GB 23200.63-2016 (代替 SN∕T 2514-2010)食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 标 准 GB GB 23200.632016 代替SN/T 25142010 食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards Determination of tiadinil residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和
2、国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.632016 I 前前 言言 本标准代替 SN/T 2514-2010 进出口食品中噻酰菌胺农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法。 本标准与 SN/T 2514-2010 相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 2514-2010。 GB 23200.632016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺农药残食品中噻酰菌胺农药残留量的测定留量的测定 液相色谱质
3、谱液相色谱质谱/ /质谱法质谱法 1 1 范围范围 本标准规定了食品中噻酰菌胺农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中噻酰菌胺农药残留的定性鉴定/定量测定,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3
4、 原理原理 试样用乙酸乙酯提取,凝胶色谱(GPC)和固相萃取小柱净化,液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 环己烷(C6H12,110-82-7):色谱纯。 4.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2,141-78-6):色谱纯。 4.1.3 乙腈(C2H3N,75-05-8):色谱纯。 4.1.4 甲醇(CH4O,67-56-1):色谱纯。 4.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4,15124-09-1):650 灼烧 4 h,在干燥器内冷却至室温,储于
5、密封瓶中备用。 4.1.6 氯化钠(NaCl,7647-14-5)。 4.2 4.2 标准品标准品 4.2.1 噻酰菌胺(tiadinil)标准品(C11H10ClN3OS,CAS 号:223580-51-6):纯度97.0%。 4.4.3 3 标准溶液配制标准溶液配制 4.3.1 噻酰菌胺农药标准储备液:准确称取适量噻酰菌胺农药标准物质,用乙腈配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液。 4.3.2 噻酰菌胺标准中间溶液:准确吸取适量标准储备液,用乙腈稀释至浓度为 10.0 ug/mL 的标准中间溶液。 4.3.3 噻酰菌胺标准工作液:使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释
6、成适当浓度的标准工作液。 4.4.4 4 材料材料 4.4.1 氨基固相萃取柱:200 mg,3 mL 和 500 mg,3 mL,或相当者。临用前用乙腈将氨基柱(200 mg)活化 2 次,每次 2 mL。在氨基柱(500 mg)上填装 0.5 g 无水硫酸钠,临用前用乙酸乙酯活化 2 次,每次 2 mL。 4.4.2 CHROMABOND XTR 固相萃取柱(大孔径硅藻土填料):3000 mg,15 mL,或相当者。 4.4.3 微孔滤膜:0.2 m 和 0.45 m,有机相。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2 凝胶渗透色谱仪。 GB
7、 23200.632016 2 5.3 分析天平:感量0.01 g和0.0001 g。 5.4 高速均质机。 5.5 高速低温冷冻离心机:10000 r/min。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 氮气吹干仪。 5.8 旋涡震荡器。 5.9 聚四氟乙烯塑料离心管:50 mL,具塞。 5.10 玻璃刻度试管,5 mL 和 10 mL,具塞。 5.11 鸡心瓶:50 mL。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄 取有代表性样品约500 g,将其切碎后,用捣碎机加工成浆状。混匀,装入洁
8、净容器,密封,标明标记。 6.1.2 6.1.2 大米、板栗、茶叶大米、板栗、茶叶 取有代表性样品约500 g,用粉碎机粉碎并通过孔径2.0 mm圆孔筛。混匀,装入洁净容器,密闭,标明标记。 6.1.3 6.1.3 牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼 取有代表性样品约 500 g,用绞肉机绞碎,混匀,装入洁净容器, 密闭,标明标记。 6.1.4 6.1.4 番茄酱番茄酱 取有代表性样品约500 g,混匀,装入洁净容器, 密闭,标明标记。 6.1.6.1.5 5 蜂蜜蜂蜜 取代表性样品约 500 g,对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀;对有结晶析出的蜂蜜样品,在密闭情况下,将样品瓶置于
9、不超过 60 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净容器,密封,标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于04 保存;水果蔬菜类和动物源性食品等试样于-18 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1 生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄
10、酱 称取 10 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 离心管中,加 15.0 mL 乙酸乙酯, 匀质提取 1 min,另取一个 50 mL 离心管,加入 10.0 mL 乙酸乙酯洗匀质器刀头,合并均质液。加入 10 g 无水硫酸钠,振荡10 min。提取液 10000 r/min 离心 5 min,吸取 10.0 mL 上清液,冰箱 0 以下放置 10 h,过 0.45 m 有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。 7.1.7.1.2 2 大米大米 称取 10 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 离心管中,加入 10.0 mL 水,浸泡 20 min,加 15.0 mL 乙酸乙酯,匀质
11、提取 1 min,另取一个 50 mL 离心管,加入 10.0 mL 乙酸乙酯洗匀质器刀头,合并均质液。加入 10 g 无水硫酸钠,振荡 10 min。将样本提取液 10000 r/min 离心 5 min,吸取 10.0 mL 上清液,冰箱 0 以下放置 10 h,再过 0.45 m 有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。 7.1.7.1.3 3 茶叶茶叶 称取 2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 离心管中,加入 10.0 mL 水,浸泡 20 min,再加入 1 g 无水硫酸钠,涡旋振荡 1 min。加入 10.0 mL 乙酸乙酯,涡旋振荡 2 min,将样本提取液 4000 r/m
12、in 离心 5 min,吸取上清液。再加入 10.0 mL 乙酸乙酯,涡旋振荡 2 min,4000 r/min 离心 5 min,重复提取一次,合并二次的上清液,45吹氮浓缩至 2 mL 左右,定容至 10 mL,过 0.45 m 有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。 GB 23200.632016 3 7 7.1.1.4 4 蜂蜜蜂蜜 称取 2.0 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 离心管中,加 3 mL 水,0.5 g 氯化钠,震荡混匀,过 XTR固相萃取柱。上样后,将样本液保持 5 min,用 35 mL 乙酸乙酯分多次淋洗,流速控制为 1.0 mL/min,收集滤液于 50 m
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