PESpectrum傅里叶变换红外现场培训.pptx
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1、Page 1 仪器及附件的安全操作,请参考仪器及附件用户手册中的相关信息。危险物品的处理请参考用户手册及仪器使用地的相关条款。红外光谱仪安全信息红外光谱仪安全信息Page 2 红外光外光谱仪开机步开机步骤1)打开电脑。如果电脑有电源管理系统,关掉它。2)确认仪器安装正确并连接到电源上。3)打开仪器右后方电源线上方的开关。4)仪器进入开机自检程序,仪器右前方蓝色液晶屏上会显示初始化过程。红外光谱仪初始化过程红外光谱仪初始化过程初始化过程如下,Checking Program IntegrityChecking Instrument ConfigurationChecking SourceChec
2、king LaserChecking ScanChecking CalibrationInitializing CompletedPerkinElmer Spectrum Series如果有任一过程显示Failed,请联系PerkinElmer服务工程师。初始化结束后仪器在预热半小时之后使用较好。Page 3 进入进入SpectrumSpectrum软件软件打开仪器后,任务栏出现网络连接上图标,双击桌面上Spectrum图标进入红外应用软件。默认的用户名和密码如下,管理员Administrator,密码administrator;分析员Analyst,密码analyst;联机选择仪器名称,脱机
3、选择Work Offline,只处理数据。Page 4 Page 5 选择Instrument-Monitor-Energy,观察仪器能量情况,Current为当前能量值,Maximum为曾经出现过的最大值。观察能量情况观察能量情况观察能量情况观察能量情况注意:随着红外光源的老化,仪器能量会逐渐降低。警告:如果仪器能量突然大幅度降低,可能是受潮引起的,应去观察仪器正上方湿度指示片的情况,以及样品仓两侧窗片的情况。Page 7 选择Instrument-Scan,在Sample页下输入背景光谱的名称。扫描背景扫描背景扫描背景扫描背景在Scan页下输入扫描范围,中红外一般是指4000400波数,不
4、同的附件会有所不同;扫描类型选择Background;扫描次数输入1次或多次,多次扫描可使光谱更加光滑。扫描背景扫描背景在Instrument页下选择分辨率,固体、液体样品一般都是4,气体样品会用到其他的波数;点击Advanced,会显示仪器的高级设定,一般选择默认参数,其中CO2/H2O选项如果勾选的话,会在扫描的背景光谱中自动扣除CO2和水汽的吸收。扫描背景扫描背景6000500040003000200015001000400cm-1自动扣除CO2和水汽的吸收(对比图)扫描背景扫描背景在Beam页下会显示仪器当前的光路示意图信息。扫描背景扫描背景在Accessory页下会显示仪器样品仓中插
5、入的附件信息。扫描背景扫描背景点击Start,点击Scan,得到背景光谱。Page 14 在样品仓中或者在相关的附件上放好样品,选择Instrument-Scan,在Sample页下输入样品光谱的名称。扫描样品扫描样品Page 15 在Scan页下扫描类型选择Sample,单位选择%T(用于定性分析)或者A(用于定量分析);扫描范围和扫描次数一般与背景光谱一致。Instrument、Beam和Accessory页下的选择与背景光谱一致。扫描样品扫描样品Page 16 点击Start,点击Scan,IR Expert会检查样品光谱,如果确认没有问题,得到样品光谱。扫描样品扫描样品Page 17
6、如果确认有“可能的问题”,会给出光谱质量报告,点击Accept,得到样品光谱。扫描样品扫描样品Page 18 View中的命令用于改变光谱的显示方式以符合我们的需要,Process中的命令用于处理光谱。ViewView和和ProcessProcess菜单菜单Page 19 注意:所有扫描得到的光谱都是自动保存在硬盘里的,View(光谱显示)和Process(光谱处理)中的命令都不会改变原光谱的数据;光谱处理会生成*.00 x(x为处理次数)文件,光谱计算也会生成arith.sp文件,这些文件不是自动保存的,需要的话,要另存。ViewView和和ProcessProcess菜单菜单点击样品光谱的
7、名称(会出现下划线),选择View-Label Peaks,会在选中的样品光谱上标峰,从标记的峰的位置可以获得样品的化学结构信息。Page 20 样品光谱的定性分析样品光谱的定性分析选择Process-Interactive Interpretation,会给出样品光谱的交互式解析结果,光谱下面是可能结构单元可能结构单元(PSU)的名称和结构式,右面蓝颜色是该PSU特征峰的位置,红颜色是该PSU不会出峰的位置。Page 21 样品光谱的定性分析样品光谱的定性分析双击下面PSU的名称,会给出该PSU的典型分子结构式,综合各PSU信息,可以帮助判断样品的化学结构。Page 22 样品光谱的定性分析
8、样品光谱的定性分析Page 23 选择Setup-Compare,设定样品光谱的比较对象,1)将样品光谱与某个目录下所有光谱进行比较,该目录可用右方的Add和Delete命令增减;Proceed On Error可以在发现错误时继续,而不是显示错误等待指令。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 24 2)将样品光谱与某个参考光谱进行比较,该参考光谱是下方Reference中的光谱,可以自己输入或者用Browse命令查找;3)将样品光谱与现在激活的光谱进行比较。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 25 点击样品光谱,选择Process-Compare,将
9、样品与设定的对象进行比较,软件会给出相关度Correlation最高的10个结果。注意:比较对象一般是用相同的制样方法和设备、相同的仪器和附件、相同的参数和条件扫描出来的已知物质的光谱。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 26 选择Setup-IR Search,设定样品光谱的检索对象,有三种格式的谱库可供检索,PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich,使用Add和Delete命令可以增减指定路径下的谱库。用用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 27 点击样品光谱,选择Process-IR Search,在设定的谱库
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