表面分析方法.ppt
《表面分析方法.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《表面分析方法.ppt(48页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、第六章 表面分析方法概论概述概述X光电子能谱光电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜与原子力显微镜(AFM)5/10/20241.6.1 概述表面科学的主要发展始于20世纪60年代,它的两个最主要的条件是:超高真空技术的发展各种表面灵敏的分析技术不断出现表面分析技术的发展与材料科学的发展密切相关,它们相互促进:八十年代,扫描探针显微镜(SPM)的出现使(材料)表面科学的研究发生了一个飞跃;LEED所用的LaB6灯丝,STM中用来防振荡的氟化橡胶(Viton),AFM所用的探针等都是材料科学发展的新产物。5/10/20242.“表面”的概念过去,人们
2、认为固体的表面和体内是完全相同的,以为研究它的整体性质就可以知道它的表面性质,但是,许多实验证明这种看法是错误的;关于“表面”的概念也有一个发展过程,过去将1厚度看成“表面”,而现在已把1 个或几个原子层厚度称为“表面”,更厚一点则称为“表层”。5/10/20243.表面分析方法的特点用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样品表面,探针可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波(机械力),在探针作用下,从样品表面发射或散射粒子或波,它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波。检测这些发射粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征,或波的频率、方向、强度、偏振等情况,就
3、可获得有关表面的信息。5/10/20244.探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途ee低能电子衍射LEED结构e反射式高能电子衍射RHEED结构e俄歇电子能谱AES成份e扫描俄歇探针SAM微区成份e电离损失谱ILS成份能量弥散X射线谱EDXS成份e俄歇电子出现电势谱AEAPS成份软X射线出现电势谱SXAPS成份e消隐电势谱DAPS成份e电子能量损失谱EELS原子有电子态I电子诱导脱附ESD吸收原子态及成份e透射电子显微镜TEM形貌e扫描电子显微镜SEM形貌e扫描透射电子显微镜STEM形貌5/10/20245.探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途eX射线光电子谱XPS成份e紫外线光电子谱U
4、PS分子及固体的电子态e同步辐射光电子谱SRPES成份、原子及电子态红外吸收谱IR原子态拉曼散射谱RAMAN 原子态表面灵敏扩展X射线吸收谱细致结构SEXAFS 结构角分辨光电子谱ARPES原子及电子态、结构I光子诱导脱附PSD原子态e电子 光子 I离子5/10/20246.表中仅列出了探测粒子为电子和光子的常用表面分析方法,此外还有离子、中性粒子、电场、热、声波等各种探测手段。这些方法各有其特点,而没有万能的方法,针对具体情况,我们可以选择其中一种或综合多种方法来分析。5/10/20247.6.2 X射线光电子能谱(XPS)5/10/20248.一、基本原理X射线与物质相互作用时,物质吸收了
5、X射线的能量并使原子中内层电子脱离原子成为自由电子,即X光电子,如图11。对于气体分子,X射线能量h用于三部分:一部分用于克服电子的结合能Eb,使其激发为自由的光电子;一部分转移至光电子使其具有一定的动能Ek;一部分成为原子的反冲能Er。则 h Eb Ek Er5/10/20249.5/10/202410.对于固体样品,X射线能量用于:内层电子跃迁到费米能级,即克服该电子的结合能Eb;电子由费米能级进入真空成为静止电子,即克服功函数;自由电子的动能Ek。则 h Eb Ek 5/10/202411.当样品置于仪器中的样品架上时,样品与仪器样品架材料之间将产生接触电势 ,这是由于二者的功函数不同所
6、致,若,则:此电势将加速电子的运动,使自由电子的动能从Ek增加到Ek Ek Ek h Eb Ek Eb h Ek 式中是仪器的功函数,是一定值,约为4eV,h为实验时选用的X射线能量为已知,通过精确测量光电子的动能Ek,即能计算出Eb。5/10/202412.5/10/202413.各种原子、分子轨道的电子结合能是一定的,据此可鉴别各种原子和分子,即可进行定性分析。光电子能谱的谱线常以被激发电子所在能级来表示,如K层激发出来的电子称为1s光电子,L层激发出来的光电子分别记为2s,2p1/2,2p3/2电子等等。表列出了光电子能谱中常用的标准谱线。X射线光电子能谱的有效探测深度,对于金属和金属氧
7、化物是0.52.5nm,对有机物和聚合材料一般是410nm。5/10/202414.二、XPS的应用化学分析元素成份分析:可测定除氢以外的全部元素,对物质的状态没有选择,样品需要量很少,可少至10-8 g,而灵敏度可高达10-18 g,相对精度有1,因此特别适于作痕量元素的分析;元素的定量分析:从光电子能谱测得的信号是该物质含量或相应浓度的函数,在谱图上它表示为光电子峰的面积。目前虽有几种XPS定量分析的模型,但影响定量分析的因素相当复杂。5/10/202415.表面污染分析由于对各个元素在XPS中都会有各自的特征光谱,如果表面存在C、O或其它污染物质,会在所分析的物质XPS光谱中显示出来,加
8、上XPS表面灵敏性,就可以对表面清洁程度有个大致的了解;如图是Zr样品的XPS图谱,可以看出表面存在C、O、Ar等杂质污染。5/10/202416.5/10/202417.化学位移上的应用不同的化学环境导致核外层电子结合能的不同,这在XPS中表现为谱峰的变化,通过测量谱峰位置的移动多少及结合半峰宽,可以估计其氧化态及配位原子数;如图是Cu的XPS光电子能谱图,显示了不同氧化态Cu的谱峰精细结构,可以看出,不同氧化态的铜,其谱峰位置、形状及半峰宽都有明显的变化。5/10/202418.5/10/202419.6.3 俄歇电子能谱(AES)5/10/202420.电子跃迁过程原子的内层电子被击出后
9、,处于激发态的原子恢复到基态有两种互相竞争的过程:1)发射X射线荧光,2)发射俄歇电子;俄歇电子发射过程:原子内层电子空位被较外层电子填入时,多余的能量以无辐射弛豫传给另一个电子,并使之发射;俄歇电子常用X射线能线来表示,如KLL俄歇电子表示最初K能级电子被击出,L能级上的一个电子填入K层空位,多余的能量传给L能级上的一个电子并使之发射出来。俄歇跃迁通常有三个能级参与,至少涉及两个能级,所以第一周期的元素不能产生俄歇电子。5/10/202421.5/10/202422.俄歇电子产额俄歇电子和X荧光产生几率是互相关联和竞争的,对于K型跃迁:俄歇电子产额随原子序数的变化如图。对于Z14的元素,采用
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 表面 分析 方法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【精****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【精****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。