GBT18932.3-2002蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相色谱法国家标准规范.pdf
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1、I C S 6 7.1 8 0.1 0X 31中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1 8 9 3 2.3-2 0 0 2蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液 相 色 谱 法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f s t r e p t o m y c i n r e s i d u e s i n h o n e y-L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y me t h o d2 0 0 2 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施中华人民共和匡国
2、 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 辰GI3/T 1 8 9 3 2.3-2 0 0 2前言 G B/T 1 8 9 3 2-2 0 0 2分为 1 2个部分,本部分为第3部分。G B/丁1 8 9 3 2 的本部分等同采用德国D I N 0 0 1 0 7 6 1 柱后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中 链霉素含量D。本部分在技术内容上与该方法一致,但是考虑到我国国家标准自身的特点及汉语表达习惯,对公 柱后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中链霉素含量 的个别内容作了编辑性修改 本部分遵循 GB/T 1.1-2 0 0 0 标 准化工作 导则第 1部分:标准 的结构和编写规 则 和G B/T 2
3、 0 0 0 1.4-2 0 0 1 标准编写规则 第4 部分:化学分析方法 的编写规则 本部分的附录A和附录 B为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、范春林、李学民、林忠。本部分系首次发布的国家标准。GB/T 1 8 9 3 2.3-2 0 0 2蜂 蜜中链霉素残留量的测定方法 液相色谱法1 范围 (;13/I 1 8 9 3 2 的本部分规定了蜂蜜中 链霉素残留 量的高 效液相色谱测定方法 本部分适用于蜂蜜中链霉素残留量的侧定。本部分
4、链霉素的方法检出限为0.0 1 0 m g/k g.2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过G B/T 1 8 9 3 2 的本部分的引 用而成为本部分的条款。凡是注日 期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。G 脚T 6 3 7 9-1 9 8 6 测试方 法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(n e q I S O 5 7 2 5;1 9 8 1)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和
5、试验方法(n e q I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)3原理 试样中链霉素残留用磷酸溶液提取。提取液过滤后,用阳离子交换柱和 C,。固相萃取柱净化。用甲醇洗脱吸附在萃取柱上的链霉素残留。用旋转蒸发器减压蒸干洗脱液。用。.0 1 m o l/L庚烷磺酸钠溶液溶解残渣。溶液供带柱后衍生装置的高效液相色谱荧光检测器测定。试剂和材料4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙睛:色谱纯。4.3 正己烷:分析纯。4.4 乙酸:分析纯。4.5 磷酸:优级纯。4.6 磷酸氢二钾:优级纯。4.7 磷酸二氢钾:优级纯。4.8 氢氧化钠:优级纯。4.9 庚烷磺酸钠:C 7 H,;N a O,SH,O,色谱纯。4.
6、1 0 1,2-蔡酿-4-磺酸钠:分析纯4.1 1 叔丁基甲醚:分析纯。4.1 2 阳离子交换柱:苯磺酸型固相萃取往.5 0 0 mg,3 ml,。使用前用 5 mL甲醇(4.1)和 1 0 mL水预洗并保持柱体湿润。4.1 3 C is 固相萃取柱:5 0 0 m g,3 m L。使用前用5 m L 甲醇和1 0 m 工 水预洗并保持柱体湿润。4.1 4 玻璃棉:磷酸浸泡。1GI l/T 1 8 9 3 2.3-2 0 0 24.1 5 磷酸溶液:p H=2,1 0 0 0 m l 水中加人 1 m L磷酸(4.5),在p H测试仪上滴加磷酸调节溶液p H=2,4.1 6 磷酸盐缓冲溶液:。
7、,2 mo l/I p H二8 称取 3 3.4 6 g磷酸氢二钾(4.6)和 L 0 5 g磷酸二氢钾(4.7)于 2 0 0 0 ml烧杯中,加入 9 0 0 m L水并置于磁力搅拌器上搅拌,待其完全溶解后,用水定容至1 0 0 0 m l.。在p H测试仪上滴加数滴磷酸调节溶液p H=8 o4.1 7 氢氧化钠溶液:0.2 mo l/L 称取8g氢氧化钠(4.8)溶于 1 0 0 0 m,水中4.1 8 庚烷磺酸钠溶液:0.5 mo l/L 称取 1 1 g 庚烷磺酸钠(4.9)溶于 1 0 0 ml,水中。4.1 9 庚烷磺酸钠溶液:0.0 1 mo l/L,p H=3.3。称取 2.
8、2 g庚烷磺酸钠于 2 0 0 0 m L烧杯中,加人9 0 0 ml.水使其完全溶解,再转人 1 0 0 0 MI容量瓶中,用水定容至刻度。在 p H 测试仪上滴加乙酸(4.4)调节溶液 p H=3.3 a4.2 0 叔丁基甲醚一 正己烷混合溶液:4+1。分别量取 8 0 ml叔丁基甲醚(4.1 1)和2 0 m工正己烷(4.3)于1 0 0 mL容量瓶中,混匀。4.2 1 链霉素标准物质:含量大于9 5%.4.2 2 链霉素标准储备溶液:准确称取适量链霉素标准物质(4.2.1),用水配成 0.1 0 mg/mL的标准储备溶液,贮存于4 冰箱中。4.2 3 链霉素标准工作溶液:根据试验需要,
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