热重及其联用技术-PPT.ppt
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1、热重及其联用技术一、热重分析的定义及基本原理热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析技术。热重实验仪器主要由热天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是热天平。热天平测量的原理有两种:变位法和零位法。变位法变位法是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动以恢复天平的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因
2、此,只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。其原理见图1。图1电磁式微量热天平示意图德国NETZSCH同步热分析仪该仪器的最优样品测定量为15mg。允许进入反应炉管的气体最大流速为100ml/min。允许极限升温速率为50/min允许的极限最高温度为1550气氛:惰性,氧化,还原,静态,动态。采用TG-DTA、TG-DSC样品支架图2德国NETZSCH同步热分析仪剖面图热重(TG)曲线,表征了样品在程序升温过程中重量随温度/时间变化的情况,其纵坐标为重量百分比,表示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线,TG曲线上各点对时间坐标取一次微
3、分作出的曲线),表征重量变化的速率随温度/时间的变化,其峰值点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。TG和DTG模式曲线的优点:(1)能精确反映出样品的起始反应温度,达到最大反应速率的温度(峰值)以及终止反应温度。(2)DTG曲线峰面积与样品对应的质量变化成正比,可精确地进行定量分析。(3)能消除TG曲线存在整个变化过程的各阶段变化互相衔接而不易分开的毛病。二、TG与DTG曲线典型的TG与DTG曲线:图3草酸钙的差热-热重分析CaC2O4H2OCaC2O4+H2OCaC2O4CaCO3+COCaCO3CaO+CO2草酸钙分解过程:三、影响TG曲线的因素1、试样量的影响用热重法测
4、定时,试样量要求要少,一般为812mg。原因:(1)热重仪器天平灵敏度很高(可达0.1ug),试样量多会对其敏感度造成影响。(2)试样量多,传质阻力增大,试样内部温度梯度变大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化。(3)样品用量大,会导致反应物及反应产物的内外扩散作用也慢,就不能有效消除内外扩散对反应的影响。大家应该也有点累了,稍作休息大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流82、升温速率的影响图4不同升温速率下煤的气化反应TG与DTG曲线 升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导致热重
5、曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然反应温度随升温速率变化而变化,但失重量基本保持恒定。15K/min20K/min10K/min3、气氛的影响吹扫气体的改变对TG曲线的影响非常显著。图5一种煤-CO2等温气化反应TG曲线图5为煤与CO2在1000温度下与CO2反应的失重曲线,在1000之前通入100ml/minN2,温度达到1000时反应炉内通入50ml/minCO2和50ml/minN2的混合气体。4、浮力效应的影响浮力效应是由于升温使样品周围的气体热膨胀,从而导致相对密度下降,浮力减少,样品表观增重。5、挥发物冷凝的影响分解产物从样品中挥发出来后,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在
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