纳米材料制备方法.ppt
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1、纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法1.纳米材料制备概述纳米材料制备概述 人工制备纳米材料的实践也已有1000年的历史,中国古代利用蜡烛燃烧之烟雾制成碳黑作为墨的原料和着色的染料,就是最早的人工纳米材料。另外,中国古代铜镜表面的防锈层经检验也已证实为纳米SnO2颗粒构成的薄膜。然而,人们自觉地将纳米微粒作为研究对象,从而用人工方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。2.纳米材料制备概述纳米材料制备概述 1963年,Ryozi Uyeda等人用气体蒸发(或“冷凝”)法获得了较干净的超微粒,并对单个金属微粒的形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。1984年,Gleiter等人用同样的方法
2、制备出了纳米相材料TiO2。值得指出的是,俄罗斯和前苏联的科学家在纳米材料方面也有不少开创性工作,只是由于英文翻译迟等原因而未能在国际上得到应有的关注和肯定。比如Morokhov等人早在1977年就首次制备成功了纳米晶材料并研究其性质。3.纳米材料的制备要求纳米材料的制备要求大小、尺寸可控大小、尺寸可控(一般小于一般小于 100 nm)100 nm)组成成分可控(元素组成成分)组成成分可控(元素组成成分)形貌可控(外形)形貌可控(外形)晶型可控(晶体结构晶型可控(晶体结构,超晶格)超晶格)表面物理和化学特性可控(表面状态)表面物理和化学特性可控(表面状态)(表面改性和表面包覆表面改性和表面包覆
3、)4.加工方法加工方法“自上而下自上而下(TopDown)”:是指通过微加工或固态技:是指通过微加工或固态技术,不断在尺寸上将人类创术,不断在尺寸上将人类创造的功能产品微型化。造的功能产品微型化。“自下而上自下而上(BottomUp)”:是:是指以原子、分子为基本单元,根指以原子、分子为基本单元,根据人们的意愿进行设计和组装,据人们的意愿进行设计和组装,从而构筑成具有特定功能的产品,从而构筑成具有特定功能的产品,主要是利用化学和生物学技术。主要是利用化学和生物学技术。5.纳米材料制备的物理方法纳米材料制备的物理方法惰性气体冷凝法(惰性气体冷凝法(IGC)制备纳米粉体(固体)制备纳米粉体(固体)
4、高能机械球磨法制备纳米粉体高能机械球磨法制备纳米粉体非晶晶化法制备纳米晶体非晶晶化法制备纳米晶体深度范性形变法制备纳米晶体深度范性形变法制备纳米晶体物理气相沉积方法制备纳米薄膜物理气相沉积方法制备纳米薄膜低能团簇束沉积法()制备低能团簇束沉积法()制备压淬法制备纳米晶体压淬法制备纳米晶体脉冲电流非晶晶化法制备纳米晶体脉冲电流非晶晶化法制备纳米晶体6.惰性气体冷凝法(IGC)制备纳米粉体(固体)这是目前用物理方法制备具体有清洁界面的纳米粉体(固体)的主要方法之一。其主要过程是:在真空蒸发室内充入低压惰性气体(He或Ar),将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,与惰性气体原子碰撞而失去能量,凝聚形成纳米尺
5、寸的团簇,并在液氮冷棒上聚集起来,将聚集的粉状颗粒刮下,传送至真空压实装置,在数百MPa至几GPa压力下制成直径为几毫米,厚度为10mm1mm的圆片。纳米合金可通过同时蒸发两种或数种金属物质得到。纳米氧化物的制备可在蒸发过程中或制得团簇后于真空室内通以纯氧使之氧化得到。惰性气体冷凝法制得的纳米固体其界面成分因颗粒尺寸大小而异,一般约占整个体积50%左右,其原子排列与相应的晶态和非晶态均有所不同,从接近于非晶态到晶态之间过渡。因此,其性质与化学成分相同的晶态和非晶态有明显的区别。7.高能机械球磨法制备纳米粉体自从Shingu等人1988年用这种方法制备出纳米Al-Fe合金以来得到了极大关注。它是
6、一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程,是一个由大晶粒变为小晶粒的过程。此法可合成单质金属纳米材料,还可通过颗粒间的固相反应直接合成各种化合物(尤其是高熔点纳米材料):大多数金属碳化物、金属间化合物、-族半导体、金属-氧化物复合材料、金属-硫化物复合材料、氟化物、氮化物。8.9.非晶晶化法制备纳米晶体这是目前较为常用的方法(尤其是用于制备薄膜材料与磁性材料)。中科院金属所卢柯等人于1990年首先提出利用此法制备大块纳米晶合金,即通过热处理工艺使非晶条带、丝或粉晶化成具有一定晶粒尺寸的纳米晶材料。这种方法为直接生产大块纳米晶合金提供了新途径。近年来Fe-Si-B体系的磁性材料多由非晶晶化法制备。
7、掺入其它元素,对控制纳米材料的结构,具有重要影响。研究表明,制备铁基纳米晶合金Fe-Si-B时,加入Cu、Nb、W等元素,可以在不同的热处理温度得到不同的纳米结构。比如450时晶粒度为2nm,500600时约为10nm,而当温度高于650时晶粒度大于60nm。液态金属液态金属非晶条带非晶条带热处理热处理10.深度范性形变法制备纳米晶体这是由等人于1994年初发展起来的独特的纳米材料制备工艺:材料在准静态压力的作用下发生严重范性形变,从而将材料的晶粒细化到亚微米或纳米量级。例如:82的在6准静压力作用后,材料结构转化为1030的晶相与10%15%的非晶相共存;再经850热处理后,纳米结构开始形成
8、,材料由粒径100的等轴晶组成,而当温度升至900时,晶粒尺寸迅速增大至400。11.物理气相沉积方法制备纳米薄膜此法作为一种常规的薄膜制备手段被广泛应用于纳米薄膜的制备与研究工作,包括蒸镀、电子束蒸镀、溅射等。这一方法主要通过两种途径获得纳米薄膜:(1)在非晶薄膜晶化的过程中控制纳米结构的形成,比如采用共溅射法制备Si/SiO2薄膜,在700900氮气气氛下快速降温获得Si颗粒;(2)在薄膜的成核生长过程中控制纳米结构的形成,其中薄膜沉积条件的控制和在溅射过程中,采用高溅射气压、低溅射功率显得特别重要,这样易于得到纳米结构的薄膜。12.低能团簇束沉积法()制备纳米薄膜该技术也是新近出现的,由
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