线)。22.日本理学生产的日本理学生产的D/max-IIIA型型X射线衍射仪射线衍射仪环境与资源学院实验室环境与资源学院实验室3
17、kW23.日本理学生产的日本理学生产的D/max-RB型旋转阳极靶型旋转阳极靶X射线多晶衍射仪射线多晶衍射仪材料学院重点实验室材料学院重点实验室12kW(60kV,200mA)24.X Pert PRO X射线衍射仪荷兰帕纳科(Panalytical)公司主要技术指标:X射线源:最大输出功率:3kW;最大电压:60kV;最大电流:60mA陶瓷X光管;靶材及功率:Cu靶 2.2kW;最大电压:60kV;最大电流:50mA;XCelerator超能探测器 25.日本理学D/max 2550V X射线衍射仪 18kW(40kV,450mA)测角仪精度:0.002(2)26.X射线测角仪衍射仪的核心X
18、射线测角仪结构示意图射线测角仪结构示意图计数管计数管样品样品支架支架接收接收(狭缝狭缝)光栏光栏大转盘大转盘(测角仪圆测角仪圆)样品台样品台小转盘小转盘入射光栏入射光栏测角仪中心测角仪中心管靶焦斑管靶焦斑测角仪扫描范围:测角仪扫描范围:正向正向(顺时针顺时针)2 可达可达165,反向,反向(逆时针逆时针)2 可达可达100。2 测量绝对精度测量绝对精度0.02,重复精度,重复精度0.001。计数管与样品连动扫描,计数管与样品连动扫描,2 连动连动 27.测角仪聚焦几何测角仪聚焦几何 S、O与与F决定的圆决定的圆即为聚焦圆即为聚焦圆样品产生的样品产生的(HKL)衍射线在衍射线在F处聚焦处聚焦 F
19、点的位置沿测角仪圆周变化,即点的位置沿测角仪圆周变化,即对应不同对应不同(HKL)衍射,焦点衍射,焦点F位置位置不同,从而导致聚焦圆半径不同。不同,从而导致聚焦圆半径不同。但由于连动扫描过但由于连动扫描过程中,程中,测角仪聚焦测角仪聚焦圆曲率不断变化,圆曲率不断变化,样品表面不可能实样品表面不可能实现这一要求现这一要求,故衍,故衍射仪只能作近似处射仪只能作近似处理,即理,即采用平板样采用平板样品品,使,使样品表面样品表面在在扫描过程中始终扫描过程中始终与与聚焦圆相切聚焦圆相切。为保证聚焦效果,样品表面与聚焦圆应具有相同的曲率。为保证聚焦效果,样品表面与聚焦圆应具有相同的曲率。聚焦原理聚焦原理:
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