精细1111-第四组-气相色谱法测硝基苯.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,气相色谱法测硝基苯,第四组,李阳 吴凯 王雨婷 葛钰蓉,1,、仪器：福立,GC9790J,型气相色谱仪，带,SE-30,型毛细管柱,2,、工具：扳手、微量注射器（,10L,）、点火枪,3,、试剂：硝基苯试样,试验步骤,1,）、开机及测定参数设置,打开载气（,N2,）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为,0.4MPa,。,打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如,0.1,MPa,，控制载气流量为约,30mL/min,。,打开气相色谱仪电源开关。,设置柱温为,190,、气化温度为,280,和检测温度为,300,。,待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为,0.4,MPa,；打开氢气钢瓶，调节输出压力为,0.2,MPa,。,打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如,0.02,MPa,，控制其流量为约,300mL/min,。,打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如,0.2,MPa,，控制其流量为约,60,mL,/min,。,用点火枪点燃氢火焰。,点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至,0.1,MPa,，控制其流量为约,30,mL,/min,。,调节合适的尾吹气流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氢火焰熄灭。,在上述条件下运行色谱仪，待基线稳定后即可进样。,2,）、样品测定,用无水乙醇清洗微量注射器,10,次；,用待测硝基苯试样清洗微量注射器,10,次；,准确吸取,0.2L,试样并进样，同时启动工作站的数据采集，绘制色谱图，,10min,后停止数据采集。,重复进样三次，记录峰面积及保留时间。,3,）、结束工作,设置气化室温度、柱温在室温以上约,10,、检测室温度,120,。,关闭各气体钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上对应稳压阀，再松开减压阀。,待柱温达到设定值时，关闭气相色谱仪电源开关。,关闭载气净化器开关。,关闭气相色谱工作站，关闭电脑。,1,、简单方案,（,1,）、开机及测定参数设置,（,2,）、样品测定,（,3,）、结束工作,（,4,）、数据处理,2,、原始数据,标样 保留时间 峰高 峰面积,1.473 28003 36240,2.038 51884 243682,试样,1.374 74 92,2.120 59437 380015,3,、结果,Wi,=0.9638,4,、讨论,由检测看出，我们的试验制作的硝基苯纯度还是较高的，但是实验结论与实际的值还存在一定的差距。,总结,谢谢！,