二次离子质谱.pptx
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1、1第六章第六章 二次离子质谱二次离子质谱2 二次离子质谱二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry 简称简称 SIMS)一一、简介简介二二、离子与表面的相互作用离子与表面的相互作用三三、溅射的基本规律溅射的基本规律四四、二次离子发射的基本规律二次离子发射的基本规律五五、二次离子质谱分析技术二次离子质谱分析技术六六、二次离子分析方法二次离子分析方法七七、二次离子质谱的研究新方向二次离子质谱的研究新方向八、总结八、总结3 一、简介简介 二次离子质谱(二次离子质谱(SIMS)是一种重要的材料成分分析方)是一种重要的材料成分分析方法,在微电子法,在微电子、光电子光电子
2、、材料科学材料科学、催化催化、薄膜和生物领域薄膜和生物领域有广泛应用。有广泛应用。二次离子质谱二次离子质谱是利用质谱法分析是利用质谱法分析初级离子初级离子入射入射靶面后,溅射产生的靶面后,溅射产生的二次离子二次离子而获取材料表面信而获取材料表面信息的一种方法。息的一种方法。SIMS的主要特点:的主要特点:1.具有很高的检测极限,具有很高的检测极限,对杂质检测限通常为对杂质检测限通常为ppm,甚,甚至达至达ppb量级;量级;2.能能分析化合物分析化合物,得到其分子量及分子结构的信息;,得到其分子量及分子结构的信息;3.能检测包括氢在内的能检测包括氢在内的所有元素及同位素;所有元素及同位素;4.获
3、取样品获取样品表层表层信息;信息;5.能进行微区成分的成象及深度剖面分析。能进行微区成分的成象及深度剖面分析。4SIMS的原理示意图的原理示意图5二、离子与表面的相互作用离子与表面的相互作用 离子束与表面的相互作用,用单个离子与表面的作用来处离子束与表面的相互作用,用单个离子与表面的作用来处理,通常:理,通常:一次束流密度一次束流密度 106A/cm2 一个离子与表面相互作用总截面一个离子与表面相互作用总截面 10nm2 一个离子与表面相互作用引起各种过程弛豫时间一个离子与表面相互作用引起各种过程弛豫时间 1X10-7A/cm2),溅溅射射速速率率5nm/min,这这种种模模式式常常用用于于深
4、深度度剖剖析析、成成像像和和微微区区分分析析,主主要要应应用用于于电电子子技技术术和和材材料科学的研究。料科学的研究。24 静静态态SIMS要要求求把把分分析析室室的的真真空空度度提提高高到到10-8 Pa或或更更高高,使使空空间间的的气气体体分分子子打打到到表表面面形形成成一一个个单单层层的的时时间间,增增加加到到几几小小时时甚甚至至几几天天,这这样样在在进进行行分分析析时时表表面面不会受到真空环境的干扰。不会受到真空环境的干扰。其其次次,一一次次离离子子的的能能量量降降到到5keV以以下下,束束流流密密度度降降到到10-9A/cm2量量级级,从从而而使使表表面面在在离离子子溅溅射射下下单单
5、分分子子层的寿命从几分之一秒延长到几个小时。层的寿命从几分之一秒延长到几个小时。由由于于静静态态SIMS需需极极大大地地降降低低一一次次束束流流密密度度,所所以以为为了了保保持持高高的的灵灵敏敏度度,必必需需采采用用较较大大直直径径的的束束斑斑,采采用用脉脉冲冲计计数数方方法法测测量量离离子子流流以以及及选选用用高高传传输输率率的的质质量量分析器。分析器。25图图中中对对静静态态SIMS概概念念作作进进一一步步说说明明,一一次次离离子子打打在在表表面面上上会会在在限限定定的的区区域域内内产产生生级级联联碰碰撞撞,只只有有其其中中很很小小一一部部分分能能量量用用于于溅溅射射,使使表表面面产产生生
6、中中性性或或带带电电粒子粒子发射。发射。26 一一个个一一次次离离子子会会使使撞撞击击点点附附近近的的表表面面发发生生变变化并受到损伤化并受到损伤,这个相应的表面积称,这个相应的表面积称损伤截面损伤截面。完完成成一一次次静静态态SIMS分分析析时时,表表面面受受干干扰扰的的情情况况可可以以忽忽略略,这这时时表表面面上上任任何何区区域域受受到到两两次次损损伤伤的几率也近似为零。的几率也近似为零。静静态态SIMS又又被被称称为为低低损损伤伤SIMS,常常用用于于气气体体与与表表面面相相互互作作用用的的研研究究。近近年年来来,又又发发展展成成为为分分析不易挥发、热不稳定样品的有效手段。析不易挥发、热
7、不稳定样品的有效手段。272、SIMS基本关系式基本关系式 把把经经过过质质量量分分析析的的二二次次离离子子信信号号与与二二次次离离子子发发射射联联系系起起来来的的关关系系式式称称为为SIMS的的基基本本关关系系式式。在表层分析时,在表层分析时,SIMS基本关系式为基本关系式为式式中中 I 是是正正负负二二次次离离子子信信号号强强度度,cxn,t 分分析析成成分分在在表表层层中中的的体体浓浓度度,S 正正负负二二次次离离子子产产额额,Ip 一一次离子流,次离子流,f 二次离子的总流通率。二次离子的总流通率。28 应应该该指指出出,SIMS分分析析系系统统检检测测到到的的是是经经过过质质量量分分
8、析析的的某某一一特特定定质质量量数数的的特特征征二二次次离离子子流流。即即使使是是纯纯元元素素,也也通通常常由由不不止止一一种种同同位素组成,并且还有多荷离子等。位素组成,并且还有多荷离子等。29六、二次离子谱仪六、二次离子谱仪 1、SIMS谱仪谱仪基本要求基本要求 (1)SlMS特特别别是是静静态态SIMS,要要求求在在超超高高真真空空下下工工作作。由由于于在在样样品品表表面面上上注注氧氧可可以以提提高高和和稳稳定定二二次次离离子子产产额额,并并且且可可降降低低溅溅射射产产额额,因因此常要求带注氧装置;此常要求带注氧装置;30 (2)要求在超高真空下能对样品的位置进行要求在超高真空下能对样品
9、的位置进行机械调节机械调节,并且有相应的送样、取样装置,还应,并且有相应的送样、取样装置,还应该能对样品进行加热、冷却、破碎和清洁处理等;该能对样品进行加热、冷却、破碎和清洁处理等;(3)要求二次离子分析系统有尽可能高的要求二次离子分析系统有尽可能高的总总流通率流通率,有适当的质量,有适当的质量分析范围分析范围和质量和质量分辨率分辨率,克服质量歧视效应并有尽可能快的克服质量歧视效应并有尽可能快的分析速度分析速度。还。还要求能够调节质谱计前要求能够调节质谱计前二次离子能量窗口二次离子能量窗口的位置的位置和宽度;和宽度;31 (4)静态分析要求静态分析要求一次离子束流密度低一次离子束流密度低,为,
10、为保持一定的灵敏度,束斑尺寸常选得较大。面保持一定的灵敏度,束斑尺寸常选得较大。面分布及深度剖面分析要求束斑直径小且可进行分布及深度剖面分析要求束斑直径小且可进行扫描,束流密度也应相应提高。此外,进行表扫描,束流密度也应相应提高。此外,进行表面清洁处理也要求较高的束流密度。所以,对面清洁处理也要求较高的束流密度。所以,对一次束流大小及束流密度一次束流大小及束流密度应有较宽的调节范围。应有较宽的调节范围。而且常选用不同类型的离子枪,并选用不同种而且常选用不同类型的离子枪,并选用不同种类的一次离子。类的一次离子。32 (5)离离子子流流检检测测系系统统应应有有尽尽可可能能高高的的检检测测灵灵敏敏度
11、度、动动态态范范围围和和响响应应速速度度,并并应应有有相相应应的的数数据据采集、处理和显示系统;采集、处理和显示系统;(6)为为了了分分析析绝绝缘缘样样品品,还还需需带带有有中中和和作作用用的的电电子子枪枪。为为了了观观察察表表面面形形貌貌,还还常常有有二二次次电电子子成像系统。成像系统。332、二次离子谱仪的基本构造、二次离子谱仪的基本构造 二次离子谱仪主要包括五个部分:二次离子谱仪主要包括五个部分:(1)主真空系统,主真空系统,(2)样品架及送样系统,样品架及送样系统,(3)离子枪系统,离子枪系统,(4)二次离子分析系统,二次离子分析系统,(5)离子流计数、供电和数据处理系统。离子流计数、
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