GBT7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法国家标准规范.pdf
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1、中华人 民共和国国家标 准UDC 6 1 4.7 7 7:5 4 9 水质铅的测定双硫膝分光光度法.4 2:5 4 6.81 5GB 7 4 7 0-8 7Wa t e r q u a l i t y 一D e t e r mi n a t i o n o f l e a d-S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d wi t h d i t h i z o n e1 适用范围 本标准适用于测定天然水和废水中 微量铅。测定铅浓 度在0.0 1 一。.3 0 mg/L 之间。铅浓度高于 0.3 0mg/L,可对样品作适当 稀释后再进行测定。1.1
2、 检出 限:当使用光程长为j o ur m比色皿,试份体积为1 0 0 M1,用10m1双硫腺萃取时,最低检出浓度可达 0.O I O mg/L o 1.2 灵敏 度:用四氯化碳萃 取,在最大吸光波长510n-测量时,其摩尔吸光系数约为 6.7 X 1 0 0 L/m0 1-c m.2 定义 本标准规定水样经酸消 解处理后,测得水样中的总铅 量。3 原理 在 p H为8.5 一 9.5 的氨 性柠檬酸盐一 氰化物的还原性介质中.铅与 双硫 腺形成可被氯仿萃取的淡红色 的双硫粽铅 鳌合物,萃取的氯仿 混色液,于5 1 0 n m波长下进行光度测量,从而求出铅的含量,其反应式为:HI广HC,H,夕
3、IN一N 一 H /P b +2 S二 二 C 叮-叫,.5二二CC,H,C,H,!lN,N二 二NP 1P b C=S+2 H+N=NI N=N 1 CA 试剂 本标准所用试剂 除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。所有试剂,特别是缓冲溶液应不含铅。试 验中 应使用不 含铅 的蒸 馏水或去离子 水。4.1 氯仿(C HC1,)。4.2 高氯酸(H C 1 O,):v=1.6 7 9/ml,优级纯。4.3 硝酸(HN O,):v=1.4 2 9/m1。4.3.1 硝酸:1+4 溶液。国家技术监督局1 9 8 77一 0 3 一“批准11 9 8 7一 0 3 一 0 1 实施c8 7 4 7 0
4、-6 7 取2 0 0 m l 硝酸(4.3)用水稀释到l o o o m I o 4.3.2 硝酸:0.2%(V/V)溶液。取2 ml 硝酸(4.3)用水稀释到1 0 0 o m 1。4.4 盐酸:0.5 mo l/L 溶液。取4 2 M 1 盐酸(0=1.1 9 9/ml)用水稀释到1 0 0 0 M I。.5 氨 水(N H,H,0):P=0.9 0 8/ml。二5.1 氨水:1+9 溶液。取l o m I 氨水(4.5)用水稀释到l o o ml。4.5.2 氨水:1+1 0 0 溶液。取t o m I 氨水(4.5)用水稀释到l o o o mI o 4.6 柠檬酸盐一 氰化钾还原性
5、溶液。将4 0 0 9 柠檬酸氢二铁 C(N H 4),H C,H,0,).2 0 9 无水亚硫酸钠(N a,S O,)、l o g 盐酸羚 胺 (N H,0 H H C I)和4 0 9 氰 化钾(K C N)溶 解在水 中,并 稀释到l o o o m l,将此溶 液 和2 0 0 0 m 1 氨 水 (4.5)混合(此溶液不可用嘴吸 取)。若此溶液含有微量铅,则应用双硫朦专用溶液(4.1 3)萃取,直到 有机 层为 纯绿色。再用 纯氯仿(4.1)萃 取4 一5 次以 除去 残留 的双 硫 U,o 注:因氮 化钾是剧毒药品,因此称a和配制溶液时要特别谨慎小心.萃取时要带胶皮手套,避免沾污皮
6、 肤。二了 亚硫酸钠溶液。将5 9 无水亚硫酸钠(N a,S O,)溶 解在l o o m l 无铅去离子水中。4.8 碘溶液:0.0 5 mo l/L o 将4 0 9 碘化钾(K I)溶解在2 5 m I 去离子水中,加人1 2.7 g 升华碘,然后用水稀到l o o o mI o 4.9 铅 标准贮备溶液。将 0.1 5 9 9 9 硝酸铅C P b(N O,),)(纯度乒 9 9.5%)溶 解在约2 0 0 m l 水中.加人 l o m l 硝 酸(4.3)In m 水稀释到l 0 0 0 ml 标线 或将0.1 0 0 0 8 纯金属铅(纯度X9 9.9%)溶解在2 0 m l 1
7、+1 硝酸中,然后用水 稀释 到1 0 0 0 m,标 线。此 溶 液 每毫 升 含1 0 0 g 8 铅。4.1 0 铅 标准工作溶液。取2 0 m I;标准 贮备 溶液(4.9)置于 1 0 0 0 m 1 容 量瓶中,用水 稀释到 标 线,摇 匀,此溶液每毫升含2.0 0 9 9 铅。月.”双硫 N T 贮备溶液。称取1 0 0 mg 纯净双硫棕(C 6 H 5 N N C S N H N H C 6 H,)溶于1 0 0 0 M I 氯仿(4.1)中,贮于 棕色瓶中放置在冰箱内备用,此溶液每毫升 含1 0 0 g g 双硫粽。如双硫粽试剂不 纯,可按下述步骤提纯:称取0.5 g 双硫肮
8、溶于l o o ml 氯仿中,用 定量滤 纸滤去不溶物,滤液置分液 漏斗中,每次用2 0 m I 氨水(4.5.2)提取五 次,此时 双硫 2 l:进人水 层,合并 水层然后用盐酸(4.4)中和。再用2 5 0 m I 氯仿(4.1)分三次提取,含并氯仿层,将此双硫N 7,氯仿溶液 放人棕色瓶中,保存于冰箱内 备用。此溶液 的准确浓度可按卜 述方法测定:取一定量上 述双硫膝氯仿溶液,置5 0 M I 容量瓶中以氯仿稀释定容,然后 将此溶液置于l o m m光 程的比色皿中,于 6 0 6 n m波长测量其吸光度,将此吸光度被除以 摩尔吸光系数4.0 6 x 1 0 4 L/mo l-c m即可
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