GB 23200.27-2016 (代替 SN∕T 1734-2006)食品安全国家标准 水果中46-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.272016 代替SN/T 17342006 食品安全国家标准 水果中 4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standards Determination of 4, 6-dinitro-cresol residue in fruits Gas chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委
2、员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB23200.272016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 1734-2006 进出口水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法 气相色谱-质谱法。 本标准与SN/T 1734-2006相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口水果”改为“水果”。 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 1734-2006。 GB23200.272016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 水果中水果中 4,64,6- -二硝基邻甲酚残留量的测定二硝
3、基邻甲酚残留量的测定 气相色谱气相色谱- -质谱法质谱法 1 1 范围范围 本标准规定了水果中 4, 6-二硝基邻甲酚残留量的气相色谱-质谱检验方法。 本标准适用于苹果、梨中 4, 6-二硝基邻甲酚残留量的检验,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 3 原理原理 水果样品中4, 6-二硝基邻甲酚残留
4、物用二氯甲烷提取,吹氮至干后以乙腈溶解,用N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酸胺(MTBSTFA)衍生化,用气相色谱-质谱测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):优级纯。 4.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.3 无水硫酸钠 (Na2SO4):经 650灼烧 4 h,置于干燥器中备用。 4.1.4 衍生化试剂 N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酞胺(MTBSTFA ):纯度 99%。 4.2 4.2 标准品标准品 4.2.1
5、4, 6-二硝基邻甲酚标准品(C7H6N2O5, CAS No.: 534-52-1):纯度 99%。 4.3 4.3 标准溶液配制标准溶液配制 4.3.1 4, 6-二硝基邻甲酚标准储备液:准确称取 10 mg 4, 6-二硝基邻甲酚标准品,用乙腈溶解并配制成浓度为 100 rng/L 的标准储备液,可在冰箱中 0 4保存 3 个月。 4.3.2 4, 6-二硝基邻甲酚标准工作液:根据需要用乙腈将 4, 6-二硝基邻甲酚标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液,可在冰箱中 0 4保存 1 个月。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击源。 5.2 分析天平:感量
6、0.0001 g 和 0.01 g。 5.3 粉碎机。 5.4 离心机:2000 r/min。 5.5 涡旋混合器。 5.6 吹氮浓缩仪。 5.7 培养箱。 5.8 聚丙烯离心管:15 mL,具塞。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 取代表性样品约 500 g,取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,(不可用水洗)切碎后,用捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净容器,密封并标明标记。 6.2 6.2 试样保存试样保存 试样于-5以下避光保存。在制样操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 GB23200.272016 2 7 7 分析步骤
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