DB37∕T 4013-2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法.doc
《DB37∕T 4013-2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB37∕T 4013-2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法.doc(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS13.060.25Z 16DB37山东省地方标准DB37/T 40132020养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定气相色谱-质谱法Determination of triazine,amide,dinitroaniline herbicides in aquaculture water by gas chromatography mass spectrometry2020 - 07 - 09发布2020 - 08 - 09实施山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的
2、责任。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会渔业标准化分技术委员会(鲁TC03)归口。本标准起草单位:山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人:张秀珍、徐英江、张华威、宫向红、刘小静、韩典峰、田秀慧、黄会、任传博。养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了养殖水体中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于养殖海水及养殖淡水中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定,其他水体可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日
3、期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理过滤后的试样,经固相萃取柱富集净化后,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 氯化钠(NaCl)。4.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。4.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.1.4 正己烷(C6H14):色谱纯。4.1.5 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。4.2 溶液配制正己烷-丙酮溶液:正己烷与丙酮等体
4、积混合。4.3 标准品标准物质:16种除草剂标准品:纯度98%,标准品信息参照附录A。4.4 标准溶液配制4.4.1 标准贮备液:称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各10mg(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,分别定容至10mL,配制成1.0mg/mL标准贮备液,于4下避光保存,有效使用期为6个月。4.4.2 混合标准工作液:分别移取扑灭津等16种除草剂标准贮备液,用乙酸乙酯稀释成混合标准工作液,使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺的浓度均为1.0
5、g/mL,环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺的浓度均为1.5g/mL,草净津、二甲戊乐灵的浓度均为2.0g/mL,于4下避光保存,有效使用期为1个月。4.5 材料4.5.1 0.45m混合纤维素滤膜。4.5.2 固相萃取柱:HLB,60mg/3mL,或相当者。5 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI源)。5.2 电子天平:感量0.00001g。5.3 离心机:转速不低于4000r/min。5.4 抽滤装置。5.5 固相萃取装置。5.6 氮吹仪。5.7 旋涡混合器。5.8 移液管:1mL。6 试样制备与保存6.1 养殖海水将待测养殖海水用抽滤装置经0.45m
6、混合纤维素滤膜过滤后,备用。采集的样品应于28冷藏、避光保存,2d内分析或萃取完毕。萃取液应于28冷藏、避光保存,8d内分析完毕。6.2 养殖淡水在待测养殖淡水中加入氯化钠,使之浓度达到3%,用抽滤装置经0.45m混合纤维素滤膜过滤后,备用。采集的样品应于28冷藏、避光保存,2d内分析或萃取完毕。萃取液应于28冷藏、避光保存,8d内分析完毕。7 测定步骤7.1 提取与净化准确量取500mL处理后的养殖用水样品于1000mL三角瓶中,加入20mL甲醇,混匀。依次用甲醇(4.1.3)3mL、水3mL活化HLB固相萃取小柱(4.5.2),将水样品全部通过固相萃取小柱后,用水3mL淋洗,抽干5min,
7、加正己烷-丙酮溶液(4.2.1)6mL洗脱。收集洗脱液,40氮吹至近干,用乙酸乙酯(4.1.2)定容至1mL,供气相色谱-质谱联用仪分析。7.2 标准曲线的绘制准确移取适量的混合标准使用液(4.4.2),用乙酸乙酯稀释成一系列的混合标准工作液,使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺浓度分别为5.00g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L、100g/L,环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺浓度分别为7.50g/L、15.0g/L、30.0g/L、75.0g/L、150g/L,草净津、二甲戊乐灵浓度分别为10.0g/L、20.0g/L、
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB37T 4013-2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法 DB37 4013 2020
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【pu****in】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【pu****in】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/156031.html