GB1886.25-2016食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠国家标准规范.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 52 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸钠2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 52 0 1 6 前 言 本标准代替G B6 7 8 22 0 0 9 食品添加剂 柠檬酸钠。本标准与G B6 7 8 22 0 0 9相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠”。G B1 8 8 6.2 52 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸钠1 范围本标准适用于以淀粉质或糖质原料,经发酵
2、提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1 化学名称2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠2.2 分子式C6H5N a3O72 H2O2.3 结构式2.4 相对分子质量2 9 4.1 0(按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或无色状态结晶状颗粒或粉末a气味、滋味无臭,味咸取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 a在湿空气中微有潮解性,在热空气中略有风化。3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.2 52 0 1 62 表2
3、 理化指标项 目指 标检验方法柠檬酸钠含量(以干物质计),w/%9 9.01 0 0.5附录A中A.3透光率/%9 5.0附录A中A.4水分,w/%1 0.01 3.0附录A中A.5酸碱度通过试验附录A中A.6硫酸盐,w/%0.0 1附录A中A.7铁盐/(m g/k g)5.0附录A中A.8草酸盐,w/%0.0 1附录A中A.9钙盐,w/%0.0 2附录A中A.1 0易炭化物1.0附录A中A.1 1氯化物,w/%0.0 0 5附录A中A.1 2铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2砷(A s)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1水不溶物通过试验附录
4、A中A.1 3G B1 8 8 6.2 52 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性易溶于水,不溶于乙醇。A.2.2 试剂和材料A.2.2.1 硫酸溶液:5%。A.2.2.2 硫酸汞溶液:称取氧化汞5g,先加水4 0m L,然后缓缓加入浓硫酸2 0m L,边
5、加边搅拌,再加水4 0m L搅拌使之溶解。A.2.2.3 高锰酸钾溶液:c15KM n O4=0.1m o l/L。A.2.2.4 盐酸溶液:5%。A.2.2.5 吡啶-醋酐(3+1)。A.2.2.6 柠檬酸钠试样溶液:5g/L。A.2.3 分析步骤A.2.3.1 取少量试样于2 5m L坩埚内,用直火炽灼,即缓缓分解,但不得发生焦糖臭。A.2.3.2 取试样溶液2m L,加硫酸溶液数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇,紫色即消失;再加入硫酸汞溶液1滴,生成白色沉淀。A.2.3.3 取试样溶液约5m L,加吡啶-醋酐约5m L,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.2.3.4 取铂丝,
6、用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰显现黄色。A.3 柠檬酸钠含量(以干物质计)的测定A.3.1 仪器和设备A.3.1.1 锥形瓶:1 5 0m L。A.3.1.2 酸式滴定管。A.3.2 试剂和溶液A.3.2.1 高氯酸标准滴定溶液:c(HC l O4)=0.1m o l/L。G B1 8 8 6.2 52 0 1 64 A.3.2.2 结晶紫指示液:1 0g/L。A.3.2.3 冰乙酸。A.3.2.4 乙酸酐。A.3.3 分析步骤准确称取干燥后的(1 0 52,2h)柠檬酸钠0.1 5g,加冰乙酸2 0m L,加热溶解,冷却后,加入乙酸酐1 0m L,用0.1m o l/L的高氯
7、酸滴定。以两滴醋酸-结晶紫为指示剂,溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点。用相同方法做空白试验,做必要的修正,以干物质计算含量。A.3.4 结果计算柠檬酸钠含量(以干物质计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c(V-V0)0.0 9 80 3m1 0 0%(A.1)式中:c 高氯酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V 试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);0.0 9 80 3 与1.0 0m L高氯酸c(HC l O4)=0.1m o l/L 相当的以克表示的柠檬酸钠的质量;m 试样
8、的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2%。A.4 透光率的测定A.4.1 仪器和设备A.4.1.1 容量瓶:1 0 0m L。A.4.1.2 分光光度计。A.4.2 分析步骤称取1 0g试样(精确至0.0 1g),加水溶解,定容至1 0 0m L,摇匀;用1c m比色皿,以水为空白对照,在波长3 6 6n m下测定样液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。A.5 水分的测定A.5.1 直接干燥法A.5
9、.1.1 仪器和设备A.5.1.1.1 电热干燥箱。A.5.1.1.2 分析天平:感量为0.1m g。A.5.1.1.3 称量瓶:5 0mm3 0mm。G B1 8 8 6.2 52 0 1 65 A.5.1.1.4 干燥器:变色硅胶。A.5.1.2 分析步骤称取1g(精确至0.0 0 02g)柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中,放入1 8 02电热干燥箱内烘干,称量,直至恒重。A.5.1.3 结果计算水分的质量分数w2,按式(A.2)计算w2=m1-m2m1-m01 0 0%(A.2)式中:m1 烘干前瓶加样品的质量,单位为克(g);m2 烘干后瓶加样品的质量,单位为克(g);m0 称量瓶的
10、质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%。A.5.2 卡尔费休水分测定法A.5.2.1 仪器和设备微量水分测定器(卡尔费休水分测定仪)。A.5.2.2 试剂和材料A.5.2.2.1 无水甲醇。A.5.2.2.2 卡尔费休试剂:按G B/T6 0 6配制和滴定。A.5.2.3 分析步骤取无水甲醇2 0m L,在搅拌下用卡尔费休试剂(A.5.2.2.2)滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(柠檬酸钠0.1g),继续滴定至终点。A.5.2.4 结果计算水分的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=V
11、1Tm31 0 0%(A.3)式中:V1 试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(m L);T 卡尔费休试剂对水的滴定度,单位为克每毫升(g/m L);m3 试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。G B1 8 8 6.2 52 0 1 66 A.6 酸碱度的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 酚酞指示液:1 0g/L。A.6.1.2 氢氧化钠溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.6.1.3 盐酸溶液:c(HC l)=0.1m o L/L。A.6.2 分析步骤称取柠檬酸
12、钠试样1.0g,加水溶解并定容至1 0m L,加酚酞指示剂2滴,如显红色加0.1m o l/L盐酸溶液0.2m L应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1m o l/L的氢氧化钠溶液0.2m L应显淡红色。A.7 硫酸盐的测定A.7.1 仪器和设备A.7.1.1 具塞比色管:5 0m L。A.7.1.2 烧杯:5 0m L。A.7.2 试剂和材料A.7.2.1 盐酸溶液:2 7+5 0。A.7.2.2 氯化钡溶液(2 5 0g/L):称取氯化钡2 5g,用水溶解,加水稀释至1 0 0m L。A.7.2.3 乙酸溶液:质量分数为3 0%。A.7.2.4 乙醇溶液(3 0%):量取乙醇(9
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