原子吸收光度计结构.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,原子吸收光谱法,原子吸收分光光度计结构,单光束,分光光度计,分类,双光束,分光光度计,可以削除光源不稳定产生的测量误差,光 源,原子化系统,分光系统,显示系统,检测系统,原子吸收分光光度计结构,原子吸收分光光度计类型,单道单光束原子吸收分光光度计,这类仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。其,缺点,是不能消除光源波动造成的影响，基线漂移。,单道单光束,单道双光束原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计类型,这类仪器,光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿，能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。,单道双光束,仪器结构,光源,原子化系统,检测系统,分光系统,一、光 源,1.,作用：,发射被测元素的特征光谱。,2.,种类：,空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯,1,),结构,阳极：钨或镍棒,阴极：待测元素金属,内充低压惰性气体,2,),工作原理：辉光放电,3,),特点：,只有一个操作参数,(,灯电流,),，一般是它的额定电流的,40%,60%,，大概范围在120,mA,。,原子吸收分光光度计结构,两极间加电压,气体辉光放电,气体电离,阳离子撞击阴极,自由原子溅射,原子激发,发射特征谱线,空心阴极灯的工作原理,二、原子化系统,作用：,将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。,种类：火焰原子化器；无火焰原子化,器。,5,),灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。,原子吸收分光光度计结构,4,),空心阴极灯使用前应预热,20,min30min,以上,火焰原子化器,预混合室,原子化系统,(,一,),火焰原子化法,燃烧器,火焰,预混合室,雾化器,雾化器,四部分组成：雾化器，预混合室，燃烧器，火焰。,燃烧器,火焰,4.,火焰,作用：,使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。,原则：,保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰,。,种类：,1,）,空气,-,乙炔火焰，,2600K,2,）,乙炔,-,氧化亚氮,(,笑气,),火焰，,3300K,3,）,空气,-,丙烷,(,煤气,),火焰，,2200K,根据待测元素性质选择火焰类型,3.,燃烧器：单缝、双缝、三缝（,5,、,10cm,）,原子吸收分光光度计结构,1.,雾化器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。,2.,预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。,通入助燃气,/,燃气,预混合室混合后点燃,试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气,火焰原子化器工作原理,火焰燃气与助燃气比例,(,空气,-,乙炔,),：,1,）,贫燃火焰：,助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。,2,）,化学计量火焰：,燃助比与化学计量比,(,1:4,),相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。,3,）,富燃火焰：,燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，,测定较易形成难熔氧化物的元素,Mo,、,Cr,、稀土等,。,原子吸收分光光度计结构,(),3.,原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。,(),1.,原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。,(),2.,原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生,180,375nm,的连续光谱。,(),4.,原子吸收光谱仪和,1200,型分光光度计一样，都是以钨丝灯作为光源的。,(),5.,贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。,原子吸收分光光度计结构,(),7.,在原子分光光度计中，广泛采用的光源是,A.,无极放电灯,B.,空心阴极灯,C.,氢灯,D.,钨灯,B,(),8.,原子吸收分光光度法中，光源的作用是,A.,发射很强的连续光谱,B.,发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射,C.,产生足够强度的散射光,D.,提供试样蒸发和激发所需的能量,B,(),6.,灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。,原子吸收分光光度计结构,(),9.,双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是,A.,灵敏度高,B.,可以消除背景的影响,C.,便于采用最大的狭缝宽度,D.,可以抵消因光源的变化而产生的误差,D,(),10.,空心阴极灯的主要操作参数是,A.,灯电流,B.,灯电压,C.,预热时间,D.,内充气体压力,A,原子吸收分光光度计结构,(),11.,空心阴极灯的构造是,A.,待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体,B.,待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气,C.,待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体,D.,待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体,D,(),12.,使用原子吸收光谱法分析时，下述火焰温度最低的是,A.,煤气,-,空气,B.,氢气,-,氧气,C.,乙炔,-,空气,D.,乙炔,-,氧化亚氮,A,原子吸收分光光度计结构,(),13.,在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最高,？,A.,空气,-,乙炔,B.,空气,-,煤气,C.,笑气,-,乙炔,D.,氧气,-,氢气,C,(),14.,选择不同的火焰类型主要是根据,A.,分析线波长,B.,灯电流大小,C.,狭缝宽度,D.,待测元素性质,D,(),15.,富燃焰是助燃比,_,化学计量的火焰。,A.,大于,B.,小于,C.,等于,B,原子吸收分光光度计结构,(),16.,下述可用做原子吸收光谱测定的光源有,A.,空心阴极灯,B.,氢灯,C.,钨灯,D.,无极放电灯,AD,原子吸收分光光度计结构,1.,干燥,(,二,),石墨炉原子化法,目的：蒸发除去溶剂。,温度：稍高于溶剂的沸点。,2.,灰化,目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。,温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。,原子吸收分光光度计结构,无火焰（石墨炉）原子化器,3.,原子化,目的：使待测元素成为基态原子。,温度：,1800,3000,。,4.,净化,目的：高温除去管内残渣。,操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。,原子吸收分光光度计结构,1.,应用：,测定,As,、,Sb,、,Bi,、,Ge,、,Sn,、,Pb,、,Se,、,Te,等元素。,(,三,),氢化物原子化法,2.,原理：,在酸性介质中，与强还原剂,NaBH,4,(,KBH,4,),反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。,3.,特点：,原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。,AsCl,3,+4NaBH,4,+HCl+8H,2,O=AsH,3,+4NaCl+4HBO,2,+13H,2,原子吸收分光光度计结构,(,四,),原子化法特点,1.,火焰原子化法,2.,石墨炉原子化法,1,),精密度高,1,),精密度低,3,),不能直接分析固体试样,3,),可分析固体试样,2,),灵敏度高，原子化效率可达,90%,。,2,),灵敏度低，原子化效率一般为,10%,。,5,),重现性好。,5,),重现性差。,6,),装置,简单、快速。,6,),装置,复杂、速度慢。,4,),基体干扰小，化学干扰大,。,4,),基体干扰大,化学干扰小,。,原子吸收分光光度计结构,(),3.,在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高分析的灵敏度。,(),1.,火焰原子化法的原子化效率只有,10%,左右。,(),2.,石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。,(),4.,在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度取决于,A.,空心阴极灯,B.,原子化系统,C.,分光系统,D.,检测系统,B,原子吸收分光光度计结构,(),5.AAS,选择性好，是因为,A.,原子化效率高,B.,光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收,C.,检测器灵敏度高,D.,原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响,B,(),6.,石墨炉原子吸收法与火焰法相比，优点是,A.,灵敏度高,B.,重现性好,C.,分析速度快,D.,背景吸收小,A,原子吸收分光光度计结构,(),9.,火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比，优点是,A.,干扰较少,B.,易达到较高的精密度,C.,检出限较低,D.,选择性较强,B,(),10.,氢化物发生原子化法主要用于测定,As,、,Bi,、,Ge,、,Sn,、,Sb,、,Se,、,Te,等元素，常用的还原剂是,A.NaBH,4,B.Na,2,SO,3,C.SnCl,2,D.Zn,A,(),11.,为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流度应,A.,减小,B.,增大,C.,不变,D.,为零,D,原子吸收分光光度计结构,(),12.,石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为,A.50,B.500,C.3000,D.,稍高于溶剂的沸点,D,(),13.,现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是,A.,棱镜,+,凹面镜,+,狭缝,B.,棱镜,+,透镜,+,狭缝,C.,光栅,+,凹面镜,+,狭缝,D.,光栅,+,透镜,+,狭缝,C,(),14.,原子吸收分光光度计与紫外,-,可见分光光度计的主要区别是,A.,光源不同,B.,单色器不同,C.,检测器不同,D.,吸收池不同,AD,原子吸收分光光度计结构,(),15.,石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是,A.,重现性差,B.,原子化效率低,C.,共存物质干扰大,D.,某些元素能形成耐高温的稳定化合物,AC,(),16.,下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是,A.Al B.As C.,Pb,D.Mg,BC,原子吸收分光光度计结构,(),17.,石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是,A.,绝对灵敏度高,B.,可直接测定固体样品,C.,重现性好,D.,分析速度快,AB,原子吸收分光光度计结构,三、分光系统,四、检测系统,检测器、放大器、对数变换器,主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。,棱镜、光栅,(,最常用,),作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。,原子吸收分光光度计结构,五、显示系统,读数显示装置,光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅,光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝,转动光栅选择所需的吸收线,分光系统工作原理,要求分辨率,0.3,nm,，,能分辨,Mn,279.5nm,和,Mn,279.8nm,两条谱线,光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范,围。,光谱通带（,nm）,狭缝（,mm）,X,线色散率倒数（,nm/mm）,