全国通用版高考化学一轮复习第十一章有机实验.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第十一章,有 机 实 验,【,考情分析,】,【,真题溯源,】,【,真题溯源解析与答案,】,【,解析,】,(1),将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险。,(2),实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石。,(3),装置中,B,仪器叫分液漏斗,D,仪器叫直形冷凝管。,答案,:,(1),不能,易迸溅,(2),防止暴沸冷却后补加,(3),分液漏斗直形冷凝管,考点一有机物的分离与提纯,【,基础回顾,】,分离提纯有机物的常用方法,实验原理,实验装置,实验注意事项,蒸馏,利用有机物与杂质沸点的差异,(,一般大于,30),将有机物蒸出后冷却得到产品,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处,;,冷凝水流的方向应是由下向上,;,蒸馏烧瓶中装入的液体以,1/2,容积为宜,不能超过,2/3,并加入沸石,防止暴沸,;,需要垫石棉网加热,实验原理,实验装置,实验注意事项,重结,晶,利用混合物中各组分在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,采用冷却或蒸发法将组分分离出来,重结晶的首要工作是要选合适的溶剂,;,杂质在溶剂中的溶解度很小或者很大,易于除去,;,被提纯的有机物在此溶剂中溶解度受温度影响大。该有机物在热的溶液中溶解度较大,冷溶液中溶解度较小,冷却后容易结晶析出,实验原理,实验装置,实验注意事项,萃取,利用溶质在互不相溶的两溶剂中溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,萃取后要进行分液,;,对萃取剂的要求,:,与原溶剂互不相溶且不反应,;,溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大,溶质与萃取剂不反应,;,萃取后得到的仍是溶液,再蒸馏分离,【,思维诊断,】,(,正确的打“”,错误的打“,”),(1),重结晶提纯苯甲酸,:,将粗品水溶过滤、蒸发、结晶。,(,),提示,:,。重结晶法提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶、趁热过滤、滤液冷却结晶。,(2)1-,己醇的沸点比己烷的沸点高,1-,己醇和己烷可通过蒸馏初步分离。,(,),提示,:,。可以用蒸馏的方式分离两种沸点不同的有机物。,(3),做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加。,(,),提示,:,。加热液体混合物,为防止暴沸,应加入沸石。,【,题组过关,】,1.(2016,北京高考,),在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下,:,对二甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,苯,沸点,/,138,144,139,80,熔点,/,13,-25,-47,6,下列说法不正确的是导学号,79100188(,),A.,该反应属于取代反应,B.,甲苯的沸点高于,144,C.,用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出,来,D.,从二甲苯混合物中,用冷却结晶的方法可将对二甲,苯分离出来,【,解析,】,选,B,。从甲苯和二甲苯的结构看,甲苯生成二甲苯的反应是取代反应,A,选项正确,;144,是邻二甲苯的沸点,甲苯的相对分子质量比二甲苯的小,故甲苯的沸点低于,144,B,选项错误,;,在所给出的物质中苯的沸点最低,C,选项正确,;,二甲苯的熔点不同,但常温下都是液体,故可以通过控制温度,使它们分别结晶出来,D,选项正确。,2.(2013,全国卷,),下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是,导学号,79100189(,),选项,目的,分离,方法,原理,A,分离溶于水的碘,乙醇,萃取,碘在乙醇中的溶解度较大,B,分离乙酸乙酯和乙醇,分液,乙酸乙酯和乙醇的密度不同,选项,目的,分离,方法,原理,C,除去,KNO,3,固体中混杂的,NaCl,重结,晶,NaCl,在水中的溶解度很大,D,除去丁醇中的乙醚,蒸馏,丁醇与乙醚的沸点相差较大,【,解析,】,选,D,。分离溶于水的碘用萃取方法,但不能用,乙醇作萃取剂,因乙醇和水混溶,A,项错误。分离互不,相溶的液体混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是相溶,的,不能用分液法分离,B,项错误。除去,KNO,3,固体中混,杂的,NaCl,用重结晶的方法,原理是硝酸钾的溶解度随,温度的变化较大,题中所述原理有误,C,项错误。除去,丁醇中的乙醚,利用沸点不同用蒸馏法进行分离,D,项,正确。,【,加固训练,】,1.(2018,黄冈模拟,),实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛,(,实验装置如图,),。其实验步骤为,(,已知,:,醛类易被氧化,):,步骤,1:,将三颈瓶中的一定配比的无水,AlCl,3,、,1,2-,二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至,60,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。,步骤,2:,将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用,10%NaHCO,3,溶液洗涤。,步骤,3:,经洗涤的有机相加入适量无水,MgSO,4,固体,放置一段时间后过滤。,步骤,4:,减压蒸馏有机相,收集相应馏分。,下列说法错误的是,(,),A.,甲同学认为步骤,1,中使用,1,2-,二氯乙烷的目的是作,催化剂,加快反应速率,B.,乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一只装,有无水,MgSO,4,的干燥管,实验效果可能会更好,C.,丙同学认为步骤,2,中有机相使用,10%NaHCO,3,溶液洗,涤可除去大部分未反应完的,Br,2,D.,丁同学认为步骤,4,中减压蒸馏有机相是因为间溴苯,甲醛高温下容易氧化或分解,【,解析,】,选,A,。根据信息,有机物中催化剂一般是无机物,故是,AlCl,3,A,错误,;,在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水,MgSO,4,的干燥管,然后过滤,无水,MgSO,4,的作用是除去有机相中的水,实验效果可能会更好,B,正确,;,步骤,2,中有机相使用,10%NaHCO,3,溶液洗涤,类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用,除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸,C,正确,;,醛基容易被氧化,防止间溴苯甲醛被氧化,D,正确。,2.(2018,忻州模拟,),用括号内的试剂除去下列物质中的少量杂质,不正确的是,(,),A.,溴苯中的溴,(,NaOH,溶液,),B.,乙烷中的乙烯,(,通氢气,),C.,甲烷中的乙烯,(,溴水,),D.,乙酸乙酯中的乙酸,(,饱和碳酸钠溶液,),【,解析,】,选,B,。溴易溶于溴苯,但可加入,NaOH,溶液,Br,2,与,NaOH,反应生成可溶于水的盐,然后通过分液分离,A,正确,;,氢气的量无法控制,乙烷中会混入氢气,引入新,的杂质,B,错误,;,乙烯与溴水发生加成反应,可除去甲烷,中混有的乙烯,C,正确,;,乙酸能够与碳酸钠溶液反应,可,以用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸,D,正确。,3.(2018,成都模拟,),在实验室中,下列除去杂质的方法正确的是,(,),A.,苯中混有溴,加入,KI,溶液,振荡,用,CCl,4,萃取出溴,B.,乙烷中混有乙烯,通过氢气在一定条件下反应,使乙烯转化为乙烷,C.,硝基苯中混有浓硝酸和浓硫酸,将其倒入,NaOH,溶液中,静置,分液,D.,乙烯中混有,SO,2,将其通入酸性,KMnO,4,溶液中洗气,【,解析,】,选,C,。苯中混有溴,加入,KI,溶液,生成碘,加入,CCl,4,碘、苯与四氯化碳互溶,得到的仍为混合物,A,项,错误,;,氢气的量不好控制,难以得到纯净物,且反应条,件很高,B,项错误,;,NaOH,溶液和酸反应,酸碱中和生成盐,溶液,硝基苯不溶于水,用分液的方法可分离,C,项正确,;,乙烯和酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应,影响被提纯,的物质,不符合提纯的原则,D,项错误。,考点二有机物的检验和鉴别,【,基础回顾,】,常见有机物的检验和鉴别,1.,乙烯,:,能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。,2.,乙醇,:,将螺旋状铜丝加热至表面有黑色固体生成,迅速插入待测液体,可见铜丝被还原成光亮的红色,反复多次,产生具有刺激性气味的液体。,3.,乙醛或葡萄糖的两种检验方法,:,4.,乙酸,:,使紫色石蕊试液变红,;,或与,Na,2,CO,3,或,NaHCO,3,溶液反应有气泡生成。,5.,乙酸乙酯,;,加入滴有酚酞的,NaOH,溶液,加热,红色变浅或褪色。,6.,淀粉,:,滴加碘水,呈现蓝色。,7.,蛋白质,:,颜色反应,:,加浓硝酸微热显黄色,;,灼烧,产生烧焦羽毛的气味。,【,思维诊断,】,(,正确的打“”,错误的打“,”),(1),向,20%,蔗糖溶液中加入少量稀,H,2,SO,4,加热,再加入银氨溶液,未出现银镜,:,蔗糖未水解。,(,),提示,:,。银镜反应需要在碱性条件下进行,应先加碱中和,H,2,SO,4,使溶液呈碱性。,(2),用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。,(,),提示,:,。蚕丝的主要成分是蛋白质,而人造丝的主要成分是纤维素,蛋白质灼烧能产生烧焦羽毛的气味。,(3),用水鉴别苯和四氯化碳。,(,),提示,:,。苯、,CCl,4,与水均互不相溶,苯的密度小于水,位于上层,;CCl,4,的密度大于水,位于下层,故可用水鉴别苯和,CCl,4,。,(4),用新制碱性,Cu(OH),2,悬浊液无法区分乙酸、乙醛和乙酸乙酯。,(,),提示,:,。乙酸能使,Cu(OH),2,悬浊液溶解,;,乙酸乙酯与新制,Cu(OH),2,悬浊液分层,;,乙醛与新制,Cu(OH),2,悬浊液加热产生红色沉淀,故可用新制,Cu(OH),2,悬浊液区分三者。,(5),环己烷和苯可用酸性,KMnO,4,溶液鉴别。,(,),提示,:,。环己烷和苯均不能使酸性,KMnO,4,溶液褪色,故无法鉴别。,(6),用,Br,2,/CCl,4,溶液鉴别乙苯,(),和,苯乙烯,(),。,(,),提示,:,。苯乙烯中含有碳碳双键,能使,Br,2,/CCl,4,溶液,褪色,而乙苯不能。,【,题组过关,】,1.(2018,宣城模拟,),下列区分物质的方法不正确的是,(,),A.,用燃烧的方法可以区分甲烷和乙烯,B.,用酸性,KMnO,4,溶液区分苯和,CCl,4,C.,用新制,Cu(OH),2,悬浊液区分蔗糖和葡萄糖,D.,用,KI,溶液区分淀粉溶液和鸡蛋白溶液,【,解析,】,选,D,。,KI,溶液遇淀粉溶液和鸡蛋白溶液均无,明显现象,故不能用来区分两者,D,错误,;,甲烷燃烧时发,出淡蓝色的火焰,而乙烯燃烧时火焰明亮且伴有黑烟,故可把两者区分开来,A,正确,;,将苯加入酸性,KMnO,4,溶液,中,溶液分层,上层为苯,而将,CCl,4,加入酸性,KMnO,4,溶液,中,溶液也分层,下层为,CCl,4,B,正确,;,新制的,Cu(OH),2,悬,浊液与葡萄糖溶液共热时能生成红色沉淀,新制,Cu(OH),2,悬浊液与蔗糖溶液共热时无此现象,故可区分开来,C,正确。,2.,下列鉴别方法不可行的是,(,),A.,用水鉴别乙醇、甲苯,B.,用燃烧法鉴别乙醇、苯,C.,用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯,D.,用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷,【,解析,】,选,D,。乙醇与水混溶,甲苯密度比水小,可加入水鉴别,故,A,正确,;,乙醇燃烧,火焰明亮,无浓烟,苯燃烧有浓烟,现象各不相同,可鉴别,故,B,正确,;,乙醇易溶于水,碳酸钠与乙酸反应生成二氧化碳气体,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,溶液分层,可鉴别,故,C,正确,;,苯、环己烷都不能被酸性高锰酸钾氧化,现象相同,故,D,错误。,3.,为了达到下表中的实验要求,请从,“,供选择的化学试剂及方法,”,栏中,选择正确选项的字母代号填入对应的空格中。导学号,79100190,序号,实验要求,答案,供选择的化学试剂及方法,a,检验乙酸是否具有酸性,_,A.,新制的氢氧化铜悬浊液,序号,实验要求,答案,供选择的化学试剂及方法,b,检验植物油中是否含有碳碳双键,_,B.,紫色石蕊试液,c,检验尿液中是否含有葡萄糖,_,C.,加入饱和,Na,2,CO,3,溶液,分液,d,除去乙酸乙酯中的少量乙酸,_,D.,溴水,【,解析,】,a.,乙酸具有酸性,可使酸碱指示剂变色,可用,紫色石蕊试液检验,溶液变红色,故答案为,B;b,.,碳碳双,键可与溴水发生加成反应,可使溴水褪色,故答案为,D;c,.,葡萄糖含有醛基,可与氢氧化铜悬浊液发生氧化,还原反应,在加热条件下进行,生成红色沉淀,故答案,为,A;d,.,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸与碳酸,钠反应,可用饱和碳酸钠溶液除去,故答案为,C,。,答案,:,B,D,A,C,【,加固训练,】,(2018,兰州模拟,),下列相关实验或现象的描述正确的,是,(,),A.,甲烷中混有的乙烯,可以用酸性,KMnO,4,溶液洗气除去,B.,乙烯、苯都易燃烧,燃烧时都产生明亮火焰、大量,黑烟,C.,乙酸乙酯、油脂都能水解,且在热的,NaOH,溶液中水解更完全,D.,葡萄糖、淀粉都有还原性,都能与新制,Cu(OH),2,共热产生红色沉淀,【,解析,】,选,C,。,A,、乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳,引入新的杂质,故错误,;B,、乙烯和苯的含碳量都很高,乙烯燃烧冒黑烟,苯燃烧有浓烟,故错误,;C,、乙酸乙酯在氢氧化钠的条件下完全水解,油脂在氢氧化钠条件下完全水解,故正确,;D,、淀粉没有还原性,故错误。,考点三有机物的制备,【,基础回顾,】,乙酸乙酯的实验室制法,:,(1),原理,:CH,3,COOH+CH,3,CH,2,OH CH,3,COOC,2,H,5,+H,2,O,(2),装置,(,液,液加热反应,),(3),注意事项,:,试剂加入顺序,:CH,3,CH,2,OH,浓硫酸,CH,3,COOH,。,盛饱和,Na,2,CO,3,溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。作用,:a.,中和蒸发出来的,CH,3,COOH;b.,溶解蒸发出来的乙醇,;c.,降低乙醇乙酯的溶解度,有利于酯的分离。,长导管起导气和冷凝作用。导管不能插入,Na,2,CO,3,溶液中,防止倒吸回流。,要用小火均匀加热,防止乙醇和乙酸大量挥发,液体剧烈沸腾。,加入碎瓷片,防止暴沸。,【,思维诊断,】,(,正确的打“”,错误的打“,”),(1),水煤气可用来合成液态烃及甲醇等含氧有机物。,(,),提示,:,。水煤气的主要成分是,CO,和,H,2,在一定条件下,可以合成甲醇等有机物,反应方程式为,CO+2H,2,CH,3,OH,。,(2),苯可以通过取代反应制得硝基苯、氯苯。,(,),提示,:,。由苯制取硝基苯、氯苯的反应为,(3),植物秸秆的主要成分是纤维素,纤维素在催化剂作,用下经水解可得葡萄糖,葡萄糖在酒化酶的作用下制,得酒精。,(,),提示,:,。由纤维素制取酒精的过程为,(4),蛋白质水解的最终产物是氨基酸。,(,),提示,:,。蛋白质是由氨基酸脱水缩合形成的高分子化合物,其水解最终产物是氨基酸。,(5),制乙烯时,用排水法或向上排空气法收集气体。,(,),提示,:,。乙烯的密度与空气接近,不能用排空气法收集。,【,典题探究,】,【,典题,】,硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下,:,配制混酸,组装如图反应装置。,取,100,mL,烧杯,用,20,mL,浓硫酸与,18,mL,浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把,18,mL,苯加入三颈烧瓶中。,向室温下的苯中逐滴加入混酸,加滴边搅拌,混合均匀。,在,50,60,下发生反应,直至反应结束。,除去混合酸后,依次用蒸馏水和,10%Na,2,CO,3,溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。,.,可能用到的有关数据列表如下,:,物质,熔点,/,沸点,/,密度,(20)/,(g,cm,-3,),溶解性,苯,5.5,80,0.88,微溶于水,硝基酸,5.7,210.9,1.205,难溶于水,1,3-,二,硝基苯,89,301,1.57,微溶于水,浓硝酸,83,1.4,易溶于水,浓硫酸,338,1.84,易溶于水,请回答下列问题,:,导学号,79100191,(1),配制混酸应在烧杯中先加入,_,。,(2),恒压滴液漏斗的优点是,_,。,(3),实验装置中长玻璃导管可用,_(,填仪器名称,),代替。,(4),反应结束后产品在液体的,_(,填“上”,或者“下”,),层,分离混酸和产品的操作方法为,_,。,(5),用,10%Na,2,CO,3,溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎,样验证液体已洗净,?_,。,(6),为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入,_,除去水,然后蒸馏,最终得到,17.5 g,硝基苯。,则硝基苯的产率为,_(,保留两位有效数字,),。,若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是,_,_,。,【,探微题眼,】,(1),由反应原理及步骤,可明确产物中的成分及产率计算。,(2),长玻璃导管的作用是使反应物冷凝回流,用于提高原料的利用率。,【,解析,】,(1),配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同,应先加入浓硝酸再加入浓硫酸。,(3),长玻璃导管起冷,凝回流的作用,可用冷凝管代替。,(4),硝基苯溶于苯,苯的密度比水小,产品在液体的上层,通过分液来分离,混酸和产品。,(5),若洗涤干净,则不存在,可向最,后一次洗涤液中加入氯化钙,无沉淀生成则说明洗净。,(6),可加入,CaO,除去水,根据表中数据,计算可知,HNO,3,过,量,根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量,为,123 gmol,-1,=24.98 g,故产率,为,100%=70%,。如果忘记加沸石,只能停止加,热,冷却后补加。,答案,:,(1),浓硝酸,(2),可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使液体顺利滴下,(3),冷凝管,(,或球形、蛇形、直形冷凝管,),(4),上分液,(5),取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净,(,其他合理答案均可,),(6),氧化钙,70%,停止加热,冷却后补加,【,归纳提升,】,有机化合物制备实验中易错点,1.,温度计水银球的位置,:,若要控制反应温度,应插入反,应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管,口附近。,2.,冷凝管的选择,:,球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形,冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。,3.,冷凝管的进出水方向,:,下进上出。,4.,加热方法的选择,:,(1),酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在,400,500,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯,加热。,(2),水浴加热。水浴加热的温度不超过,100,。,5.,防暴沸,:,加碎瓷片或沸石,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石或碎瓷片,需冷却后补加。,【,素养升华,】,模型认知,有机物制备实验的解题步骤,【,题组过关,】,1.(2018,绵阳模拟,),苯佐卡因,(,对氨基苯甲酸乙酯,),常,用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基,苯甲酸,(),与乙醇反应合成苯佐卡因,有,关数据和实验装置图如下,:,相对分,子质量,密度,(g,cm,-3,),熔点,/,沸点,/,溶解性,乙醇,46,0.79,-114.3,78.5,与水任意比互溶,对氨基,苯甲酸,137,1.374,188,399.9,微溶于水,易溶于乙醇,对氨基苯,甲酸乙酯,165,1.039,90,172,难溶于水,易溶于醇、醚类,产品合成,:,在,250,mL,圆底烧瓶中加入,8.2 g,对,氨基苯甲酸,(0.06 mol),和,80,mL,无水乙醇,(,约,1.4 mol),振荡溶解,将烧瓶置于冰水浴并加,入,10,mL,浓硫酸,将反应混合物在,80,水浴,中加热回流,1 h,并不时振荡。分离提纯,:,冷却后将反,应物转移到,400,mL,烧杯中,分批加入,10%Na,2,CO,3,溶液,直至,pH=9,转移至分液漏斗中,用乙醚,(,密度,0.714 gcm,-3,),分两次萃取,并向醚层加入无水硫酸,镁,蒸出醚层,冷却结晶,最终得到产物,3.3 g,。,(1),仪器,A,的名称为,_,在合成反应进行之前,圆底烧瓶中还应加入适量的,_,。,(2),该合成反应的化学方程式是,_,。,(3),将烧瓶置于冰水浴中的目的是,_,。,(4),分液漏斗使用之前必须进行的操作是,_,乙醚层位于,_(,填“上层”或“下层”,);,分,离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是,_,。,(5),合成反应中加入过量的乙醇目的是,_;,分,离提纯过程中加入,10%Na,2,CO,3,溶液的作用是,_,。,(6),本实验中苯佐卡因的产率为,_(,保留,3,位有效数字,),。该反应产率较低的原因是,_(,填标号,),。,a.,浓硫酸具有强氧化性和脱水性,导致副反应多,b.,催化剂加入量不足,c.,产品难溶于水,易溶于乙醇、乙醚,d.,酯化反应是可逆反应,【,解析,】,(1),由仪器的结构特征,可知,A,为球形冷凝管,液体加热,需要加碎瓷片,(,或沸石,),防止暴沸,;,(2),对氨基苯甲酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应,反应的化学方程式为,(3),将烧瓶置于冰水浴中可以散热降温,减少副反应,减少乙醇挥发损失,;,(4),分液漏斗使用前必须进行查漏,乙醚的密度小于溶液密度,分层后在上层,加入少量无水硫酸镁的目的是干燥乙醚,;,(5),加入过量乙醇,有利于平衡正向移动,可以提高对氨基苯甲酸的利用率,同时可以作为产物的溶剂,反应后溶液中的催化剂硫酸使溶液显酸性,加入,10%Na,2,CO,3,溶液可以除去混有的硫酸并调节,pH;,(6),苯佐卡因的理论产量为,0.06 mol165 g,mol,-1,=9.9 g,故产率,=100%=33.3%;a.,浓硫酸具有强,氧化性和脱水性,导致副反应多使得产率降低,正确,;,b.,催化剂加入量不足,不会影响平衡的移动,产率不变,错误,;c.,产品难溶于水,易溶于乙醇、乙醚,不会改变,产率,错误,;d.,酯化反应是可逆反应,不能完全反应,正,确。,答案,:,(1),球形冷凝管沸石,(,或碎瓷片,),(2),(3),散热降温,减少副反应,减少乙醇挥发损失,(4),检查是否漏液上层干燥吸水,(5),作溶剂,提高对氨基苯甲酸的转化率中和过量的浓硫酸和调节,pH,(6)33.3%,a,、,d,2.(2018,忻州模拟,),如图为苯和溴取代反应的改进实,验装置。其中,A,为带支管的试管改制成的反应容器,在,其下端开了一个小孔,塞好石棉绒,再加入少量铁屑。,填写下列空白,:,(1),向反应容器,A,中逐滴加入溴和苯的混合液,几秒钟内就发生反应,写出,A,中所发生反应的化学方程式,(,有机物写结构简式,):_;,该反应的类型为,_,反应。,(2),试管,C,中苯的作用是,_;,反应开始后,观察,D,试管,看到的现象为,_;,能说明苯与溴发生的是取代反应而不是加成反应的现象是,_,。,(3),在上述整套装置中,具有防倒吸作用的仪器有,_(,填字母,),。,(4),改进后的实验除步骤简单,操作方便,成功率高,;,各步现象明显,;,对产品便于观察这三个优点外,还有一个优点是,_,。,【,解析,】,(1)A,中所发生反应的化学方程式为,;,该反应的类型为取代反应。,(2),试管,C,中苯的作用是除去溴化氢中混有的溴蒸气,;,反应开始后,观察,D,试管,看到的现象为石蕊试液变红,导管口有白雾产生,;,能说明苯与溴发生的是取代反应而不是加成反应,现象为,E,中有淡黄色的沉淀生成,(,或者石蕊试液变红,),。,(3),在上述整套装置中,具有防倒吸作用的仪器有,DEF,。,(4),改进后的实验除步骤简单,操作方便,成功率高,;,各步现象明显,;,对产品便于观察这三个优点外,还有一个优点是对尾气进行处理,防止对空气造成污染。,答案,:,(1),取代,(2),除去溴化氢中混有的溴蒸气石蕊试液变红,导管,口有白雾产生,E,中有淡黄色的沉淀生成,(,或者,D,中石,蕊试液变红,),(3)DEF,(4),对尾气进行处理,防止对空气造成污染,【,加固训练,】,1.(2018,昆明模拟,),物质中杂质,(,括号内为杂质,),的检验方法、除杂的试剂都正确的是,(,),选项,物质及其杂质,检验方法,除杂,A,Cl,2,(HCl),通入,AgNO,3,溶液中,饱和食盐水,B,FeCl,2,溶液,(FeCl,3,),滴入,KSCN,溶液,通入过量氯气,C,乙酸乙酯,(,乙酸,),滴入,NaHCO,3,溶液,KOH,溶液,D,KNO,3,晶体,(,NaCl,),焰色反应,重结晶,【,解析,】,选,D,。,Cl,2,和,HCl,都与硝酸银溶液反应生成白色沉淀,不能用硝酸银溶液检验,A,错误,;,氯气可氧化亚铁离子,应加入铁粉除杂,B,错误,;,乙酸乙酯与氢氧化钾也能够反应而溶解,应该选用饱和碳酸钠溶液洗涤除杂,C,错误,;,检验钠离子,可以通过焰色反应检验,钠的焰色反应为黄色,硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度的影响不同,可以通过重结晶的方法分离提纯,除去硝酸钾中的氯化钠杂质,D,正确。,2.(2018,黄山模拟,),联苄,(),是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和,1,2-,二氯乙烷,(ClCH,2,CH,2,Cl),为原料,在无水,AlCl,3,催化下加热制得,联苄的制取原理为,反应最佳条件为,n(,苯,)n(1,2-,二氯乙烷,)=101,反应温度在,60,65,。实验室制取联苄的装置如下图所示,(,加热和加持仪器略去,):,实验步骤,:,在三口烧瓶中加入,120.0,mL,苯和适量无水,AlCl,3,由滴,液漏斗滴加,10.7,mL,1,2-,二氯乙烷,控制反应温度在,65,反应约,60 min,。将反应后的混合物依次用稀盐,酸、,2%Na,2,CO,3,溶液和,H,2,O,洗涤分离,在所得产物中加入,少量无水,MgSO,4,固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压,蒸馏收集,170,172,的馏分,得联苄,18.2 g,。,相关物理常数和物理性质如表,:,名称,相对分,子质量,密度,/,g,cm,-3,熔点,/,沸点,/,溶解性,苯,78,0.88,5.5,80.1,难溶于水,易溶于乙醇,1,2-,二,氯乙烷,99,1.27,-35.3,83.5,难溶于水,可溶于苯,无水氯化铝,133.5,2.44,190,178(,升华,),遇水水解,微溶于苯,联苄,182,0.98,52,284,难溶于水,易溶于苯,(1),仪器,a,的名称为,_,。,(2),控制反应温度在,65,的方法是,_,吸收尾气的烧杯中漏斗倒置的目的是,_;,无水硫酸镁的作用是,_,。,(3),该实验的产率约为,_%(,填整数,),。,【,解析,】,(1),根据装置图,仪器,a,为球形冷凝管。,(2),控制反应温度在,65,可以水浴加热,吸收尾气的烧杯中漏斗倒置的目的是防止倒吸,;,洗涤后加入少量无水硫酸镁固体,目的是吸收产品中少量的水分,也可以用氯化钙代替,作吸水剂,(,或干燥剂,),。,(3)120,mL,苯,(,密度,0.88 g,cm,-3,),的物质的量为,mol=1.35 mol,10.7,mL,1,2-,二氯乙烷的,物质的量为,mol=0.137 mol,根据苯、,1,2-,二氯乙烷为原料制备联苄的方程式可知,苯过量,所以产品的理论产量为,0.137 mol 182 g,mol,-1,=24.93 g,产率,=100%=100%73%,。,答案,:,(1),球形冷凝管,(2),水浴加热防止倒吸作吸水剂,(,或干燥剂,),除去少量水,(3)73,