GB 23200.24-2016 (代替 SN∕T 0712-2010)食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB23200.242016 代替SN/T 07122010 食品安全国家标准 粮谷和大豆中 11 种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standards Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 GB23200.242016 I
2、 前前 言言 本标准代替SN/T 0712-2010 进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 。 本标准与SN/T 0712-2010相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN 0712-1997 SN/T 0712-2010。 GB23200.242016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 粮谷和大豆中粮谷和大豆中 1111 种除草剂残留量的测定种除草剂残留量的测定 气相色谱气相色谱- -质谱法质谱法 1 1 范围范围
3、 本标准规定了粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样中残留的除草剂用正己烷
4、和丙酮提取, 提取液浓缩后, 经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱仪检测和确证,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 4.1 试剂试剂 4.1.1 丙酮(C3H6O):色谱纯。 4.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。 4.1.3 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.4 氯化钠(NaCl)。 4.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):经 650灼烧 4 h,置于干燥器内备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 正己烷-丙酮溶液(2+1,体积比):取 200 m
5、L 正己烷,加入 100 mL 丙酮,摇匀备用。 4.2.2 正己烷-丙酮溶液(9+1, 体积比):取 900 mL 正己烷,加入 100 mL 丙酮,摇匀备用。 4.2.3 正己烷-丙酮溶液(8+2, 体积比:取 800 mL 正己烷,加入 200 mL 丙酮,摇匀备用。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 11 种除草剂标准品:纯度95.0%。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液: 分别准确称取农药标准品 (见附录 A) , 用正己烷分别配制成浓度为 100 g/mL 1000g/mL 的标准储备液。标准储备液于-18条件下储存;根据需要再用正己烷稀释
6、成适当浓度的标准工作液,于 04 条件下储存。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱:1000 mg ,6 mL。使用前预先依次用 3 mL 丙酮、5 mL 正己烷活化,备用。 4.5.2 氟罗里硅土固相萃取柱:500 mg ,6 mL。使用前预先依次用 3 mL 丙酮、5 mL 正己烷活化,备用。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD):配有电子轰击电离离子源(EI)。 5.2 电子天平:感量为 0.0001 g 和 0.01g。 5.3 固相萃取装置。 5.4 粉碎机。 GB23200.242016 2 5.5 离心机,5000r/
7、min。 5.6 旋涡混合器。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 均质器,20000r/min。 5.9 浓缩瓶:100 mL。 5.10 具塞离心管: 15 mL 、50 mL。 5.11 无水硫酸钠柱:8.0 cm:min。01g 内径)玻璃柱,内装 5 cm 高无水硫酸钠。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 将样品按四分法缩分至 500g,取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,用粉碎机全部磨碎,并通过 2.0 mm的圆孔筛,混匀,均分成两份作为试样,分装至洁净的盛样瓶内,密封并标明标记。 6.2 6.2 试样保存试样保存 试样于 04以下保存。在制
8、样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 7 测定步骤测定步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.17.1.1 大米、玉米和小麦大米、玉米和小麦 称取试样约5 g (精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入3 g氯化钠、10mL水和20 mL正己烷-丙酮,用均质器以10 000r/min均质2 min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于100 mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮重复提取一次,合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中,在35水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干。加入2mL正己烷溶解残渣待净化。 7.1.2 7
9、.1.2 大豆大豆 称取试样约5 g (精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入5 g无水硫酸钠和20 mL乙腈,用均质器以10 000r/min均质2 min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液转移至100 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次,合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中,在35水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干, 再用氮气流吹干。加入2mL正己烷溶解残渣待净化。 7.27.2 净化净化 7.2.1 7.2.1 玉米玉米 将上述样液全部转移到中性氧化铝固相萃取柱中,控制流速在 1 mL/min2 mL/min,弃去流出液。加入 10 mL 正己烷-丙酮溶液洗
10、脱,控制流速在 1 mL/min2 mL/min,收集洗脱液。洗脱液经 60氮吹仪吹干后,用 5 mL 正己烷溶解,供气气相色谱-质谱仪测定。 7.2.2 7.2.2 大米、大豆和小麦大米、大豆和小麦 将中性氧化铝固相萃取柱 (柱内填约 1 cm 高的无水硫酸钠层) 安装在固相萃取的真空抽滤装置上,先用 6 mL 丙酮-正己烷混合液预淋洗萃取柱,弃去全部预淋洗液。将提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中,待提取液全部流出后,再用 5 mL 丙酮-正己烷混合液洗脱萃取柱,保持流速 1.5 mL/min,收集全部流出液,45 下氮气流吹至近干。用正己烷定容至 0.5 mL,供 GC-MS 测定。 7.
11、37.3 测定测定 7.3.17.3.1 气相色谱气相色谱- -质谱参考条件质谱参考条件 a) 色谱柱:DB-5ms 石英毛细管柱, 30 m0.25 mm(i.d),膜厚 0.25 m 或性能相当者; b) 色谱柱温度:初始温度 100保持 1 min, 以 15/min 升至 260 ,保持 15 min; c) 进样口温度:250; d) 色谱-质谱接口温度:280; e) 载气:氦气,纯度大于 99.999%,恒流模式,流速 1.0 mL/min; f) 进样量:1L; g) 进样方式:不分流进样,0.75 min 后开阀; h) 电离方式:EI; i) 电离能量: 70 eV j)
12、离子源温度:230; k) 四极杆温度:150; l) 测定方式:选择离子监测方式; GB23200.242016 3 m) 选择监测离子(m/z) :参见表 1 和附录 B; n) 溶剂延迟:5.0 min。 表 1 选择离子监测方式的质谱参数表。 通道 时间/min 选择离子(amu) 驻留时间/ms 1 5.00 223、269、160、188、237、222、151、265、162、238、240、146 40 2 9.20 252、162、253、281、176、311、237、160、173、145、323、262、238 30 3 10.60 119、91、269、120、266
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