放大反应中试剂的选择.pptx
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1、放大反应中试剂的选择n理想试剂得特征n1、专门用来做目标合成反应(高反应性,较短得反应时间)。n2、对操作人员和分析人员无毒害(有毒试剂增加处理时间)。n3、廉价(要使得产品得总成本最小化)。n4、容易获得(有多个供应商)。n5、批次间质量得可重复性。n6、稳定,良好得保存期限(首选在室温下稳定性好得)。n7、如果不稳定,容易现做现用。n8、无需特殊处理,如对空气中得水分和氧气稳定(放大反应上,常常使用惰性气体以确保安全)。n9、容易加入反应釜(液体和溶液就是首选,固体、尤其就是粉尘状物料可能会造成加料困难)。n10、选择易于后处理及纯产品得有效分离(不应当对后处理产生不利影响)。n11、生成
2、无毒性副产品(废物处理成本最小化)。n12、催化剂量,及易于回收再利用(在放大反应中使用昂贵得催化剂,则回收和再利用非常重要)。n13、无需专门得设备或设施(高选择性和高产率反应可能需要购买专门设备,例如、加氢设施)。n14、在反应和后处理时溶解度适合(高溶解度可加速反应,提高生产力;不易容得试剂可能有利于后处理)。n 实际上并不存在满足所有这些特点得试剂。在放大反应上有用得试剂系列nA、去质子化试剂n 正丁基锂和氢化钠通常用于从弱酸性分子脱质子并允许进一步得反应。然而在放大反应上。这些试剂很少选择,因为她们非常容易着火。另外她们得副产品,丁烷和氢气也为易燃得化合物,作为气体排放必须考虑其安全
3、性。n一些替代品优于正丁基锂和氢化钠通常基于安全理由。n例如,正己基锂和正辛基锂不易着火,可以在室温储存。这些试剂得副产品比较容易回收,更有生态效率。n六甲基二硅基胺基锂、六甲基二硅基胺基钠、六甲基二硅基胺基钾等就是强度适中得碱,不会产生氢气副产物,在后处理过程中遇水产生得六甲基硅醚(沸点101)就是一种容易回收得副产品。n碱性得强弱依赖于该碱得碱金属部分得性质,如下图所示得杂-Michael加成。六甲基二硅基胺基锂 室温/过夜六甲基二硅基胺基钾 78,5min 氢化钠 78,长于5min nB、醇碱n叔丁醇钾经常作为中等强度得碱使用。在放大反应上,因为其在一些有机溶剂中相对较低得溶解度妨碍了
4、她得广泛使用。n叔戊醇得醇碱在一些有机溶剂中有较好得溶解度,应考虑在放大反应上取代叔丁醇钾,而且叔戊醇钠和叔戊醇钾都比较易得。常用醇碱在有机溶剂中得溶解度(25)溶剂溶剂叔丁醇钠叔丁醇钠/%(质量分数质量分数)叔丁醇钾叔丁醇钾/%(质量分数质量分数)叔戊醇钠叔戊醇钠/%(质量分数质量分数)叔戊醇钾叔戊醇钾/%(质量分数质量分数)甲苯62、34636环己烷14NA5027、6己烷110、35030、0叔丁醇NA17、8NANA吡啶NA19、0NANA四氢呋喃382530509大家应该也有点累了,稍作休息大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问
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