环氧乙烷残留量气相色谱法分析-PPT.ppt
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1、环氧乙烷残留量气相色谱法分析2环氧乙烷1345气相色谱的基本概念气相色谱的结构EO的测试气相色谱的维护6其他测试2理化性质:理化性质:最简单的环醚最简单的环醚 无色气体无色气体 沸点:沸点:10.4 易爆,易挥发,有醚味。易爆,易挥发,有醚味。1.1 环氧乙烷的综述环氧乙烷对人体的危害环氧乙烷对人体的危害(1)急、慢性毒性)急、慢性毒性(2)三致作用及生殖毒性)三致作用及生殖毒性(3)急性中毒与局部刺激)急性中毒与局部刺激(4)神经系统损害与慢性毒性)神经系统损害与慢性毒性(5)致癌作用)致癌作用(6)生殖毒性)生殖毒性灭菌:灭菌:EO具有顽强的扩散和穿透能力,对具有顽强的扩散和穿透能力,对细
2、菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂。有灭杀作用,属于广谱灭菌剂。机理:烷基化反应31.1 环氧乙烷的综述残留物:1.EO Ethylene Oxide 环氧乙烷 2.ECH ethylene chlorohydrin 氯乙醇3.EG Ethylene Glycol 乙二醇 一种刺激体表、具有急性毒性,并且在中毒剂量通过皮肤快速吸收的易燃性液体。轻微的致突变性,具有产生胎儿毒性的潜能。动物致癌试验:阴性ISO10993-7:2008 附录附录I EG无遗传毒性,未显示任何潜在的致癌性 多数材料中EO转化为EG不明显,且EG允许限量明显高于
3、EO、ECH 棉花、胶原4 参照标准:参照标准:ISO10993-7:2008 医疗器械环氧乙烷的接触量限度1.2 环氧乙烷限量51.3 环氧乙烷分析方法比色分析法 环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求甲醛与品红亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。得环氧乙烷含量。气相色谱法在一定温度下,用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷(在一定温度下,用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空),用顶空气相色谱法测定环氧乙
4、烷含量。气相色谱法测定环氧乙烷含量。6大家学习辛苦了,还是要坚持大家学习辛苦了,还是要坚持继续保持安静继续保持安静7 1.4 环氧乙烷-浸提方法浸提方法模拟使用浸提模拟使用浸提极限浸提极限浸提定义:用水浸提来模拟产品使用,通过评价患者或使用者在日常使用器械中所接触到的残留物水平。a)浸提介质:水 b)浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37浸提,不直接与人体接触的器械在(252)浸提;c)浸提时间:应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行,但不短于1h;d)浸渍表面:器械与药液或血液接触的表面。短期接触 长期接触定义:随后的浸提至浸提液中EO或ECH的量小于首次浸提液中10%检出量的浸
5、提,或浸提到测得的累积残留量无显著性增加。持久接触包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法8通过分析有代表性的通过分析有代表性的“最坏情况最坏情况”,经动力学研究来掌握一族相似的产品。,经动力学研究来掌握一族相似的产品。1.5 影响环氧乙烷残留量的因素温度、装载密度和排列、气流、时间温度、装载密度和排列、气流、时间涤纶、聚碳酸酯吸附量大涤纶、聚碳酸酯吸附量大包装材料、包装密度、运输包装材料、包装密度、运输容器的密度容器的密度浓度、作用时间、温度、循环类型、湿浓度、作用时间、温度、循环类型、湿度、抽真空度与换气次数、产品密度度、抽真空度与换气次数、产品密度。组合包:组合包:选择残留量最大的作为选择残留量
6、最大的作为代表代表如:导管、纱布、吸液如:导管、纱布、吸液材料、手术衣袖口材料、手术衣袖口91.5 影响环氧乙烷残留量的因素组合包:组合包:手术衣袖口手术衣袖口10分配系数分配系数 在一定温度下,组分在两相间分在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(配达到平衡时的浓度(g/mL)比,用比,用K 表示表示分配比分配比 k:质量比,又叫容量因子或容量比质量比,又叫容量因子或容量比分分配配系系数数与与分分配配比比都都是是与与组组分分及及固固定定相相的的热热力力学学性性质质有有关关的的常常数数,随随分分离离柱柱温温度度、柱柱压压的的改改变变而变化。而变化。分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保
7、留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。2.1 色谱的基本概念-分配系数112.1色谱的基本概念-分配系数分配比与分配系数的关系分配比与分配系数的关系 式式中中为为相相比比,流流动动相相体体积积Vm 与与固定相体积固定相体积VS之比之比分配比分配比k 与保留时间与保留时间tR的关系的关系 k的实验求解的实验求解122.2 色谱的基本概念1.1.基线基线 无无试试样样通通过过检检测测器器时时,检检测测到到的信号即为基线。的信号即为基线。2.2.保留值:时间或体积保留值:时间或体积 保留时间(保留时间(tR)
8、:):组分从进样组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需到柱后出现浓度极大值时所需的时间;的时间;死时间(死时间(tM):):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间调整保留时间(调整保留时间(tR):):tR=tRtM 132.2 色谱的基本概念3.3.相对保留值相对保留值r21组分组分2与组分与组分1调整保留值之比:调整保留值之比:r21=tR2 /tR1=VR2/VR1相相对对保保留留值值只只与与柱柱温温和和固固定定相相性性质质有有关关,与与其其他他色色谱谱操操作作条条件件无无关,它表示了固定相对这两种组分的选择性。关,它表示了固定相对这两种组分的选择
9、性。r21=tR2/tR1=K2/K1k1/k2142.2 色谱的基本概念色谱峰为高斯色谱峰为高斯正态分布时,色谱流出曲线为:正态分布时,色谱流出曲线为:用来衡量色谱峰区域宽度的参数,有三种表示方法:用来衡量色谱峰区域宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差)标准偏差():即即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。倍峰高处色谱峰宽度的一半。(2)半峰宽)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度色谱峰高一半处的宽度 Y1/2=2.354 (3)峰底宽)峰底宽(Y):Y=4 色谱柱效参数色谱柱效参数色谱柱效参数色谱柱效参数152.3 色谱的基本概念-理论两种色谱理论两种色谱理论u 塔板理论塔板理论
10、热力学因素热力学因素u 速率理论速率理论动力学因素动力学因素 塔板理论的假设:塔板理论的假设:(1)在在每每一一个个塔塔板板上上,可可以以迅迅速速建建立立分分配平衡配平衡 (2)(2)将流动相看作成脉动(间歇)过程;将流动相看作成脉动(间歇)过程;(3)(3)试样沿色谱柱方向的扩散可忽略试样沿色谱柱方向的扩散可忽略 (4)(4)每次分配的分配系数相同。每次分配的分配系数相同。162.3 色谱的基本概念-塔板理论 色谱柱长:色谱柱长:L,塔板高度:塔板高度:H,色谱柱的理论塔板数:色谱柱的理论塔板数:n,则三者的关系为:则三者的关系为:n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为:组分在tM时间
11、内不参与柱内分配,需引入有效塔板数有效塔板数和有效塔板高度有效塔板高度:Y柱效参数:柱效参数:柱效参数:柱效参数:单单位位柱柱长长的的塔塔板板数数越越多多,表表明明柱柱效效越越高高Y172.3 色谱的基本概念-塔板理论 (1)提出了计算和评价色谱柱效的参数和方法提出了计算和评价色谱柱效的参数和方法 (2)2)柱柱效效不不能能表表示示被被分分离离组组分分的的实实际际分分离离效效果果,当当两两组组分分的的分分配配系系数数K K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。(3 3)无无法法解解释释同同一一色色谱谱柱柱在在不不同同的的载载气气流流速速下下
12、柱柱效效不不同同的的实实验验结结果果,也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。塔板理论的特点和不足塔板理论的特点和不足182.4 色谱的基本概念-速率理论速率理论用用速速率率方方程程重重新新定定义义塔塔板板高高度度,并并提提出出影影响响柱柱效效的的动动力力学学因因素素:涡涡流流扩扩散、分子扩散、传质阻力散、分子扩散、传质阻力速率方程(也称范速率方程(也称范.弟姆特方程式)弟姆特方程式)H=A+B/u+Cu H:理论塔板高度,:理论塔板高度,u:载气的线速度:载气的线速度(cm/s)A 涡流扩散项涡流扩散项B/u 分子扩散项分子扩散项Cu 传质阻力项传
13、质阻力项192.4 色谱的基本概念-速率理论速率理论涡流扩散项涡流扩散项 A=2dp dp:固定相的平均颗粒直径固定相的平均颗粒直径:固定相的填充不均匀因子固定相的填充不均匀因子固固定定相相颗颗粒粒越越小小dp,填填充充的的越越均均匀匀,A,H,柱柱效效n,色色谱谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。202.4 色谱的基本概念-速率理论速率理论分子扩散项分子扩散项 B=2Dg :弯曲因子,弯曲因子,Dg:组分在气相中的扩散系数(:组分在气相中的扩散系数(cm2s-1)与与组组分分性性质质、流流速速、滞滞留留时时间间、流流动相性质、柱温等因素有关动相性质、柱温等因素有关 21
14、传质阻力项传质阻力项2.4 色谱的基本概念-速率理论速率理论 k为容量因子;为容量因子;Dg、DL为扩散系数。为扩散系数。减小担体粒度,选择小分子量的气体作载气,可降低传质阻力。减小担体粒度,选择小分子量的气体作载气,可降低传质阻力。流动相传质阻力流动相传质阻力Cg固定传质阻力固定传质阻力CL C=(Cg+CL)222.5 色谱的基本概念-分离度 塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时,相塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时,相邻两组份能够被完全分离。邻两组份能够被完全分离。难难分分离离物物质质对对的的分分离离度度大大小小受受色
15、色谱谱过过程程中中两两种种因因素素的的综综合合影影响响:保保留留值值之之差差色色谱谱过程的热力学因素;过程的热力学因素;区域宽度区域宽度色谱过程的动力学因素。色谱过程的动力学因素。色谱分离中的四种情况如图所示:色谱分离中的四种情况如图所示:柱效高,柱效高,K(分配系数分配系数)较大较大,完全分离;完全分离;K不是很大,峰较窄,柱效高,基本分离不是很大,峰较窄,柱效高,基本分离 峰宽,柱效较低,峰宽,柱效较低,K较大较大,但分离的不好;但分离的不好;K小,小,柱效低,分离效果更差。柱效低,分离效果更差。232.5 色谱的基本概念-分离度分离度的表达式分离度的表达式:R=0.8:两峰的分离程度可达
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