GB14888.2-2010食品安全国家标准食品添加剂新红铝色淀国家标准规范.pdf
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1、 GB 14888.22010食品安全国家标准 食品添加剂 新红铝色淀 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 14888.22010 I 前 言 本标准代替 GB 14888.21994食品添加剂 新红铝色淀。本标准与 GB 14888.21994 相比,主要变化如下:增加了安全提示;修改了鉴别试验方法;含量指标由以色酸计修改为以钠盐计;分光光度比色法平行测定的允许差由 2%修改为 1.0%;取消了水溶性氯化
2、物及硫酸盐(以 Na 盐计)指标和检测方法;砷(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;取消了重金属(以 Pb 计)的质量规格;增加了铅(Pb)指标和检测方法;钡(以 Ba 计)的检测方法修改为硫酸钡沉淀限量比色法。本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 14888.21994。GB 14888.22010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 新红铝色淀 1 范围 本标准适用于由食品添加剂新红和氢氧化铝作用生成的添加剂新红铝色淀。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
3、标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 C18H12O11N3Na3S3 3.2 相对分子质量 611.47(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 红色 自然光线下采用目视评定。组织状态 粉末 4.2 理化指标:应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 新红(以钠盐计),w/%10.0 附录 A 中 A.4 干燥减量,w/%30.0 附录 A 中 A.5 盐酸和氨水中不溶物,w/%0.5 附录 A 中 A
4、.6 副染料,w/%1.5 附录 A 中 A.7 砷(As)/(mg/kg)3.0 附录 A 中 A.8 铅(Pb)/(mg/kg)10.0 附录 A 中 A.9 钡(Ba),w/%0.05 附录 A 中 A.10 GB 14888.22010 2 附 录 A (规范性附录)检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 66822008规定的三级水。试验中所需标准溶
5、液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硫酸溶液:1+20。A.3.1.3 盐酸溶液:1+3。A.3.1.4 氢氧化钠溶液:90g/L。A.3.1.5 乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.1.6 活性炭。A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿:10mm。A.3.3 鉴别方法 应满足如下条件:A.3.3.1 称取试样约0.1g(精确至0.001g),加5mL硫酸,在5060水浴中不时地摇动,加热约5mi
6、n时,溶液呈暗紫红色。冷却后,取上层澄清液2滴3滴,加5mL水,溶液呈红色。A.3.3.2 称取试样约0.1g(精确至0.001g),加5mL硫酸溶液,充分摇匀后,加乙酸铵溶液配至100mL,溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL10mL,加乙酸铵溶液配至100mL,使测定的吸光度值在0.30.7范围内,此溶液的最大吸收波长为525 nm2nm。A.3.3.3 称取试样约0.1g(精确至0.001g),加入10mL盐酸溶液,在水浴中加热,使大部分溶解。加0.5g活性炭,充分摇匀后过滤。取无色滤液,加氢氧化钠溶液中和后,呈现铝盐反应。GB 14888.22010 3 A.4 新红铝色淀的测定
7、 A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1 方法提要 在酸性介质中,新红铝色淀溶解转成色素,其偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 酒石酸氢钠。A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3 仪器和设备 A锥形瓶(500mL);B棕色滴定管(50mL);C包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D装有 100g/L 碳酸铵溶液和 100g/L 硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL);E活塞;F
8、空瓶;G装有水的洗气瓶。图 A.1 三氯化钛滴定法的装置图 A.4.1.4 分析步骤 称取约 1.0g 试样(精确至 0.0001g),置于 500mL 锥形瓶中,加入 30g 酒石酸氢钠和 200mL 沸水,剧烈振荡溶解后,按图 A.1 装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。GB 14888.22010 4 A.4.1.5 结果计算 新红铝色淀(以钠盐计)以质量分数1w计,数值用表示,按公式(A.1)计算:%100)4/)(1000/(11=mMVcw(A.1)式中:c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V 滴
9、定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M 新红铝色淀的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(C18H12O11N3Na3S3)=611.47;m1 试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 将试样与已知含量的新红标准品分别在水介质或水中溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 酒石酸氢钠。A.4.2.2.2 乙酸铵溶液
10、:1.5g/L。A.4.2.2.3 新红标准品:85.0(质量分数、按A.4.1测定)。A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计。A.4.2.3.2 比色皿:10mm。A.4.2.4 新红标样溶液的配制 称取约 0.1g 新红标准品(精确到 0.0001g),溶于适量水中,移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取 10mL,移入 500mL 容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。A.4.2.5 新红铝色淀试样溶液的配制 称取约 0.5g 试样(精确至 0.0001g),加入 20mL 水和 2g 酒石酸氢钠,加热至 8090,溶解后移入 1000mL
11、容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取 10mL 移入 500mL 容量瓶中,再加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。A.4.2.6 分析步骤 将新红标样溶液和新红铝色淀试样溶液分别置于 10mm 比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。GB 14888.22010 5 A.4.2.7 结果计算 新红铝色淀以质量分数1w计,数值用表示,按公式(A.2)计算:0001wmAAmw=(A.2)式中:A 新红铝色淀试样溶液的吸光度值;m0新红标准品质量的数值,单位为克(g);w0新红标准品的质量分数;A0新红标样溶液的吸光度值;m试样质量的数值,单位为克(g)。计算结
12、果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5 干燥减量的测定 A.5.1 分析步骤 称取约 2g 试样(精确至 0.001g),置于已在 1352恒温干燥箱中恒量的称量瓶中,在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.2 结果计算 干燥减量的质量分数以2w计,数值用表示,按公式(A.3)计算:%1002322=mmmw(A.3)式中:m2 试样干燥前质量的数值,单位为克(g);m3试样干燥至恒量的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.
13、6 盐酸和氨水中不溶物的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸。A.6.1.2 盐酸溶液:3+7。A.6.1.3 氨水溶液:4+96。A.6.1.4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。GB 14888.22010 6 A.6.2 仪器和设备 A.6.2.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5m15m。A.6.2.2 恒温干燥箱。A.6.3 分析步骤 称取约2g试样(精确至0.001g),置于600mL烧杯中,加20mL水和20mL盐酸,充分搅拌后加入300mL热水,搅匀,盖上表面皿,在7080水浴中加热30min,冷却,用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,用约30
14、mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯坩埚中,至洗液无色后,先用100mL氨水溶液洗涤,后用10mL盐酸溶液洗涤,再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀,然后在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.4 结果计算 盐酸和氨水中不溶物以质量分数6w计,数值用表示,按公式(A.4)计算:%100543=mmw(A.4)式中:m4 干燥后水不溶物质量的数值,单位为(g);m5试样质量的数值,单位为(g)。计算结果表示到小数点后2位。A.6.5 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.7 副染料的测定 A.7.1 方法提要 用纸上层析法将各
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