程序升温反应.pptx
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1、程序升温反应程序升温脱附(Temperature-Programmed Desorption)程序升温还原(Temperature-Programmed Reduction)程序升温分解(Temperature-Programmed Deposition)程序升温氧化(Temperature-Programmed Oxidation)程序升温硫化(Temperature-Programmed Sulfuration)程序升温滴定(Temperature-Programmed Titration)程序升温碳化(Temperature-Programmed Carbonation)程序升温再氧化(
2、Temperature-Programmed Re-Oxidation)程序升温表面反应(Temperature-Programmed Surface Reaction)共进料程序升温反应(Co-feed Temperature-Programmed Reaction)热重分析(ThermoGravimetric Analysis)差热分析(Differential Thermal Analysis)差示扫描量热(Differential Scanning Calorimetry)逸出气体分析(Evolved Gas Analysis)程序升温反应曲线得形状释放型速率曲线 检测对象浓度增加消耗
3、型速率曲线检测对象浓度降低TITI丝光沸石表面酸性位得表征例一 NH3-TPD例二 H2-TPR负载型贵金属催化剂表面氧化物种得表征例三 H2-TGA负载型Ni/Al2O3催化剂复合氧化物活性相形成条件得判断3 3、2 2 数学模型数学模型程序升温反应 曲线包含信息定性定量动力学峰数目(物种种类)峰位置(物种反应性)峰面积(物种相对密度)峰形(能量因素,机理以及反应位微观构成)表面物种覆盖度及吸附量得变化速率当升温速率恒定,则代入,得TPD&TPSR当载气流速恒定时,尾气中脱附产物浓度变化率与覆盖度变化率有简单比例关系,所以,在脱附极大时。解方程,得代入,取对数得TPD&TPSR不发生再吸附场
4、合,则表面能量均匀,反应满足质量作用定律,则速率常数可表示为代入上式,得覆盖度随温度变化得速率TPD&TPSR如果就是一级反应,即A*A+*,则简化为通过改变升温速率或图形分析法,可以求得相应得脱附动力学参数:脱附活化能Ed,指前因子如发生再吸附,则根据物料平衡,可导出TPD得方程可见,根据TmFc得关系,可以判断就是否发生了再吸附TPD&TPSR大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点TPR过程中得还原气体消耗速率可以表示为与TPD方程类似得变换,得到TPR得P-W形式取对
5、数,得DetectorTPCMFCPurge Gas 信号信号温度温度系统构成3 3、3 3 程序升温反应得技术实现程序升温反应得技术实现检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用设备简单,容易实现,对某些组成检测灵敏度高;气路设计复杂,测试局限性较大,且当尾气组成复杂,特征峰定性难度加大检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用检测灵敏度较高,且能进行质量分辨,对多组分尾气得分析尤为合适,为最通用得检测手段当核质比相同时,无法进行质量分辨;高背景下得微弱信号不易检出检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用通过检测样品在程序升温状态下得重量变化检测反
6、应进程,适合高背景,低浓度得测试反应产物鉴定需要联合测试检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用监视反应热效应变化,能够跟踪无逸出气体或无重量变化得过程,如相变等过程,且可以进行反应能量变化得估算对未知体系得特征峰定性难度较大检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用差示热电偶得改进型,通过功率补偿原理,使得测试保持在准平衡状态下进行,量热精度更高仪器得使用条件比较苛刻,不适合高温段测试检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用振动光谱,压力传感器,流量传感器,交流阻抗测试等等检测器类型气相色谱四极质谱热天平差示热电偶量热仪其它联用取长补短,联合测试
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