微波辅助萃取y4.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,微波辅助萃取,(Microwave Assisted Extraction),MAE的萃取机理,MAE的影响因素及特点,MAE的应用及前景,微波辅助萃助,微波和传统的溶剂提取法相结合的一种萃取方法，利用不同结构的化合物吸收微波能力的差异，使得细胞内的某些成分被微波选择性加热，导致细胞结构发生变化，从而提高有效成分的溶出程度和速度。20世纪70年代，普通家用微波炉首次走进实验室；80年代，首次发表了微波用于植物提取的文献；90年代商业化的(加拿大)MAP(microwaveassisted extractionprooess),开始应用于中药有效成分的提取；,MAE的萃取机理,微波是波长在1mm-1m之间的电磁波。频率在300MHz-300000MHz之间。,具有直线性、吸收性、穿透性和非电离性，频率为15MHz2450MHz,物质中的,极性分子,在微波的作用下迅速活化，分子间大量的碰撞导致物质在短时间内迅速升温。,不同的物质的,介电常数,不相同。在微波场中，萃取体系中各种物质被选择性的加热。,被加热的物质的某些物理性质发生改变，变得容易进入到介电常数小到萃取溶剂中,。,热效应,微波作用包括：,使细胞内水分汽化；使一些蛋白质和酶失活；提高溶剂的活性。,一方面微波使细胞内的一些极性分子成为激发态，或者使极性分子变性，细胞结构不再“正常”，或者极性分子释放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到溶剂界面的时间，从而提高萃取速率；另一方面微波不仅加热溶剂，而且提高溶剂的活性，使其更多地溶解有效成分，并高效率传递入溶剂。,MAE,的特点及影响因素,快,只需要几分钟就可以达到传统方法加热多个小时才能达到的萃取效果：没有容器壁传热，内加热;,样品及萃取溶剂中的极性分子在高频微波场中短时间内产生大量的热量，极性分子高速运动导致弱氢键的断裂、离子迁移，加速了萃取溶剂对样品的渗透，待分离成分很快溶剂化，使萃取时间显著缩短。,多,麻黄碱的提取率由常规煎煮法的,0.183%,提高到,0.485%,，板蓝根多糖的实验中，提取率由原来的0.81%提高到,3.47%,选择性强，纯度高,在高频微波场中，对于介电常数小或介质损耗小的物质，微波入射可以说是“透明”的。由于不同化合物具有不同的介电常数，所以 微波萃取具有选择性加热的特点。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进萃取速度；而对于非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。,MAE,的特点及影响因素,4.生物效应（非热特性）,由于大多数生物体含有极性水分子，所以在微波场的作用下引起强烈的极性振荡，容易导致细胞分子间氢键断裂，细胞膜结构被电击穿破，促进基体的渗透和萃取成分的溶剂化。有效保护功能成分。,采用2.45GHz，导热加热迅速。,节能 萃取时间:,一般定在10-15分钟内。,可节约5090的时间，能耗小,MAE,的特点及影响因素,5.高效,与其他萃取方法相比，微波萃取能减少萃取试剂的消耗，易于后处理。例如微波萃取用于样品分析时，一般萃取试剂用量约为3040ml。微波萃取可以多种样品在相同条件下同时萃取，目前一次最多可同时萃取12 个样。,MAE,的特点及影响因素,MAE,的特点及影响因素,此外.微波萃取可实行时间、温度、压力控制，可保证在萃取过程中有机物不发生分解。,微波萃取没有热惯性，易控制，所有参数均可数据化。,生产线组成简单，节省投资。,品质高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分；,废物少，符合环境保护要求。,产量大,MAE,的特点及影响因素,萃取溶剂,的选择对萃取结果的影响是至关重要的。,萃取溶剂的选择指标只要是和目标物质的相似相溶性，和对萃取成分的后续操作干扰少,萃取溶剂可以是一元体系(极性溶剂)，也可以是二元体系(非极性溶剂加机型溶剂)，甚至可以是多元体系,微波剂量,必须谨慎控制，辐射时间过长会导致系统温度升得很高，甚至超过萃取溶剂的沸点，影响提取率,微波萃取的工艺流程,原料预处理萃取溶剂与样品混合微波萃取冷却过滤滤液萃取溶剂与萃取组分分离萃取组分,原料预处理,与其他萃取方法一样，样品在微波萃取之前一般要粉碎，以增大萃取溶剂与样品的接触面积，提高萃取效率。,若实验室采用微波萃取进行定量分析时，还要注意萃取样品的均匀性和代表性。,萃取溶剂的选择,萃取溶剂的选择包括萃取溶剂的种类、组成和体积。由于不同物质具有不同的介电常数，所以萃取溶剂的选择在微波萃取中有非常重要的作用。对于萃取溶剂的选择应该考虑以下几个方面：溶剂必须对微波透明或半透明，但应具有一定的极性；溶剂对待分离成分有较强的溶解能力；溶剂对萃取成分的后续工作干扰较少。此外，还应考虑萃取溶剂的沸点。一般常用的萃取溶剂有正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇等。,一般溶剂介电常数828,微波辐射条件的选择,微波辐射条件包括微波辐射频率、功率和辐射时间，它们对萃取效率具有一定的影响。不同的萃取目的采用不同微波辐射条件，针对不同的萃取原料，常研究三者对 萃取率的影响，以选择最佳的工艺条件。例如，从迷迭香和薄荷叶中萃取精油时，在其他条件不变的情况下，微波辐射功率从200w 增加到 640w 时，精油的萃取率相应增加，但不成正比关系。,微波萃取温度的选择,高压下萃取溶剂沸点升高，微波萃取可以达到常压下萃取溶剂所达不到的萃取温度，这样既可以提高萃取率又不至于使萃取物目的物分解。一般萃取温度提高，萃取目的物回收率也相应升高。,影响萃取的因素,溶剂：单一溶剂，混合溶剂,水分或湿度：物料的含水率影响微波的吸收。干物料有时要加水，或用半透明萃取剂,温度：密闭容器中，内部压力可高达十几个大气压，溶剂沸点提高，可高温萃取,115，平均回收率最大,时间：一般1015min，加热12min即可达到要求温度,在微波萃取和微波化學液態實驗過程中,，,實驗者可以方便、直接、毫無障碍的觀察物料變化。添加物料或溶劑，隨機提取樣品，測量温度、攪拌物料。,微波萃取實驗設備,微波萃取製藥設備,设备：密闭式，敞开式,设备要求,微波使用发生源有足够的功率和稳定的工作状态,结构合理，能够根据不同的目的任意调整，拆卸运输方便。,一般要求有温控附件,能连续工作，操作简单,使用安全，微波泄漏符合要求。,微波萃取系统,微波萃取器,连续微波萃取线,封闭容器系统,用于消化、酸矿化和猛烈的萃取,敞开容器系统,带冷凝器,常压操作,安全,样品量大,在线微波萃取系统,通常+HPLC或GC-MS监测系统,微波辐射的防护,对微波生物效应的研究已深入到细胞和分子水平。微波生物效应按其作用机制一般分为微波加热作用引起的热效应和非热效应。根据被照射的强度，辐射频率，受照时问及照射重复的间隔和次数，可分为急性整体损伤、慢性整体损伤和局部伤害三种，职业性辐射常发生慢性损伤。微波对机体的影响是综合性的，它不仅可以导致全身致热反应，还会对中枢神经系统、内分泌系统、心血管系统，消化系统的组织器官产生不良影响。各国都制定了自己的微波辐射卫生标准。对微波设备的操作人员，必须采取有效的安全防护措施，减弱或消除微波辐射的不良影响。对一般人群防护的措施主要有：远离微波辐射源，使用屏蔽材料，加强环境辐射水平的监测等,MAE,的应用及前景,1、,食品化学方面：,以西番莲 籽为原料，从中提取油脂，与传统的 抽提 相比，萃取时间短，萃取溶剂用量少且回收率高,从辣椒中提类胡萝卜素；类固醇提取；紫杉醇；香精油；萜烯；生物碱；棉籽酚；嘧啶糖苷等在密闭系统中提取,2,、,医药方面,萃取挥发性化合物,石若夫等研究了微波提取天竺葵挥发油，探讨了各种提取条件对挥发油萃取率的影响。回瑞华等以苦杏仁为原料，通过微波辐射加蒸馏萃取法提取了苦杏仁挥发油，实验结果表明苦杏仁挥发油的萃取率是常规水蒸汽蒸馏法的近4倍，所用萃取时间仅为其1/3。微波加热的样品比传统加热的样品更好保留了其挥发性化合物。,开启式萃取系统,生物碱,类固醇,MAE,的应用及前景,1、,食品化学方面,食用色素,生化分析：用于痕量元素分析，有机氯化物,食品分析：水果、蔬菜等痕量元素分析,化工分析：聚合物及过程监控、质控,MAE,的应用及前景,微波辅助萃取技术以其在物质提取中的,高效性,正受到不同领域研究人员的重视。但它的研究还处在初级阶段，,对其机理的研究还不彻底,。,对微波处理过程中诸如,微波泄漏,等问题还没有完全解决。相信在以后这些问题得到解决后，微波辅助萃取的发展将会得到长足的进步。,微波提取在应用中应注意的几个问题,微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用，对细胞内产物的释放也有一定的选择性。因此应根据产物的特性及其在细胞内所处的位置的不同，选择不同的处理方式。,微波提取仅适用于对热稳定的产物，如生物碱、黄酮、苷类等，而对于热敏感的物质如蛋白质、多肽等，微波加热能导致这些成分的变性、甚至失活。,微波提取在应用中应注意的几个问题,由微波加热原理可知，微波提取要求被处理的物料具有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破，使其内容物难以释放出来。,微波提取对有效成分含量提高的报道较多，但对有效成分的药理作用和药物疗效有无影响，尚需作进一步研究。,微波萃取技术在中药中的应用，大多在实验室中进行，工业化生产还不太普及，但微波萃取技术的工程放大问题已受到重视，这将推动微波萃取技术在工业化的应用。,谢谢！,