HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解∕原子荧光法(发布稿).pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 Solid Waste Determination of Mercury, Arsenic, Selenium, Bismuth, Antimony Microwave Dissolution / Atomic Fluorescence Spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2014-09-03发布 2014-11-01实施 发布环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 目 次 前 言
2、.I 1 适用范围 .1 2 规范性引用文件 .1 3 方法原理 .1 4 试剂和材料 .1 5 仪器和设备 .3 6 样品 .4 7 分析步骤 .5 8 结果计算与表示 .6 9 精密度和准确度 .7 10 质量保证和质量控制.8 11 废物处理.8 12 注意事项 .8 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 .9 I 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法 ,保护环境,保障人体健康,规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法,制定本标准。 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法测定方法。
3、 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为资料性目录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位:宁波市环境监测中心。 本标准验证单位:浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。 本标准环境保护部 2014 年 09 月 03 日批准。 本标准自 2014 年 11 月 01 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 警告:实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理
4、过程应在通风橱中进行操作。 1 适用范围 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为 0.5g 时,本方法汞的检出限为 0.002g/g,测定下限 0.008g/g;砷、硒、铋和锑的检出限为 0.010g/g,测定下限 0.040g/g。当固体废物浸出液取样体积为 40ml 时,汞的检出限为 0.02g/L,测定下限 0.08g/L;砷、硒、铋、锑的检出限为 0.10g/L,测定下限 0.40g/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不
5、注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物和浸出液试样经微波消解后,进入原子荧光仪,其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原
6、子荧光,原子荧光强度与试样中元素含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水。 4.1 盐酸: (HCl)=1.19 g/ml。 4.2 硝酸: (HNO3)=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾(KOH) 。 4.4 硼氢化钾(KBH4) 。 4.5 盐酸溶液:5+95(v/v) 。 量取 25ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 500ml。 24.6 盐酸溶液:1+1(v/v) 。 量取 500ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 1000ml。 4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。 4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。 4.9
7、 还原剂。 4.9.1 硼氢化钾(KBH4)溶液 A:=10g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4) ,搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾(KBH4)溶液 B:=20g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾(4.4) ,搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、锑。 注 1:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。 称取硫
8、脲(4.7) 、抗坏血酸(4.8)各 10g,用 100ml 蒸馏水溶解,混匀,当日配制。 4.11 汞(Hg)标准溶液。 4.11.1 汞标准固定液(简称固定液) 。 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950ml 蒸馏水中,再加入 50ml 硝酸(4.2) ,混匀。 4.11.2 汞标准贮备液:=100.0mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品, 或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 (HgCl2)0.1354g,用适量蒸馏水溶解后移至 1000ml 容量瓶中,最后用固定液(4.11.1)定容至标线,混匀。 4.11.3 汞标准中间液:=1.00mg/L。 移取汞标准贮备液(4.11.2)
9、5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,加入 50ml 盐酸溶液(4.6),用固定液(4.11.1)定容至标线,混匀。 4.11.4 汞标准使用液:=10.0g/L。 移取汞标准中间液(4.11.3)5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,加入 50ml 盐酸溶液(4.6) ,用固定液(4.11.1)定容至标线,混匀。用时现配。 4.12 砷(As)标准溶液。 4.12.1 砷标准贮备液:=100.0mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1320g 经过 105干燥 2h 的优级纯三氧化二砷(As2O3)溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中,用 1mol/L
10、盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入 1000ml 容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.12.2 砷标准中间液:=1.00mg/L。 移取砷标准贮备液 (4.12.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 100ml 盐酸溶液 (4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.12.3 砷标准使用液:=100.0g/L。 移取砷标准中间液(4.12.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。 4.13 硒(Se)标准溶液。 34.13.1 硒标准贮备液:=100.0mg/L。 购买市售有证标准物质/
11、有证标准样品,或称取 0.1000g 高纯硒粉,置于 100ml 烧杯中,加 20ml 硝酸(4.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入 1000ml 容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.13.2 硒标准中间液:=1.00mg/L。 移取硒标准贮备溶液 (4.13.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 200ml 盐酸溶液 (4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.13.3 硒标准使用液:=100.0g/L。 移取硒标准中间液(4.13.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,加入 40ml 盐酸溶液(4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。 4.1
12、4 铋(Bi)标准溶液。 4.14.1 铋标准贮备液:=100.0mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取高纯金属铋 0.1000g,置于 100ml 烧杯中,加 20ml 硝酸(4.2) ,低温加热至溶解完全,冷却,移入 1000ml 容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.14.2 铋标准中间液:=1.00mg/L。 移取铋标准贮备液 (4.14.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 100ml 盐酸溶液 (4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.14.3 铋标准使用液:=100.0g/L。 移取铋标准中间液(4.14.2)10.00ml,置于 1
13、00ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。 4.15 锑(Sb)标准溶液。 4.15.1 锑标准贮备液:=100.0mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1197g 经过 105干燥 2h 的三氧化二锑(Sb2O3)溶解于 80ml 盐酸(4.1)中,转入 1000ml 容量瓶中,补加 120ml 盐酸(4.1) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。 4.15.2 锑标准中间液:=1.00mg/L。 移取锑标准贮备液 (4.15.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 100ml 盐酸溶液 (4.6) ,用蒸
14、馏水定容至标线,混匀。 4.15.3 锑标准使用液:=100.0g/L。 移取 10.00ml 锑标准中间液(4.15.2) ,置于 100ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6) ,用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。 4.16 载气和屏蔽气:氩气(纯度99.99%) 。 4.17 慢速定量滤纸。 5 仪器和设备 5.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合 GB/T 21191 的规定。 5.2 元素灯(汞、砷、硒、铋、锑) 。 45.3 微波消解仪:具有温度控制和程序升温功能,温度精度可达2.5。 5.4 天平:精度为 0.01g。 5.5 分析天平:精度为 0.0001g。 5
15、.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 采集与保存 按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。 6.2 样品制备 6.2.1 固体废物 按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或粘稠状的污泥样品,准确称取 10g 样品(m1,精确至 0.01g),自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至 0.01g) ,研磨,全部过 100 目筛备用。 6.2.2 固体废物浸出液 按照 HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300 的相关规定进行浸出液的制备。 6.3 试样的制备 6.3.1 固体废物试样 对于固态样品,使
16、用分析天平(5.5)准确称取过筛后的样品(6.2.1)0.5g(m3) ,对于液态或半固态样品直接称取样品 0.5g(m3) ,精确至 0.0001g。将试样置于溶样杯中,用少量蒸馏水润湿。在通风厨中,先加入 6ml 盐酸(4.1) ,再慢慢加入 2ml 硝酸(4.2) ,使样品与消解液充分接触。若有剧烈的化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中,按表 1 推荐的升温程序进行微波消解。消解结束,待罐内温度降至室温后,在通风橱中取出、放气,打开。判断消解是否完全,溶液是否澄清,若不澄清需进一步消解。 表 1 固体废物的微波消解升温程序 步骤 升温
17、时间(min) 目标温度() 保持时间(min) 1 5 100 2 2 5 150 3 3 5 180 25 用慢速定量滤纸(4.17)将消解后溶液过滤至 50ml 容量瓶中, 用蒸馏水淋洗溶样杯及沉淀至少三次。将所有淋洗液并入容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。 6.3.2 固体废物浸出液试样 移取固体废物浸出液 40.0 ml 置于 100ml 溶样杯中,在通风橱中加入 3ml 盐酸(4.1)和1ml 硝酸(4.2) ,混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中,按表 2 推荐的升温程序进行微波消解。消解结束后,按照
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