磺化反应二.pptx
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1、磺化反应磺化反应 (二二)能力目标能力目标1 对于具体的生产实例,能够分析磺化反应工艺条件;2 能够分析影响磺化反应的因素;3 能够选择合适的后处理方法 四、常见磺化反应应用实例四、常见磺化反应应用实例-萘磺酸的合成萘磺酸的合成 (1)反应原理:反应原理:2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成磺化磺化水解水解-吹萘吹萘 2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成 中和盐析中和盐析 2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成(2)-(2)-萘磺酸的合成采用哪种磺化方法?萘磺酸的合成采用哪种磺化方法?有何特点?有何特点?采用过量硫酸磺化法-又称“液相磺化”。被磺化物在过量硫酸或发烟硫酸中进行磺化的过程;特点:适用范围广,但副产较
2、多的废液,生产能力低。2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成磺化过程应注意到:若被磺化物在磺化温度下呈液态,常常是先将被磺化物加入釜中,然后升温,在反应温度下将磺化剂徐徐加入,这样可避免生产较多的二磺化物。若被磺化物在反应温度下呈固态,则先将磺化剂加入釜中,然后在低温下加入固体被磺化物,待其溶解后再缓慢升温反应。2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成(3)(3)对照对照-萘磺酸的合成工艺流程图说出其萘磺酸的合成工艺流程图说出其工艺流程工艺流程 先将熔融的精萘加到带有锚式搅拌和夹套的磺化釜中,开启夹套加热蒸汽加热至140(为什么?),停止加热,然后缓慢滴加定量的质量分数为98%的硫酸,萘与硫酸的物质的量之比为1
3、:1.09,待温度上升至160左右,保温2小时。通过测定磺化液的酸度来确定磺化的终点。2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成(4)(4)如何对磺化物进行后处理?如何对磺化物进行后处理?将磺化液送入水解锅,并加入少量水稀释,再加入少量碱液,将小部分2-萘磺酸转变成相应的盐并作为下步盐析的晶种。在140150通入水蒸气,使大部分1-萘磺酸水解成萘,并于未反应的萘一起随水蒸气蒸出,冷却后回收再用。水解水解-吹萘吹萘 2.-萘磺酸的合成萘磺酸的合成(4)(4)如何对磺化物进行后处理?如何对磺化物进行后处理?在装有浆式搅拌和耐酸衬里的中和锅中加入水解吹萘后的磺化液,并在90左右缓慢加入亚硫酸钠溶液,中和2-萘磺
4、酸和过剩的硫酸。利用负压将中和产生的二氧化硫气体送往酸化锅,酸化碱熔产物2-萘酚钠盐。将中和液冷却至32左右,离心过滤(此时亚硫酸钠溶解度最大),用15%盐水洗涤,得到的滤饼即为产品。中和盐析中和盐析 3.苯磺酸的合成苯磺酸的合成反应原理反应原理 3.苯磺酸的合成苯磺酸的合成3.苯磺酸的合成苯磺酸的合成工艺过程工艺过程 向磺化锅中加入92.5%的硫酸,预热至90120,苯经气化及加热至150后,连续鼓泡送入磺化锅中,利用反应热自动升温至180190,在160170保温,当磺化液中游离酸含量下降到3.0%3.5%,即停止反应。磺化液中含苯磺酸88.5%91.5%,苯二磺酸1%,砜约1%.。在减压
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