COD∕总氮∕总磷仪器分析方法课件.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,COD/,总氮,/,总磷,仪器分析方法,化学需氧量（,COD,）,指在,强酸,并,加热,条件下，用,重铬酸钾,作为氧化剂处理水样时所消,耗氧化剂的量，以,氧的,mg/L,来表示。,它反映了水中受还原性物质污染的程度。,(,水和废水监测分析方法,第四版,),COD,测试是使用一种强氧化剂,(,重铬酸钾），强酸并且通过加热使,有机碳成为二氧化碳和水；,是一种间接测量有机物的方法，测量分解有机物氧化剂的消耗量：,消耗量,多,=,有机物浓度,高,消耗量,少,=,有机物浓度,低,COD,的定义,化学原理,有机物被,重铬酸钾,和,硫酸,氧化,2 KC,8,H,3,O,4,+10 K,2,Cr,2,O,7,+41 H,2,SO,4,16 CO,2,+46 H,2,O+10 Cr,2,(SO,4,),3,+11 K,2,SO,4,COOH,COOK,H,2,SO,4,H,2,SO,4,H,2,SO,4,H,2,SO,4,Cr,6+,Cr,6+,Cr,6+,Cr,6+,为什么测量,COD,方法稳定，结果重复性强,干扰较少,(,氯化物,),比,BOD,测量快速,操作简便,!,应用领域,环保局环境监测站,水利局水环境监测站,城市污水排放监测站,城市自来水公司水质监测站,城市污水处理厂,工厂废水检测部门,大学/研究所环境工程实验室,等等,市政污水厂,污水入口,回流淤泥,隔栅,沉沙池,提升泵,初沉池,二沉池,消毒接触池,嚗气池,回流泵,浓缩机,传统方法,分为两个步骤：,消解：搭建玻璃加热回流装置，添加试,剂和水样，加热回流2小时,测量：滴定法或比色法,缺点：,耗能,劳动密集，测量周期长,操作时占据空间大,试剂和水样量大,人为操作误差大,生产效率低,操作人员安全性不高,越来越多的水样,怎么办,?,COD,分析系统,仪器测量方法,美国,EPA,认可方法,符合,HJ/T399-2007,系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成,可以同时分析多个样品,COD,测量分为两个步骤：,消解,测量,仪器测量原理,为什么我们对铬酸盐感兴趣？,有机物被氧化，使 变为,Cr,3+,Cr,6+,显黄色，,Cr,3+,显绿色，通过比色法可知氧化剂的消耗量；,低量程：,420nm,，测量黄色光强度减弱的程度,高量程：,610nm,，测量绿色光强度增加的程度,光强变化程度同,COD,值成线性关系；,Cr,6+,Cr,6+,Cr,6+,Cr,6+,Cr,6+,Cr,3+,Cr,3+,Cr,3+,Cr,3+,氧化有机物,还原,Cr,6,仪器测量原理,EURO TECH,研制的,COD,测定仪：,仪器内置曲线：,2,小时,:,低量程（,420nm,）：,10-150mg/L,高量程（,610nm,）：,30-1500mg/L,15,分钟,:,低量程（,420nm,）：,15-150mg/L,高量程（,610nm,）：,100-1500mg/L,用户可以直接调用进行测量。,管装试剂,COD,分析所需要的化学试剂：,EURO TECH COD,试剂预装管,试剂试管中含有,:,重铬酸钾,硫酸,银盐,(,催化剂,),汞盐,(,抑制氯化物的干扰,),分析流程,加入,2ml,样品,消解器消解,COD,测定仪测量,与传统方法数据对比,标样浓度,传统方法,仪器方法,20,22.8,19,50,52.8,51,100,100,101,150,148,148,300,332,300,500,488,493,700,676,704,注：表中数据浓度单位均为,mg/L,。,与进口品牌数据对比,COD,标样浓度,Euro Tech,进口品牌,LR,30,33,32,60,61,60,120,121,121,150,153,151,HR,300,305,304,600,598,602,1000,1008,1010,1500,1489,1494,注：表中单位均为,mg/L,。,Q&A,样品中的固体成分是否会有干扰？,不!样品中的固体成分不是被消解就是同光路不相干。,试管应怎样放置？,一旦试剂瓶冷却后，不要颠倒试管。,干扰物质是什么？要怎样去除？,氯化物是最主要的干扰，重铬酸钾会把氯化物氧化成氯气，将导致测量结果偏高。,试剂预装管中含有硫酸汞，可以抑制氯化物的干扰高达2000,mg/L,Cl,-,。,另外，溴化物也会产生干扰，硫酸汞不能抑制溴化物的干扰；样品必须通过稀释以减小干扰。,总 氮,总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的有机氮和无机氮化合,物，无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。,来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。,有机氮存在于：蛋白质、缩氨酸、核酸（,DNA,、,RNA,）、尿素及腐烂,的生物体中。,无机氮的相互转化：,NH,3,NO,2,-,NO,3,-,总氮定义,测氮的必要性,水中氮含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中,溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养化状态。,另外，氨的存在使水体毒性增加。,氮是评价水质的重要指标。,应用领域,环保局环境监测站,水利局水环境监测站,城市污水排放监测站,城市污水处理厂,工厂废水检测部门,水产养殖业用水,大学/研究所环境工程实验室,等等,常用分析方法,紫外法,偶氮比色法,离子色谱法,气相分子吸收法,ET1151M,采用的是可见分光光度法，测量波长为,420nm,。,总氮分析系统,仪器测量方法,美国,EPA,认可方法。,系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成。,可以同时分析多个样品,总氮测量分为三个步骤：,消解,显色,测量,仪器测量原理,有机氮,无机氮,过硫酸钾,氧化,硝酸盐,黄色化合物,酸性,变色酸,NO,2,NO,3,NH,3,仪器测量原理,水样中的氮被转化为硝酸盐后，在酸性条件下与变色酸生成,黄色,化合物，在,420nm,处测量。,在波长,420nm,处，选择吸收黄色光。通过测量黄色光增强的程度来检测生成的黄色化合物的浓度，再由仪器的曲线换算成硝酸盐的浓度，最后得到总氮的浓度。,仪器内置两条曲线：低量程：,0.5-25.0mg/L,高量程：,20-150mg/L,用户可以直接调用进行测量。,配套试剂,总氮分析所需要的化学试剂：,EURO TECH TN,试剂预装管,粉枕试剂,A,粉枕试剂,B,（显色剂）,试剂,C,分析流程,加入水样和试剂,A,消解器消解,加入试剂,B,、,C,显色后，,用,ET1151M,测定仪测量,与进口品牌数据对比,TN,标样浓度,Euro Tech,进口品牌,LR,1.0,0.9,1.0,5.0,4.9,4.9,10.0,9.8,10.0,25.0,24.8,25.1,HR,20,21,20,50,49,50,100,101,98,150,153,151,注：表中单位均为,mg/L,。,N,与,NO,3,的换算,常用来表示总氮的单位有：,mg/L N,和,mg/L NO,3,-,。记录测量结果,时应注意区别。它们之间的换算关系如下：,N,原子量,=14,NO,3,-,分子量,=14+(16 x 3)=62,所以,1mg/L NO,3,-,=(14/62)mg/L N=0.23 mg/L N,1mg/L N=(62/14)mg/L NO,3,-,=4.43 mg/L NO,3,-,总 磷,在天然水和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸,盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的,磷（如磷脂等）。,来源：正磷酸盐：农业化肥及生活污水可直接分析,缩合磷酸盐：清洁剂及水处理的阻蚀剂分析前预处理,有机磷酸盐：生命活动分析前预处理,总磷定义,总磷定义,按其存在的形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。,水样,总磷,消解,可溶性正磷酸盐,可溶性总磷酸盐,用,0.45m,滤膜过滤的滤液,消解,测磷的必要性,磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高,（如超过,0.2mg/L,），可造成藻类过渡繁殖，形成富,营养化，水质变坏。,磷是评价水质的重要指标。,应用领域,地表水,生活污水,工业废水：化工、磷肥,机加工金属表面磷化处理,农药,钢铁,焦化,常用分析方法,正磷酸盐：离子色谱法,钼锑抗光度法,氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多）,孔雀绿磷钼杂多酸法,ET1151M,采用的是钼锑抗光度法，测量波长为,610nm,。,总氮分析系统,仪器测量方法,美国,EPA,认可方法，,中国国家标准认可方法。,系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成,可以同时分析多个样品,总磷测量分为三个步骤：,消解,显色,测量,仪器测量原理,水样,过硫酸钾,消解,磷酸盐,磷钼杂多酸,钼酸盐,蓝色络合物,抗坏血酸,还原,酸性,仪器测量原理,水样中的磷被转化为正磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸盐生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成,蓝色,络合物，在,610nm,处测量。,在波长,610nm,处，选择吸收蓝色光。通过测量蓝色光增强的程度来检测生成的蓝色络合物的浓度，再由仪器的曲线换算成正磷酸盐的浓度，最后得到总磷的浓度。,仪器内置三条曲线：低量程：,0.05-2.00mg/L,*,高量程：,0.5-10.0mg/L,超高量程：,1,20mg/L,*,浓度单位均是以,P,计。,配套试剂,总磷分析所需要的化学试剂：,EURO TECH TN,试剂预装管,粉枕试剂,A,试剂,B,粉枕试剂,C,（显色剂）,分析流程,加入水样和试剂,A,消解器消解,加入试剂,B,、,C,显色后，,用,ET1151M,测定仪测量,与进口品牌数据对比,注：表中单位均为,mg/L,。,TP,标样浓度,Euro Tech,进口品牌,LR,0.05,0.04,0.05,0.50,0.52,0.51,1.00,1.00,1.00,2.50,2.56,2.54,HR,0.5,0.5,0.5,2.0,2.0,2.0,5.0,5.2,5.0,12.5,12.8,12.4,UHR,5,5,5,10,10,10,30,31,31,60,63,62,P,与,PO,4,3,的换算,常用来表示总磷的单位有：,mg/L P,和,mg/L PO,4,3-,。记录测量结果,时应注意区别。它们之间的换算关系如下：,P,原子量,=31,PO,4,3-,分子量,=31+(16 x 4)=95,所以,1mg/L PO,4,3-,=(31/95)mg/L P=0.33 mg/L P,1mg/L P=(95/31)mg/L PO,4,3-,=3.1 mg/L PO,4,3-,ET3150B,多功能消解器,仪,器特点及技术参数,能实现,COD,(150/165)，,总磷,、,总氮,(105)等多种化学反应的消解功能，同时消解24个样品。,升温速度快，升温时间：20分钟。,温度精度高，温度准确度：1。,稳定性：1。,温度调整范围10516,51,非常易于调节。,自动定时、定温。自动报警、关闭。,工作温度：,0-50,。,数字显示温度、时间。,时间设定范围11860分钟（31小时）。,操作简便，安全可靠，免维护。,消 解,操作步骤：打开消解器，预热至指定温度。,水样与试剂混匀后，将消解管放入,ET3150B,进行消解。,取出消解管，冷却至室温待用。,COD,TN,TP,预热温度,150,165,105,105,预热时间,约,15,分钟,约,20,分钟,约,12,分钟,约,12,分钟,消解时间,2,小时,15,分钟,30,分钟,1,小时,ET1151,(,M,),型,COD,测定仪,仪器简介,ET1151,型,化学需氧量（,COD,）测定仪是,一种由微处理器控制、,LED,光源滤光测,定仪，适用于实验室或现场的化学需氧,量,COD,的测试过程。,ET1151M,又新添了测,量,总磷,、,总氮,的程序。该仪器允许用户,储存自建的标准曲线。也可以直接调用,程序内部曲线。,ET1151,（,M,）型化学需氧量（,COD),测定,仪操作十分简单,波长会自动选择,420nm,或,610nm,。,波长,420nm:COD,低浓度,0-150mg/L,及总氮,波长,610nm:COD,高浓度,0-1500mg/L,及总磷,技术参数,波长范围,:420nm,610nm,波长精度,:3nm,波长选择,:,自动,光 源 灯,:,发光二极管（,LED,）,示值误差,:8%,以内,重 复 性,:RSD3%,稳 定 性,:20min,内吸光度值变,化小于,0.005A,读数形式,:,吸光度,透过率,浓度,电 源,:(22022)V50+1Hz,尺 寸,:350190130,重 量,:,净重,2.1Kg,直接测量,ENTER,ENTER,A:XXXX,B:XXXX,R:XXXX,按,ENTER,继续,1 01 COD/LR,2 02 COD/HR,3,4,COD/LR,XXX,mg/L,COD,测量,总氮测量,总磷测量,吸光度测量,直 接 测 量,创 建 曲 线,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,放入空白调零,请稍候,ENTER,放入样品测量,用户自创程序,ENTER,ENTER,开始创建曲线,1 01 COD/LR,2 02 COD/HR,3,4,请稍候,COD,测量,总氮测量,总磷测量,吸光度测量,直 接 测 量,创 建 曲 线,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,输入曲线名称,XX,ENTER,放入空白调零,COD/LR,COD/HR,按上下键切换性质,ENTER,用户自创程序,ENTER,下一标样,完成,放入第,X,支标样,输入浓度：,_,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,请稍候,下一标样,完成,保存并退出,退出,A:XXXX,B:XXXX,R:XXXX,按,ENTER,继续,ENTER,上海欧陆科仪有限公司,为水质监测提供更好的服务,