WS∕T 572-2017 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法.pdf
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1、ICS 11.020 C 61 WS 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 WS/T 5722017 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法 Determination of iodine in serumAs3+- Ce4+ catalytic spectrophotometry 2017 - 08 - 16 发布 2018 - 02 - 15 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发 布 WS/T 5722017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心地方病控制中心、福
2、建省厦门市疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所。 本标准主要起草人:申红梅、纪晓红、张亚平、贾清珍、张峰峰、刘丽香、刘颖、黄淑英。 WS/T 5722017 1 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法 警告:三氧警告:三氧化二砷试剂是剧毒品!使用者有责任采取适当的安全措施。化二砷试剂是剧毒品!使用者有责任采取适当的安全措施。 1 范围 本标准规定了血清中碘的砷铈催化分光光度法测定方法。 本标准适用于血清中总碘浓度的测定。 2 原理 采用高氯酸-氯酸钠溶液消化血清样品,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用: H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色的 Ce4+
3、 被还原成无色的 Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的 Ce4+ 则越少;控制反应温度和时间,比色测定体系中剩余 Ce4+ 的吸光度值,求出碘含量。 3 仪器 3.1 消化控温加热装置:恒温消解仪(控温点精度 130 2,孔间温差1)。 3.2 恒温水浴:控温精度 0.3。 3.3 分光光度计,1cm 比色杯。 3.4 玻璃试管:15mm100mm 或 15mm120mm。 3.5 定量移液器:100L、1000L、5000L; 定量玻璃移液管:5mL和10mL。 3.6 秒表。 3.7 恒温干燥箱。 3.8 离心机。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验
4、用水应符合 GB/T 6682 中二级水规格。 4.2 高氯酸(HClO4,70%72%),优级纯。 4.3 氯酸钠(NaClO3,M=106.4)。 WS/T 5722017 2 4.4 浓硫酸(H2SO4,20=1.84g/mL),优级纯。 4.5 三氧化二砷(As2O3,M=197.8)。 4.6 氯化钠(NaCl,M=58.4),优级纯。 4.7 氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。 4.8 硫酸铈铵 Ce(NH4)4(SO4)4 2H2O, M=632.6 或四水合硫酸铈铵 Ce(NH4)4(SO4)4 4H2O, M=668.6 。 4.9 碘酸钾(KIO3,M=214.0),基准
5、试剂或标准物质。 5 溶液配制 5.1 氯酸钠溶液c(NaClO3)=2.0mol/L 称取 106.4g 氯酸钠(4.3)溶解于 400 mL 纯水后,再加纯水至 500mL,置冰箱(4)可保存 12个月。 5.2 硫酸溶液c (H2SO4)=2.5mol/L 取 140mL 浓硫酸(4.4)缓慢加入到 700mL 纯水中,边加边搅拌,冷却后用纯水稀释至 1000 mL。 5.3 亚砷酸溶液c (H3AsO3)=0.025mol/L 称取 2.5g 三氧化二砷(4.5)、3.0g 氢氧化钠(4.7)置于 1L 的烧杯中,加纯水约 30mL 搅拌至全部溶解,向烧杯中加纯水约 500mL,并加入
6、 40.0g 氯化钠(4.6),搅拌至完全溶解,再缓慢加入 200mL硫酸溶液(5.2),至室温后用纯水定容至 1000 mL,储于棕色瓶,室温放置可保存 6 个月。 5.4 硫酸铈铵溶液c (Ce4+)=0.025mol/L 称取 15.8g 硫酸铈铵(4.8)或 16.7g 四水合硫酸铈铵Ce(NH4)4 (SO4)4 4H2O 溶于 700mL 硫酸溶液(5.2),用纯水定容至 1000 mL,储于棕色瓶,室温放置可保存 6 个月。 5.5 碘标准储备溶液(I)=100g/mL 准确称取经 105110烘干至恒重的碘酸钾 0.1686g 于容量瓶中, 加纯水溶解, 并用纯水定容至1000
7、 mL。储于具塞严密的棕色瓶,置冰箱(4)可保存 6 个月。 5.6 碘标准中间溶液(I) =10g/mL 吸取 10.00 mL 碘标准储备溶液(5.5)置于 100 mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度。储于具塞严密的棕色瓶,置冰箱(4)内可保存 1 个月。 5.7 碘标准使用系列溶液(I)=0g/L300g/L 使用前吸取碘标准中间溶液 (5.6) 0 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 1.50 mL、 2.00 mL、 2.50 mL 和 3.00mL分别置于 100 mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为 0g/L、50g/L、100g/L、150g/L
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