药物分析计算题.pptx

例题一v 对乙酰氨基酚中氯化物检验对乙酰氨基酚中氯化物检验v 取对乙酰氨基酚取对乙酰氨基酚2.0g，加水，加水100ml时，时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法，依法检验氯化物（中国药典，附录检验氯化物（中国药典，附录A），所发生），所发生浑浊与标准氯化钠溶液浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每（每1ml相当于相当于10gCl-）制成对照液比较，不得更浓。问氯）制成对照液比较，不得更浓。问氯化物限量是多少？化物限量是多少？药物分析计算题第1页解：已知：已知：C=10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100 药物分析计算题第2页原料药含量（一）原料药含量（一）v直接滴定直接滴定 v式中，V滴定所消耗滴定液体积，滴定所消耗滴定液体积，ml；v T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品滴定液相当于被测药品 质量，质量，gv F滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；与滴定度中要求滴定液浓度比值；v W供试品称样量，供试品称样量，g。药物分析计算题第3页例题二例题二v 精密称取苯巴比妥精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每。每1ml硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1mol/L）相）相当于当于23.22mgC12H12N2O3，计算苯巴比妥百分含量。，计算苯巴比妥百分含量。v解：已知：解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.21461000 99.06药物分析计算题第4页原料药含量（二）原料药含量（二）v直接滴定直接滴定空白校正（非水滴定）空白校正（非水滴定）v （V-V0)FT100 W1000式中，式中，V滴定所消耗滴定液体积，滴定所消耗滴定液体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品质量，滴定液相当于被测药品质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；中要求滴定液浓度比值；W供试品称样量，供试品称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml药物分析计算题第5页例题三例题三v硫酸阿托品含量测定：硫酸阿托品含量测定：取本品约取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋酐，精密称定，加冰醋酸与醋酐各各10ml溶解后，加结晶紫指示液溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴滴，用高氯酸滴定液（定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，消）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验空白试验消耗高氯酸滴定液（消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每。每1ml高氯酸滴定液（高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于67.68mg(C17H23NO3)2H2SO4。计算硫酸阿托品含量。计算硫酸阿托品含量。药物分析计算题第6页解：v已知已知 W=0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 （V-V0)FT100 W1000 （8.860.02）1.01267.68100 0.60801000 99.6 药物分析计算题第7页原料药含量（三）原料药含量（三）v剩下滴定剩下滴定空白校正（剩下碘量、溴量）空白校正（剩下碘量、溴量）式中，式中，V滴定所消耗滴定液体积，滴定所消耗滴定液体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品质量，滴定液相当于被测药品质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；浓度比值；W供试品称样量，供试品称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml药物分析计算题第8页例题四v精密称取司可巴比妥钠精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典要求，按药典要求用溴量法测定。加入溴滴定液用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩下溴滴定液用硫代硫，剩下溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，）滴定到终点时，用去用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液液25.00ml。每。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mol/L）相）相当于当于13.01mg司可巴比妥钠，计算本品百分司可巴比妥钠，计算本品百分含量。含量。药物分析计算题第9页解：v已知：已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020 =(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000 =99.4%药物分析计算题第10页原料药含量（四）原料药含量（四）v紫外法紫外法 A D 100 WEL100 式中：式中：A:吸收度吸收度 E:吸收系数吸收系数 L:光路长度（比色杯厚度）（通常为光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm)D:稀释倍数稀释倍数 W:供试品重量供试品重量药物分析计算题第11页片剂含量（一）片剂含量（一）v直接滴定直接滴定v标示量标示量(%)=v式中，式中，V为消耗滴定液毫升数为消耗滴定液毫升数vT为滴定度为滴定度vF为浓度校正因子为浓度校正因子vW为供试品称量（为供试品称量（g）v 为平均片重（为平均片重（g/片）片）药物分析计算题第12页例题五v复方阿司匹林片含量测定复方阿司匹林片含量测定v 精密称取本品精密称取本品20片，总重量为片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林含量测定为：精密称研细，备用。阿司匹林含量测定为：精密称取上述细粉取上述细粉0.9928g，按照药典要求进行测定。，按照药典要求进行测定。提取蒸干残渣用氢氧化钠滴定液提取蒸干残渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴定至终点时用去）滴定至终点时用去25.00ml。每每1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于18.02mgC9H8O4。计算其标示百分含量。计算其标示百分含量。（标示量为（标示量为0.20g）。）。药物分析计算题第13页解v已知：已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.1=1.010 标示量标示量=0.2g/片片 W=0.9928 g g/片片 v标示量标示量(%)=25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.2 =108.9药物分析计算题第14页片剂含量（二）片剂含量（二）v剩下滴定剩下滴定阿司匹林两步滴定阿司匹林两步滴定药物分析计算题第15页例题六v 取标示量为取标示量为0.5g阿司匹林片阿司匹林片10片，精密片，精密称定，总重为称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取，研细后，精密称取0.3565g，按要求用两次加碱剩下碱量法测定。，按要求用两次加碱剩下碱量法测定。消耗硫酸滴定液（消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每，每1ml氢氧化钠（氢氧化钠（0.1mol/L）相当于）相当于18.02mgC9H8O4。求阿司匹林含量为标示量多少。求阿司匹林含量为标示量多少？药物分析计算题第16页解：v已知：已知：W=0.3565g T=18.02mg/ml 平均片重平均片重=5.7650/10=0.5765g/片片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 标示量标示量=0.5g/片片 =(39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000 =98.8%药物分析计算题第17页片剂含量三片剂含量三v紫外紫外标示量标示量(%)=v式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸收系数吸收系数 D:为稀释倍数为稀释倍数 W:为片粉重量为片粉重量（g）：为平均片重：为平均片重药物分析计算题第18页例题七v取对乙酰氨基酚片（标示量为取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称片，精密称定，总重为定，总重为3.3660g，研细，称出，研细，称出44.9mg，置，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml及水及水50ml，振摇，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液密量取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法测定，在分光光度法测定，在257nm波优点吸光度为波优点吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量多少？（，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量多少？（为为715）药物分析计算题第19页解：v已知：已知：A=0.583 =715 W=44.9mg=0.0449g 标示量标示量=0.3g/片片 平均片重平均片重=3.3660/10=0.3366g/片片 D=250100/5=5000 标示量标示量(%)=0.5835000 0.3366 100 7150.04490.3100 =101.9%药物分析计算题第20页片剂含量四片剂含量四v 取本品取本品20片，精密称定，研细，精密称片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密，精密称定，置称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取度，摇匀，精密量取5ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。药物分析计算题第21页v 精密量取对照品溶液与供试品溶液各精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分，分别置预先精密加入三氯甲烷别置预先精密加入三氯甲烷10ml分液漏斗中，各加分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢与邻苯二甲酸氢钾钾1.021g，加，加0.2mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，使溶解，再加水稀释至再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过），摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清三氯甲分钟后，静置使分层，分取澄清三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录烷液，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在），在420nm波优点罚别测定吸收度，计算，并将结果与波优点罚别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有（相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O重量。重量。药物分析计算题第22页计算vC样样=A样样/A对对C对对vm样样C样样D1.027v标示量标示量 m样样 /W标示量标示量100%药物分析计算题第23页注射剂含量一注射剂含量一v滴定滴定 含量含量=100 式中：式中：V滴定所消耗滴定液体积，滴定所消耗滴定液体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液（滴定液（mol/l)相相当于被测药品质量，当于被测药品质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值度与滴定度中要求滴定液浓度比值 药物分析计算题第24页注射液含量二注射液含量二v紫外紫外v标示量标示量(%)=v式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸收系数吸收系数 D:为稀释倍数为稀释倍数药物分析计算题第25页例题八例题八v精密量取维生素精密量取维生素B6注射液（规格注射液（规格2ml:0.1g）2ml置置500ml量瓶中，按药典要求进行测定。精密量取稀量瓶中，按药典要求进行测定。精密量取稀释液释液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液盐酸溶液稀释至刻度，在稀释至刻度，在291nm波优点测定吸收度为波优点测定吸收度为0.426。已知已知 为为427，计算维生素，计算维生素B6注射液标示百分含量。注射液标示百分含量。药物分析计算题第26页解：v已知：已知：A=0.426 =427 取样体积取样体积=2ml 标示量标示量=0.1g/2ml 稀释倍数稀释倍数=500100/5=10000 v标示量标示量(%)=0.42610000 100 42710020.1/2 =99.8%药物分析计算题第27页