蒸发光散射检测器ELSD安装操作指南.pdf

1Chromate蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器ELSD安装操作指南安装操作指南ELSD机构与测试原理ELSD安装与设置ELSD调试与验收采用氮气或惰性气体将色谱柱流出液雾化为精细的悬浮微粒送入加热的漂移管蒸发除去流动相样品组分成为干燥的溶质颗粒经强光照射，产生光散射，光电倍增管检测散射光强度，并将其转换为物质量蒸发光散射检测器ELSDEvaporative LightScattering Detector一种新型通用型检测器2流动相进入雾化室和漂移管溶质颗粒进入ELSD检查室3ELSD结构原理图结构原理图蒸发室蒸发室Evaporation Chamber雾化室雾化室Nebulization Chamber雾化器雾化器Nebulizer载气入口载气入口Gas Inlet虹吸管虹吸管Siphon光源光源Light Source光阱光阱Light trap排气口排气口Exhaust vent探测器探测器Detector流动相入口流动相入口Mobile Phase inlet辅助载气辅助载气Auxiliary Gas雾化蒸发检测雾化蒸发检测ELSD内部结构图4注意事项注意事项当仪器未通气体时，不要让色谱流动相泵工作。仪器处于当仪器未通气体时，不要让色谱流动相泵工作。仪器处于“运行运行”的模式，才能打开色谱泵的模式，才能打开色谱泵安装安装1.选择场地。要求配备气源、排放废气设施2.液路连接：1.色谱柱后接过滤器（附件），用0.001或0.005吋管接仪器入口。2.虹吸管出口至废液瓶通路流畅、低位。3.电路连接：确认接地良好。按图接信号线。4.气路连接：1.1/4吋管接入口2.20mm管接仪器出口，另一端-排气冷阱-置于通风橱。推荐供气口与仪器间接气体过滤器4.首次开机：进入SET UP，配置数据：日期、时间、交流电压、压力单位。5液路连接液路连接排风口气体过滤器氮气钢瓶排风口气体过滤器氮气钢瓶气路连接气路连接6输入输入、输出输出闭合信号闭合信号1、6运行；运行；2、7回零回零3、8停泵停泵；4、9报错报错通信线连接通信线连接显示主屏显示主屏按按【SET UP】进入设置进入设置7仪器设置仪器设置压力单位压力单位电压电压灯计时灯计时补偿补偿压力单位压力单位时时：分分日/月/年日/月/年RS232RS232运行模式状态区状态区仪器参数显示区仪器参数显示区密钥键密钥键方法键参数设置区方法键参数设置区1-920-7020-150高、中、低高、中、低在主屏，按在主屏，按Operate软键，进入软键，进入 RUN屏。皆时气阀自动打开屏。皆时气阀自动打开。1-98手动方法参数设置在键盘选择高、中、低Filter （噪音过滤）从键盘输入真值20 150T Evap（蒸发区）从键盘输入真值20 70T Neb （雾化器）11/256（衰减最大）91/1（不衰减）19Attenuation （衰减）“手动”与储存09号方法*（手动）09METHOD （方法号）内容允许值参数Neb：Nebulization Evap：evaporation手动模式操作手动模式操作对于大多数测量，不要求创建和选择方法。1.按下“OPERATE”软键进入运行模式。2.按“ENTER”键可以在参数间转换，选中的参数在屏幕上被加亮。3.直接输入数值或使用，输入或修正参数，按“ENTER”键将存储新值，加亮指针移到下一个修改项。4.输入：TNeb30TEva 40-45衰减5过滤常数：中5.显示“READY”后，开始分析。9安装流程安装流程开始安装过程开始安装过程编辑方法运行方法编辑方法运行方法仪器参数设置设置加热主电压仪器参数设置设置加热主电压电源接地良好稳压电源接地良好稳压数模接口数模接口0-1V色谱柱连接加过滤器色谱柱连接加过滤器虹吸管连接通畅、低位虹吸管连接通畅、低位气体出口至通风橱出口不可负压气体出口至通风橱出口不可负压气体连接：气体连接：1.220.05推荐推荐1.5 bar，加气体过滤器，加气体过滤器完成安装完成安装调试调试1.ELSD单机静态调试：1.ELSD单独开机，打开气源阀，调节气压：1.22 bar.设置衰减=5，TNeb：30C，TEvap：45C，运行。2.基线平直。记录基线信号与噪音水平。2.HPLC-ELSD系统调试：1.启动HPLC系统，流动相90%甲醇水溶液淋洗色谱柱3050ml，接入ELSD。2.基线平直。记录基线信号与噪音水平10验收测试1.重现性测试：C18柱，流动相90%甲醇水溶液，F:1ml/min，0.2mg/ml 葡萄糖 10l，衰减=5，TNeb：30C，TEvap：45C，N=6，Area，RT，RSD%小于2%2.最低检出限测试：0.5M 0.01吋Peek管代替色谱柱，流动相：90%甲醇水溶液，衰减=5，TNeb：30C，TEvap：45C，100ng/L 葡萄糖 10l。最低检出限优于1ng（2倍音噪比）。关机程序关机程序1.清洗色谱柱：流动相含改性剂，拟用不含流动相改性剂流动相冲洗系统，10倍柱体积清洗色谱柱。2.关闭 HPLC 泵。3.保持：气流、TNeb 和TEvap加热至少10分钟4.在“RUN”模式下选择“ESCAPE”键关闭气阀，如果你创建了关机方法，自动关闭气阀。5.关闭检测器。警告：关闭仪器前必须清除警告：关闭仪器前必须清除ELSD内的所有液体和冷凝物：内的所有液体和冷凝物：1.关机前：必须用足够的纯流动相清洗仪器，残留含改性剂的流动相，可能损坏雾化器。雾化器价格昂贵，不属保修范围。2.关闭气体之前：仪器已清洗干净，ELSD在停泵后，热吹足够时间。11状态信息正常状态：Ready：温度、气压达到设定值，可执行RUN错误状态：出现错误时，仪器自动关闭气阀、加热器，闭合开关输出外控短路信号。出现错误时，仪器自动关闭气阀、加热器，闭合开关输出外控短路信号。EXT GAS FAIL：气压超出正常范围（0.53.9bars）。排除故障后，可按GV Open软键打开气阀。TNeb、TEvap Fail：温度失控超出设定值2，达 30分钟以上。Ext Device Fail：HPLC故障（如停泵），输入闭合信号，命令仪器自动关闭气阀，停止加热。日常维护日常维护正常使用期间至少每月一次，如果基线噪音变大则要多做几次。正常使用期间至少每月一次，如果基线噪音变大则要多做几次。直接把HPLC泵连接到检测器(不接柱)。设置TEvap 为110 C 和 TNeb 为70 C。设置气压为2 bars(29 PSI)。等“准备”状态出现，进入Run模式。流速设为1 ml/min，用丙酮冲洗检测器30分钟。流速设为1 ml/min，用甲醇冲洗检测器30分钟。流速设为1 ml/min，用水冲洗检测器30分钟。如果雾化器被闭塞，首先应该尝试用此程序去补救。如果雾化器被闭塞，首先应该尝试用此程序去补救。12本课程重点1.安装步骤2.调试步骤3.验收步骤4.关机程序5.日常维护