原吸的日常维护与保养PPT课件.ppt

原子吸收分光光度计日常维护与保养上海光谱仪器有限公司安伟杰1仪 器 日 常 维 护 目 的 目的 规范原子吸收分光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用，保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。缺乏保养的结果 仪器功能经常出故障 仪器的性能下降 灵敏度变差，甚至没有信号 稳定性变差仪器的安全性下降2仪 器 日 常 维 护 内 容气体的选择雾化器、雾化室和燃烧头石墨管、石墨炉、自动进样器仪器本身各种附件保持仪器的各项性能安全条件其它具体内容：操作人员负责日常开机检测于维护，做好设备使用记录。保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保养。科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。科室负责人监督上述人员履行有关职责。3原子吸收气体使用表4仪器的工作条件-气源空气：采用无油调压空压缩机。并及时排除空气压缩机中的积水。乙炔：纯度99.99%。如只能买到工业乙炔，则应该加装除水干燥过滤器。建议加装乙炔防回火器。出口压力不能超过0.15MPa，钢瓶总压力不能低于0.2MPa。氩气：纯度99.99%。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。笑气：一般可用医用级笑气，要取得更好分析结果推荐用AA专用级笑气。调压阀需有电加热装置。5乙炔常识介绍中文名称：乙炔。俗称风煤、电石气，英文名称：Acetylene 主要作工业用途，特别是烧焊金属方面。乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质，而有一股臭鸡蛋的气味。在空气中爆炸极限2.3%-72.3%（vol）。在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸，因此不能在加压液化后贮存或运输。在15和1.5MPa时，乙炔在丙酮中的溶解度为237g/L，溶液是稳定的。因此，工业上是在装满石棉等多孔物质的钢瓶中，使多孔物质吸收丙酮后将乙炔压入，以便贮存和运输。为了与其它气体区别，乙炔钢瓶的颜色一般为白色，橡胶气管一般为黑色，乙炔管道的螺纹一般为左旋螺纹（螺母上有径向的间断沟）。灭火方法：断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。6乙炔钢瓶和减压表7乙炔气瓶安全使用规程（一）使用1、乙炔瓶应装设专用的回火防止器、减压器，对于工作地点不固定，移动较多的，应装在专用小车上。2、严禁敲击、碰撞和施加强烈的震动，以免瓶内多孔性填料下沉而形成空洞，影响乙炔的储存。83、乙炔瓶应直立放置，严禁卧放使用。因为卧放使用会使瓶内的丙酮随乙炔流出，甚至会通过减压器而流入椽皮管，这是非常危险的。4、必须使用专用板手开启乙炔气瓶。开启乙炔瓶时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。瓶内气体严禁用尽。冬天应留0.2MPa，夏天应留有0.3MPa的剩余压力。注意：乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或1.5 圈，为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过 1.5 圈）；95、使用压力不得超过0.15MPa，输气速度不应超过1.52立方米/时.瓶。6、乙炔瓶体温度不应超过40，夏天要防止曝晒。因瓶内温度过高会降低丙酮对乙炔的溶解度，而使瓶内乙炔的压力急剧增加。7、乙炔瓶不得靠近热源和电气设备。与明火的距离一般不小于10m（高空作业时应按与垂直地面处的两点间距离计算）。8、瓶阀冬天冻结，严禁用火烤。必要时可用40以下的热水解冻。109、乙炔减压器与瓶阀之间连接必须可靠。严禁在漏气的情况下使用，否则会形成乙炔与空气的混合气体，一旦触及明火就会立刻爆炸。漏气检测方法（用毛刷蘸肥皂水或测漏液滴至接口处，看是否有气泡产生，如有说明漏气）。10、严禁放置在通风不良及有放射线的场所，且不得放在橡胶等绝缘物上。乙炔瓶和氧气瓶应距离10m以上。11、如发现气瓶有缺陷，操作人员不得擅自修理，应通知安全督导员送回气体厂处理。11(二）储存1、使用乙炔瓶的现场，储存量不得超过5瓶；超过5瓶不超过20瓶的，应在现场或车间内用非燃烧或难燃体、墙隔成单独的储存间，应有一面靠外墙；超过20瓶，应设置乙炔瓶库；其毗连的墙应是无门、窗和洞的耐火墙，并严禁任何管线通过。2、储存间与明火或散发火花地点的距离不得小于15米，且不应设在地下室或半地下室内。3、储存间应有良好的通风降温等设施，要避免阳光直射，要保证运输道路畅通，在其附近设有消防栓和干粉或二氧化碳灭火器（严禁使用四氯化碳灭火器）1213三）运输1、吊装搬运时，应使用专用夹具和防震运输车，严禁用电磁起重机和链绳吊装搬运。2、应轻装轻卸，严禁抛、滚、滑、碰。3、车船装运应妥善固定。汽车装运乙炔瓶横向排放时，要头部朝向一方且不得超过车箱的高度；直立排放时，车箱的高度不得低于瓶高的三分之二。14气 路 部 分 检 查1、定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处应及时修复或更换。2、经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带进流量计。3、对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。4、关闭乙炔等易燃气体总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，打开仪器的后盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞位置，并将其排除。5、重新安装时，要注意接口处密封性，保证接口处不漏气。15雾化器的使用注意事项雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。1617181920雾化器的使用注意事项测量完成后，用蒸馏水吸喷23分钟。工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。样品溶液不能有气泡，如进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。21雾化器的使用注意事项撞击球一般不用调节，直接抵住喷口底部（不可用力过大）。如果灵敏度或动态稳定性不好可按照以下方法调节：开气源，吸喷蒸馏水，来回转动撞击球，使喷出的雾向前喷出或成平面喷出，尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方45度角调节。22雾化器的使用注意事项限流管堵塞可用手指除去，或用压缩空气吹通。雾化器堵塞常堵在接近喷口处，取下撞击球，用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅，否则可能损坏雾化器23燃烧头使用注意事项燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。24燃烧头使用注意事项安装燃烧头一定要插入底部，不能留有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液清洗；高含量样品做完，应用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器雾化室，并取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除，晾干备用。25石墨炉的使用注意事项石墨炉炉体的保持清洁。石墨炉炉体两端光窗的清洁。石墨锥的清洁和保护。石墨炉保护气的正常。石墨炉水冷却的正确选择。26水 路 部 分 检 查循环冷却水对水的压力,温度,硬度都有要求，温度过高过低对仪器都会有影响，如果温度过低,可以在水中添加甘油,这样防止冷冻；温度过高起不到冷却作用。温度要求2040度，硬度是小于100ppm。一般设在22度，硬度越小越好，不然容易形成水垢，堵塞管路的。一般建议循环水装置中使用去离子水或蒸馏水，而且还应定期更换。目前我们客户的石墨炉冷却循环水大多数都是采用自来水，但是在夏天实验室天气潮湿、无空调或除湿机的情况下，由于自来水太凉、室温过高、空气潮湿等容易造成炉体及炉头两侧镜片结成水雾，建议实验室安装空调。27石墨炉的水管接头28石墨管的使用注意事项目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管。纵向加热石墨管有：（1）标准石墨管适用于原子化温度 2000的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。（2）涂层石墨管适用于低、中、高温原子化的元素。（3）平台涂层管适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：（1）带平台石墨管适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。（2）不带平台石墨管适用于低、中、高原子化元素。29石墨锥的维护保养及注意事项当石墨锥已使用过，在装入新石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用酒精棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，自然风干或电吹风吹干后再进行校正进样孔。启动仪器的空烧程序，对石墨管进行空烧处理，使石墨管空烧吸光度值为一个很小的或者为零的数值。30调节自动进样器毛细管插入石墨管内深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的试验，获得待测元素的最佳升温时间和温度。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品后，用高氯酸赶氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据又变坏。测定时干燥、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护；原子化阶段内气停气，加热时间一般为35秒；测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用光学控温。31仪器的工作条件环境防尘、防湿（水蒸气），避震、避光直射，远离热源、强电磁源、电风扇（或空调），烟尘。工作温度：1535，较恒定的温度，不能有太大的波动。工作湿度：70%，建议配备空调，但要避免空调风直吹仪器。大于85%（多雨季节）应采取去湿措施。防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。32仪器的工作条件-电源 原吸主机要求（单火焰）：电网电压应在220V 20V 范围，频率（501）Hz。承载功率不小于2千瓦。接仪器的电源必须要有接地，且接地正确良好，接地电阻4欧姆，否则会引起仪器损坏。电压不稳的地区可配置1千瓦的交流净化电子稳压电源。石墨炉要求：必须接空气开关。电源线路承载功率不小于1万瓦，空气开关应采用至少40A的规格。应从电路总线处单独接一路电源给石墨炉专用，并且良好接地，接地电阻4欧姆。石墨炉220V电源与主机及其它用电设备（通风等）220V电源的相位要分开，以避免对主机的干扰。所有与仪器有关的设备（如电脑、稳压电源等）都要接到同一接地上，以确保安全使用。33光 源 部 分 检 查使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同，一般在1530分钟以上。元素灯长期不用，应该定期（每月或者每三个月）点亮一次，即在工作灯电流下点亮1小时。使用元素灯应该轻拿轻放，低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。如：铯、汞、铷灯。更换元素灯时，先选择的“仪器关闭元素灯”待元素灯关闭后再进行插拔手持元素灯时应拿灯下方三分之二以下处，保持元素灯石英窗洁净。34现象：空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。现象：空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。35每天的维护事项清空废液罐（推荐采用4L的容器）避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理检查排风系统是否工作保持燃烧头和仪器本身的干净用水或中性溶剂进行清洗检查气体钢瓶压力和传输压力保证当天使用有足够的气体量每次测定完毕，用蒸馏水（不可用自来水）吸喷2分钟以上，以对管路进行清洗，防止溶液干涸堵塞。检查雾化器的提升效率，应该为56ml/min太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题排空空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；彻底清洗排废系统；做好仪器使用记录36定期的维护事项定期检查各个气路连接是否可靠，密封性是否良好；气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内；空压机的水分离器里是否有水；燃烧头或仪器本身是否干净；检查雾化器状态，尤其是密封圈的检查；清洁元素灯端面石英光窗波长偏差大时，利用汞灯进行波长校正；检查冷却循环水装置内水是否有悬浮物；整个仪器室的卫生除尘；清洁石墨炉炉体光窗；自动进样器位置调节；定期开机进行检测，如有乙炔漏气安全检测附件也要检测。37原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法电源电压变动太大或稳压器发生故障，会引起元素灯能量的波动现象，或仪器停止工作，如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待电压稳定之后再开启仪器。如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。造成回火的主要原因是燃气流速小于燃烧速度。其直接原因有：（a）突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低；（b）废液排出口水封不好或根本就没有水封；（c）燃烧器的狭缝增宽；（d）助燃气体和燃气的比例失调；（e）防爆膜破损；（f）用乙炔-笑气火焰时，乙炔气流量过小。38常见故障（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。39