离子色谱培训讲义.ppt
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1、SHP离子色谱培训离子色谱培训培训人:邢耀宇上上 海海 舜舜 宇宇 恒恒 平平IC1800IC1800IC1800IC1800 高效离子色谱系统高效离子色谱系统快速稳定便捷上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAISUNNYHENPINGSCIENTIFICINSTRUMENTCO.,LTD报告内容报告内容离离 子子 色色 谱谱 认认 识识1离离 子子 色色 谱谱 的的 分分 类类2离离 子子 色色 谱谱 仪的仪的 组组 成成3离子色离子色谱的谱的主要主要应用范围应用范围4上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色离子色谱的不可替代性谱的不可替代性51.离子离子色色谱认识谱认识上海舜宇恒平科学仪器有
2、限公司1975年美国Dow公司生产第一台商用离子色谱仪1992美国戴安生产第一个自循环再生电化学薄膜抑制器SRS.2003年戴安公司推出免试剂离子色谱(RFIC)ICS-20001.1 离子色谱发展历程离子色谱发展历程1.离子色谱认识离子色谱认识上海舜宇恒平科学仪器有限公司1.2什么是离子色谱离子色谱是指采用色谱技术对离子或者能够转变为离子形式的化合物进行分离检测的一种检测方法。l色谱色谱技术技术:化学化学分析分析常用常用的的一种分离一种分离技术技术l离子型物质离子型物质:在水溶液中电离,具有在水溶液中电离,具有 +或或 电荷电荷的的 元素元素或者基团或者基团l阴离子:阴离子:,2,l阳离子:
3、阳离子:,l有机化合物有机化合物:有机酸,氨基酸类,有机胺类,糖类,有机酸,氨基酸类,有机胺类,糖类,表面活性剂等表面活性剂等1.离子色谱认识离子色谱认识常用色谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司u气相气相色谱色谱 (气固分离,流动相为载气气固分离,流动相为载气)u液液相色谱相色谱 (液固分离,流动相为液体液固分离,流动相为液体)(主要分离非极性的有机化合主要分离非极性的有机化合物物)(HPIC)(主要分离极性和部分弱主要分离极性和部分弱极性的化合物极性的化合物)1.离子色谱认识离子色谱认识上海舜宇恒平科学仪器有限公司色谱分离色谱分离慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液1.3
4、离子色谱分离原理离子色谱分离原理1.离子色谱认识离子色谱认识上海舜宇恒平科学仪器有限公司1.4 离子色谱检测对象离子色谱检测对象约占75%约占15%阴离子阳离子有机酸其它化合物l约占10%1.离子色谱认识离子色谱认识上海舜宇恒平科学仪器有限公司本章小结本章小结l离子色谱属于液相色谱的一种。l离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。l离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。l离子色大都被用于阴、阳离子的检测,对于其它有机物的检测目前应用较少。但是对于有机物的检测已经成为离子色谱的研究热点。2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司 离子对色谱离子对色谱 离子排斥
5、色谱离子排斥色谱 离子交换色谱离子交换色谱按照按照分离方式分离方式的不同,可以将离子色谱分为三大类的不同,可以将离子色谱分为三大类2.离子色谱的分类离子色谱的分类分离原理分离原理以离子交换树脂为基质,阴、阳离子与基质中的可交换基团发生交换、吸附和解吸,从而达到分离目的。保留时间影响因素保留时间影响因素1.被测离子的半径和价态2.色谱柱的种类3.淋洗液组成及流速适用范围适用范围离子交换色谱是离子色谱常规的分离检测手段,主要应用于阴、阳离子的分离及定量检测阴离子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-阳离子:Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+上海舜宇恒平科学仪器有
6、限公司2.1离子交换色谱2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司Temporal course离子交换离子吸附离子解吸2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司2.2离子排斥色谱分离机理分离机理以Donnan膜理论为基础,电离的组分不能进入树脂微孔,而不电离的组分可以进入树脂微孔发生保留。同时根据保留时间的不同而分离。保留时间的影响因素保留时间的影响因素1.溶质的pKa值,被测基团的体积(形成氢键的能力)2.淋洗液的pH值3.填充树脂的性质(形成氢键的能力)4.温度和流速适用范围适用范围主要用于有机酸,醇类、醛类、氨基酸和糖的分离HAH+A-2.离子色谱的
7、分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司2.3离子对色谱离子对色谱分离原理离子对色谱分离原理流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对,形成的对离子与固定相发生吸附和解析,从而达到分离目的。保留时间影响因素保留时间影响因素1.离子对试剂的类型2.离子对试剂的浓度3.pH值的影响4.温度和其它添加剂的影响适用范围适用范围表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海舜宇恒平科学仪器有限公司待测待测离子离子离子离子对试对试剂剂离子离子对对2.离子色谱的分类离子色谱的分类上海顺宇恒平科学仪器有限公司本章小
8、结本章小结l离子色谱按照其分离方式的不同,可以分为离子交换色谱、离子排斥离子交换色谱、离子排斥 色谱和离子对色谱色谱和离子对色谱三类。l离子交换色谱是通过待测离子与固定相中可交换离子基团发生离子交换而分离,适用于常规阴、阳离子的分离和检测。l离子排斥色谱是通过电离物质不被保留,不电离物质被保留的原理达到分离目的,适用于弱酸、氨基酸和糖类等的分离和检测。l离子对色谱是通过待测离子与流动相中的对离子形成离子对,从而被保留的原理达到分离,适用于脂肪族季铵盐离子和表面活性剂等的分离与检测。3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图离子色谱的
9、基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 输液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成3.1离子色谱泵u作用:将淋洗液均匀地、无脉冲地送到分离系统。为色谱仪器提供动力。u特殊之处:由于离子色谱淋洗液一般为酸、碱、盐或者络合物水溶液,通常离子色谱输液系统需要采用PEEK材料。u离子色谱泵的分类:上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱泵双柱塞往复泵串联式往复泵并联式往复泵单柱塞往复泵3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成3.2进样装置(六通阀)上海舜宇恒平科学仪器有限公司 开始分析开始分析 废废液液样样
10、品品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀 样样品品 装装样样 废废液液 淋洗液淋洗液至分离柱至分离柱 定量定量定量定量环进样环进样环进样环进样()()()()样样品品环环3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成3.3分离系统l分离系统由保护住和分离柱组成a)保护柱(预处理柱)的填充材质与分离柱相同,具有过滤颗粒杂质和其它杂质的目的,起到保护分离柱的目的。b)色谱柱是色谱仪器的心脏,起分离被测物质的作用。l离子色谱和液相色谱的区别上海舜宇恒平科学仪器有限公司色谱柱名称色谱柱名称流动相流动相固定相固定相功能基功能基离子色谱柱 酸、碱、盐水溶液表面胺化苯乙烯/二乙烯苯共聚物等NH4+、SO3-、
11、COO-等液相色谱柱 甲醇、水、乙腈、正己烷等硅胶-CN、-NH2、十八硅烷等分离物质分离物质阴、阳离子、有机酸等极性和非极性化合物流动相流动相pH范围范围0-142-83.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司 m阴离子交换色谱柱(凝胶附聚型)阴离子交换色谱柱(凝胶附聚型)3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司阳离子交换色谱柱(接枝型)阳离子交换色谱柱(接枝型)3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司w 安装在电导池安装在电导池之前之前w 作用作用:a)提高待测离子的电导率提高待测离子的电导率:提高灵敏度提高灵敏度 Na
12、+,Cl-H+,Cl-b)降低背景电导降低背景电导(淋洗液淋洗液):减少噪音减少噪音 Na+,HCO3-H2CO3 Na+,OH-H2O3.4抑制系统(抑制器)抑制系统(抑制器)3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司极限摩尔电导值极限摩尔电导值Cation Anion 总 电 导 值 =()()(unit:S/m equivalent)3.离子色谱仪的组成离子色谱仪的组成上海舜宇恒平科学仪器有限公司Y+Na+抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阴离子阴离子)X X-:样样品中的阴离子品中的阴离子Y Y+:样样品中的阳离子品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2O
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