化学分析岗位作业指导书.doc
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4、粉和水泥的原料、半成品、成品的化学分析检验;2. 负责化学分析用标准溶液的配制、标定工作;3. 负责试剂仓库的管理工作;4. 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作;5. 完成领导安排的临时性化验工作。作业要求1. 严格按照操作规程进行实验;2. 试验要求准确及时,发现原材料、产品异常波动,及时向上级汇报;3. 原始记录、台帐书写要清晰,保存要完好;4. 严格遵守公司、部门的各项规章制度,定期做好校对工作;5. 及时准确的向有关领导、部门提供分析数据,根据要求参加质量分析会;6. 管理、使用好所用的仪器、设备、药品,各种器皿、工具摆放整齐。7. 认真搞好安全卫生工作;积极参加公司、部门组织的
5、各项活动。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第2页 共11页操作规程矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的测定:方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中,硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤、中和残余后,用热水使氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤:准确称取0.5000g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钠,盖上坩埚盖,放入马弗炉中,从低温升起,在650700的高温下熔融20min期间取出摇动一次。取出冷却,将坩锅放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热,待熔块完全浸出后,取出坩锅,用水冲洗
6、坩锅和盖,在搅拌下一次加入2535ml盐酸,再加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖取出,将溶液加热至沸,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00ml溶液放入250300ml塑料杯中,加入1015ml硝酸,搅拌冷却至30以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至饱和,并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置1520min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml、30以下氯化钾乙醇溶液及1ml酚酞指示剂
7、溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。二氧化硅的质量分数,(%);氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,(mg/ml);文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第3页 共11页操作规程滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml);试料的质量,(g)。2.氧化钙的测定方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干扰,然后在PH12.8的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽
8、剂,以钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂(CMP),用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤:从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入7ml氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合批示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml,此时溶液在pH13以上,用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。计算氧化钙的质量百分数式中:氧化钙的质量分数,(%);EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,(mg/ml);滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);
9、试料的质量,(g);10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第4页 共11页操作规程3. 氧化镁的测定方法要点:以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,在PH=10的溶液中,加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+,用适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液,5ml三乙醇胺(1+2)搅拌,然后加入25ml缓冲溶液,及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时
10、应缓慢滴定至蓝色。计算氧化镁的质量百分数式中:氧化镁的质量分数,(%);EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度, (mg/ml);滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;试料的质量,(g);4.熟料游离氧化钙的检验准确称取约0.4g试样,置于干燥的250ml锥形瓶中,加入30ml乙二醇乙醇溶液(2+1),摇动锥形瓶使试样分散,放入1枚搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸(电压表指针指在220V左右的位置上)。当冷凝管下的乙醇开始连续滴下时,开始定时,降
11、低电压表指针在150V左右,稍增大转速,继续加热煮沸,到达计时4分钟时,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次, 文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第5页 共11页操作规程过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中,立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失,关闭仪器总电源开关。 游离氧化钙的质量分数(%)按下式计算:式中:Tcao 甲酸乙醇标准溶液对于氧化钙的滴定度,(mg/ml); V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积,(ml);m试料质量,(g)
12、;5.烧失量的检验准确称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已钓烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放入高温炉内在9501000的温度灼烧一定时间(生料30分钟,水泥20分钟)取出,置于干燥器中冷却至室温称重。烧失量百分比含量按下式计算:式中:M灼烧前试料质量,(g);m灼烧后试料质量,(g);6.水泥氯离子的检验方法提要:用规定的蒸馏装置在250260温度下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作洗收液。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定。分析步骤:试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。试样称取量可根据氯的含量确
13、定:氯含量小于0.2%时,称取0.30.5g;氯含量为文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第6页 共11页操作规程0.2%1%时,称取0.10.3g;碳酸盐样品以0.3为宜,称量应准确至0.0001g。将称量的试料置于以烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附于管壁。向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。向蒸馏管中加入5-6滴过氧化氢(30%)溶液,摇动使试样完全分散后加入5ml磷酸(85%),套上磨口塞,待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在
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