牛津仪器能谱仪用户操作手册.pdf

牛津仪器能谱仪用户操作手册OXFORD INSTRUMENTS牛津仪器客户服务部TABLE OF CONTENTS 目录1.使用能谱安全须知.42.能谱仪开关机顺序.53.能谱仪硬件介绍.63.1 准直器.63.2 电子陷阱.63.3 晶体以及场效应管.63.4 冷指.63.5 前置放大器.73.6 液氮液位探测器.73.7 X-S TREAM&MICS 控制器.74.能谱分析原理简介.84.1 85.INCA软件使用指南.105.1 Analyser.105.2 PQINT&ID.175.3 S MARTMAP.215.4 Feature and GS R.3 16.INCA定量分析及定量技巧.447.试样准备.527.1 试样制备方法.528.数据管理及保存.539.日常维护.578.1 Auto Collection S etup 设置 自 动收集.578.2 Auto S pectrum Collection 谱线的自动收集.578.3 Processing S pectra from Disk 处理来 自磁盘的谱线.5710.联系我们.61第一章安全知识4/孑高压危险标志！存在有可能致人伤亡的高电压。/警告标志！若不遵守指示，可能导致仪器的损坏人q的伤害。为防止火灾或电击：如果线缆有破损，请勿使用仪器；如果提供的电压超出规定范围，请勿使用仪器；仪器箱盖打开时，请勿使用仪器；不要在潮湿的环境中使用仪器；不要将仪器浸没液体中；不要在腐蚀性气体环境中使用仪器；不要在超过规定温度范围使用仪器；让仪器在通风良好的环境中工作，以防过热;仅使用原厂提供的线缆和备件；保证仪器接地良好。/1 安全预防点：x-stream控制器内含电路可产生超过1千伏的高压，不要打开该控制器，内部也没有用户需 要维护的部件。/不要在计算机内再使用其他IEEE13 94设备，这可能导致硬件无法工作。XiX 若非我公司建议，不要对计算机系统盘（通常是C盘）进行重新格式化、分区、操作系统重装等工作，这会导致系统数据丢失而无法恢复。（用户对系统自行处理而造成数 据丢失的，不在保修范围之内）能谱仪的正常工作需要用户提供液氮。液态氮是惰性的，无色，无嗅,无腐蚀性,不可燃，温度极低。氮构成了大气的大部分（体积比78.03%,重量比75.5%）。液氮会导致 严重冻伤，在通风不充分的设备里，小量液体汽化成大量气体造成的过压，和狭窄工作空间 内的氧被取代造成的窒息。储存和使用液氮要充分通风。当操作或使用液氮时，或任何有（液 氮）溢出而存在暴露的可能性的时候，都要穿戴个人防护装备（眼罩和手套）。环境要求存储/运输温度-40 70存储/运输湿度8%80%相对湿度操作温度10 30操作湿度小于60%相对湿度x-stream交流电源100 伏240 伏 10%,50Hz 或 60Hz计算机交流电源根据计算机规格交流电源插座与电镜相同安全接地，带开关，至少10A典型功率（计算机,17”显示器，mics,x-steam）小于500w第二章系统概述和开关机能谱仪系统主要由以下几个部分组成：电源供应器，为x-stream提供24v直流电源 X-stream 控制器（Part Number：51 1100103）Mies 控制器（Part Number：51-1100-104）探测器 计算机系统*开机1.打开主电源开关2.启动电脑，与之相连的mics控制器将自动开启。（正常启动后mics亮绿色指示灯）3.打开x-stream控制器背后电源开关至“1”的位置。（打开电源时，控制器发出“嘟”声。正常启动后x-stream亮绿色指示灯）4.打开INCA软件，即可以进行软件操作。一般来说，x-stream控制器开启约15分钟后进入稳定工作状态。其中第2和3没有严格的 次序要求。*关机1.退出INCA软件。2.关闭电脑，mics控制器将自动关闭。3.关闭x-stream控制器背后电源开关，至“0”的位置。4.关闭主电源。其中第2和3没有严格的次序要求。通常，如果电源稳定，并不需要每天进行关机。第三章系统硬件一.探头部分，安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制 器。准直器(Collimator)一限制X射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探 头收集。电子陷阱(ElectronTtrap)一进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电 子陷阱山两块小磁铁组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏 转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的，不受磁场的影响，进入探测 器.薄窗(Wind ow)-可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。目前的探头都 使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而被元素也可以被探测 到。窗口的内侧有支撑条增加强度，使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一 般称为 S ATW 或 ATW2,是 S uper Atmosphere supporting Thin Wind ow 的简称。晶体(Crystal)入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带，价带中产生空穴，在 外加偏压的作用下，载荷子(电子和空穴)向两极移动。X射线的能量正比于所产生的电 子空穴对数量。探测器晶体通常由锂漂移硅或者高纯错制成。场效应管(FET-Field effect Transistor)一紧贴在晶体后面，放大由X射线激发产生的 电荷并将电荷信号转为脉冲信号X射线所产生的脉冲很小，需要是对FET通过液氮 冷却来降低噪声。冷指(Cold Finger)一在探头内部，由热传导良好的铜制成，将液氮的低温传导到FET及 晶体上。液位传感器(LN2 S ensor)实时探测液氮的液位。当液氮低至一定值，系统会发出报警 提示。如果一个小时内不添加液氮，系统会切断晶体和FET上的高压，能谱仪也就无 法继续使用。前置放大器(Pre-ampliher)一进一步放大由FET放大地信号后送入x stream控制器。杜瓦(Dewar)存储液氮，通常容量为7.5升。为了实现充分冷却，应尽量保持杜瓦内 的清洁，防止杂物、水等进入。快门(S hutter)一对透射电镜用能谱，在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能 散射电子的轰击，会引起晶体过度充电和电路过载，这需要数分钟来恢复常态。能谱仪 在晶体前面设计有快门，如果探头接收到高能电子，系统会自动关闭快门，从而保护晶 体。快门是由压缩空气驱动，软件控制的。二.信号处理系统1.x-stream由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠 加的台阶电压，它被送入x-stream控制器 进行处理。X-S team的主要功能是:-精确测量入射X射线的能量，并计入相应通道(Channel)内，从而在谱图上相应位置获得 谱峰；-在一个很宽的范围内(UOeV至80keV),快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声；-区分在时间上很接近的信号，以避免和峰(Pile-up,或称堆积峰)的出现。2.Mies控制器实现图象的获取，提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-13 94卡(PCI)直接通讯,并由它提供电源。第四章：能谱仪的原理1.X-RAY的产生.X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果.两个主要的过程:特征X射 线和连续X射线或叫韧侄辐射.当高能电子与原子作用时一，它可能使原子内层电子被激 发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层 跃迁,外层和内层电 子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线.来自原子特征能量释放有两种形式，一种是特征X射线光子的释放-一跃 迁，另一种释放叫 娥蝎电子.能谱仪接受的是来自特征X射线的光子.能谱仪的主要组成部分：能谱仪由探测器.前置放大器，脉冲信号处理器，多道分析器，计算器组成.能谱仪使用 的是锂漂移硅S i(Li)探测器，其结构如图：6.Cryostat3.Window5.FET2.Electron trapS i(Li)是厚度为35 mm,直径为103 0 mm的薄片，它是P型S i在严格的工艺条件下漂移 Li制成的.S i(Li)可分为三层，中间是活动区，由于Li对P型半导体起了补偿作用，是本征 型半导体；活动区的前面是一层S lum P型半导体(S i失效层)，在其外面镀有20nm的金 膜，活性区后面是层N型S i半导体.Si(Li)探测器实际上是一个P-N型二级管,镀金的P 型S i接高压负端,N型硅接高压正端和前置放大器的场效应管相连接.S i(Li)探测器处于真 空系统内，其前方有一个0.35 um的超薄窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷 指内.由试样出射的各种能量的X光子相继经超薄窗射入S i(Li)内，在活动区产生电子-空穴对.每产生一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8e v.因此每一个能量为E的入射 光子产生的电子-空穴对数量N=E/3.8.加在S i（Li）上的偏压将电子一-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出 一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E.电荷脉冲经前置放大器，主放和 模数转换器处理后以时钟形式进入多道分析器.多道分析器有一个由许多存储单元（称为 信道）组成的内存.与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同的存储单元.每 进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此信道地址和X光子能量成正比，而通到 的计数为X光子数.最终得到以信道（能量）为横坐标，信道计数（强度）为纵坐标的X射线能 量色散谱.第五章:软件使用指南5.1 Analyser 5.1ANALYZER日 INCA-Analyzer项目您可以点图标 箱I新建一个项目，并根据自己的命名规则来命名，已方便今后查找.如下 图您可输入客户注释和项目注释，在分析报告中体现出来.允许任何使用者打开此项目 选此项，可和其它用户共享数据.G迟允好型r开此项目；选此项，其它用户不能打开此数据.在建立好项目名后，就象我们建立新的WORD文档一样，首先在“文件”下拉菜单中另存.您可以点图标切 建新的样品，并可修改您的样品名，已方便数据管理和今后查找.如下图,对表面喷碳膜的样品请勾选”此样品表面覆有”并在下拉菜单中选取碳元素，这样在定量分 析中忽略对碳元素的分析.你也可添加样品的注释，体现在报告中.当您分析元素有重叠，而您又明确某些重叠的元素不存在，您可在文件下拉菜单编辑样品 类型，去掉不存在的元素，就可避免误标的情况.编辑好后，您就可在此选编辑的样品类 型.选项(Q)帮助国)优选项也).C trl+PPoint&ID 选项 Q).牛国)Energy+Options.编辑报告模板().编辑样品类型6).C trl+Y电镜控制也).电镜设置 电镜设置是对电镜参数进行一些调整,使之达到最适合能谱分析的状态.在处理时间5或6 时，采集计数率为1000cps3 000cps,死时间小于40%.1.处理时间：剥离噪音的时间.有6个时间常数.PT1-2微秒 PT28微秒PT316微秒PT432微秒PT540微秒PT6100微秒.在做定性和定量分析时，处理时间一般选择“5“或者6”,已提高谱图分辨率.处理时间与谱图分辨率的关系：处理时间越长，在其他条件不变的情况下谱图分辨率越好.反之亦然.2.输入计数率输入计数率：输入计数率受下列因素的影响：1.HV（加速电压）：一般加速电压为特征X射线24倍，如要激发铁的Ka线,3倍的 话，就是19.2 KV,典型的加速电压为1520 KV,如果分析轻元素或薄膜样品，您可用10 KV或5 KV.2.S POTS IZE（束斑大小），探针电流，发射电流（冷场）：在选好加速电压，和光澜，我们 经常调节束斑大小（鸽灯丝）或探针电流，发射电流（场发射）大小让采集计数率为 1000-3 000cps,死时间小于40%.3.WD（工作距离）：图象聚焦清楚后，电镜的le ns到样品的距离.电镜在设计时，以确定 能谱分析的工作距离.请参安装工程师的要求.JEOL 6360,6460,6380,6480 WD=10 MMJEOL63 01,6300,6335,6700 F WD=15 MMQUANTA200,400,600,S IRON S ERIES,XL3 0 WD=10.HITACHI S-3 000,3 500,4700 WD=10.LEO 1450VP,153 0 VP WD=812 MM.4.APERTURE（光阑）：能谱分析时一般选较大的光阑.5.gun alignment（电子枪对中）：更换灯丝或场发射改变电压时，均要进行点子枪对中.3.采集计数率和输入计数率一样反映探测器接受信号的强弱,不同的是该数值是扣除噪音信号，以及信号 损失以后结果.在PT 5或6,一般要求10003000 cps为较理想分析条件.4.死时间能谱仪进行信号处理的时间-或者说拒绝接收输入计数的时间-占全部时间的百分比，或用 数学表达死时间%=（输入计数率一采集计数率）/输入计数率*100%在PT5或6时，死时间小于40%在完成电镜设置之后，进入下一步采集谱图”采集谱图 采集谱图的界面和电镜设置相仅在采集终止“活时间”选项中可以根据样品的不同和测试需 求设定采集终止时间.1.一般的定性分析，如没有重叠元素或微量元素，你可设为2050秒.2.如果定量分析，并有重叠元素，活时间不小于100秒.“预设定整体”选项中可以通过设定谱图采集终止数值，一旦系统所采集的信号总和达到该数 值时，采集停止.此外还可以通过设定谱图横坐标的能量范围使位于该能量范围内的元素出 现.采集谱图谱图条件是对当前谱图采集条件的说明.如下:选不同的谱图范围，就是能量标尺的测量范围，如果加速电压为10KV,您可选010KEV,如果为20KV,须要选020KEV,如加速电压为25KV,30 KV,那就要选40KV.选不同 的通道数量，就可表达能谱标尺的最小刻度.由于探测器的分辨率大约13 0ev.所以多道分 析器的分辨率无论5,10或20 ev/channel都没太大意义.默任为20ev/channel.Fe I钢铁基体复制 复位缩放比例保）全屏6）输出线图Q）3智能谱唾标定（M）谱唾标定编辑器化）噪音峰.细节也）谱仪9对数刻度（Q）16 18 20在任何谱图窗口，点鼠标右键，就出现很多功能：1,复制一可将谱图复制到WORD,PAINT等其它软件.3.缩放比例一在按“CTRL”和鼠标左键，将谱图展开后，可选此项，谱图恢复原状.4.全屏-可将谱图现示全屏.5.输出-可将谱图以各种格式输出.6.线图-可将谱图变成线状，无背景.7.智能谱峰标定-一可将谱峰标识符变成有圈或没圈.8.谱峰标定编辑器可编辑谱峰线系.9.噪音峰-可现示或隐蔽噪音峰.确认元素在确认元素的界面里，可以通过鼠标双击某元素来实现添加或删除.也可以通过选择自动标 定来实现.下图中显示的是自动标定的几种元素.选择叠加计算重构的谱图选项,系统会通过计算虚拟一个标准谱图，通过比较下图中红色虚 拟谱图与黄色当前谱图之间的拟合程度来确认元素.如果拟合得不好，我们就须要通过另 外的工具去确任元素：如我们要确任上图中铁峰，先用鼠标按下脸移到指定峰，在此位 置上所有可能的元素都列出来，然后用假设的方法，找到最吻合的元素.比较S um S pectrum谱图标筌匹配元素不同元素钢铁基体Cf Si,Crf Fe3氮化钛夹杂物Cr,Fe_N.Al.Ti镁铝复合夹杂物2Cr.Fe0,Mg,AI,Ti氮化钛夹杂物2Cr.FeN,Mg,AI,Ti镁铝复合夹杂物C,Cr,Fe0,Mg,AI,Ti当前样品在同一点测试几次，或者在不同的点分别测试，可以通过比较来对比几次测量的元 素差异.本步奏是将当前项目谱图与存储在系统中的项目进行对比查处存储项目和当前项目的匹配 程度,该功能为选配功能.应用举例如下图：当前测试项目为钢铁基体，谱图如下系统存贮了上次测试的项目，现在我想知道上次的项目和当前项目的匹配程度.操作如下：1.指定存储项目的路径，即提供匹配功能的数据源.2.点击开始3.查看匹配指数,匹配指数为100的认为和当前项目信息最佳匹配，低于88的通常认为没有 相一致的谱峰.如下图，本例中找到了匹配指数为100的S teel”INCA软件提供了丰富的报告模板供您选择:可以根据您的需求选择最适合您的报告模板.此外INCA非常人性化的支持直接打印和Word兼容转换.点击下图图标您就能将当前报告以 Doc文档保存.模板：|谱图（横向）V-S martMap-面分布图PhaseMap 数据PhaseMap数据/图像X射线面分布（姒向）X射线面分布图（横向）X射线面分布图/图像+线扫描+图像 谱图谱图题节解境（横向）诺图（姒向）造图（横向）图像借图比较谱图（平铺显示）（姒向）比较谱图（堆登显示）（推向）比较谱图（平铺显示）（描向）比较谱图（堆吞显示）（横向）比较谱图（平铺显示）/图像比较谱图（堆叠显示）/图像 丫1如果当前系统提供的模板信息不能满足您的特殊需求，那么INCA还可以让您通过自己的设 计来获取最适合您的报告模板.选项优选项.C trl+PAnalyzer 选项.Energy+Options.编辑挂品类型.C trl+Y编辑报告模板 电镜控制.5.2 POINT&1D日 IHCA-Point 4 IDINCA-Point&ID是INCA软件中非常重要的一个功能，它非常人性化的给用户创造了一个 与电镜互控的使用环境（可以通过INCA软件获取电镜图象以及控制电镜电子束的扫描）感兴趣区感兴趣区，通过电镜调节，在电镜获得满意的聚焦良好，分辨率合适的样品图象，然后在能 谱端点击感兴趣区开始采集按钮，就可以把电镜端调整好的图象采集到能谱端，供能谱分析 用。如下图：上图在能谱端获得供能谱分析的二次电子图象。在图象上点鼠标右键，也有很多功能如上图.采集谱图采集谱图的操作界面如下图所示：图中有几种不同的分析工具供使用者选择，各功能分别如下：该按钮是点分析模式，通过单击该按钮，使其处于凹陷状态，即为选中，使用该工具可以在 图象上任意选取一点，分析该点的成分。该按钮是区域模式，通过拖拽选取所需任意大小的矩形，分析所选取矩形区域内成分。该按钮是特征选取模式，通过该模式可以选取某一特征区域，对该特征区域进行分析。如下:其中谱图六即为一特征区域，该区域就可以通过特征模式选取。该按钮为自定义区域该模式选取任意形状的感兴趣区域。该按钮为同一条直线上间隔不同的点数的模式，可以通过该按钮在二次电子图象上任意选取 一条直线，然后在该直线上定义任意几个点供测量。在该模式下，同一直线上的几个点安先 后顺序，依次一个一个测量。第一个点结束，第二个点自动开始x|12谱图标签 Y偿模式采集谱图通过X坐标定义若干点，反映到二次电子图象中如下图红色的直线即为所选区域。该按钮为同一面上在X,Y方向分别定义若干点，依次从左到右，从上到下自动完成测量。同样可以通过修改X,Y的值来定义所需点数。该按钮通过点击显示点分析模式下，X射线激发区域。大实线黄圈-材料密度2g/cm2 加速电压为20 KV.小虚线黄圈-材料密度2g/cm2加速电压为10KV大实线蓝圈-材料密度10g/cm2 加速电压为20 KV小虚线蓝圈-材料密度10g/cm2,加速电压为10 KV.该按钮点击显示谱图采集位置确认元素确认元素同Analyzer图像设置 图象设置请选用下图默认的设置，如果需要得到更高分辨率的图象可以通过提高图象分辨率 和降低采集速度的方法来实现。但需要消耗更多的时间。图像分辨率C-256 x 256G 512x512C 1024x1024数据小8位16位Kalman速度广快小中等慢|电源同步模式1 帧 每帧时间：26.7秒恢复采集设置用于能造分析的测量设定单个特征的最长采集时间将被限制为2147秒.G活时间(秒):广.预设积分(cts)：下限(keV)：上限(keV)：处理时间：谱图范围(keV)：通道数量：Jo-20-JeV施道：20恢复|除特殊要求建议采用默认设定。活时间和处理时间可以根据实际情况来自行调节。谱图范围是谱图X横坐标的刻度范围，020KEV可以满足几乎所有元素测量要求。通道数量：用来选择查看谱图通道的数目，只有两个选择，1K或者2K,需要注意的是如果 改变此数值，在定量计算时需要重新做定量分析最优化。5.3 Smart map（一）SmartMap1.介绍 用户可以在一个图像中定义一个区域，S martMap就是从该区域中的每一个像素中 同时采集所有可能的元素特征X射线。采用这种分析方式的主要优势在于：在进行X射线分析之前，只需要对分析的样 品有最低限度的了解，因为所有的X数据随后都将被采集。S martMap的数据可以在采集中及采集以后通过多种途径进行察看或处理。包括可 以对点或区域的谱图进行事后的定量分析、元素的X射线分布图、元素的线剖面 图、Cameo数据等。比如，如果你希望在一个特定区域中观看某几个元素的分布情况，你仅仅需要选 择你所需要的元素，这些分布图就会在采集过程中或结束后进行刷新。你也可以 在采集的过程中改变所选的元素。而且，S martMap数据可以在以后的某个时间进 行访问和处理。2.选择S martMap的采集模式 如果你希望从一个矩形区域采集S martMap数据，点击叫。在图像中拖动鼠标,画出一个矩形区域，S martMap数据将在这个扫描区域中进行采集。如果你需要扫描整个可视区域，点击id O 如果要定义一条扫描线，点击211然后在图像中开始点处按下鼠标左键，拖动 鼠标至结束点3.S martMap采集状态 内存用量：显示有多少可用内存被使用，如果指示器变红，建议您停止采集并保 存项目数据。当指示器满时，采集将中止。时间：显示采集开始后所用时间，单位为秒。计数：显示谱图的总计数率。帧：显示电子束对所选区域的扫描次数。4.S martMap数据输出L C：.S1-Inclusions in Steel.ipj2.C：.S3-Diffusion of Zn into Al.ipj3.C：.INC ADemo DataS7-Energy+.ipj4.C：.S8-Energy+line scan.ipj INCA-lapping-C:PrograM FilesINCAI选项基助新的项目工作空间 扛开项目.C trl+NC trl+O保存项目将项目另存为.C trl+SC trl+A添加项目.删除项目输出项目作为网址!输出 SmartMap.输出到数据库 题入ISIS数据.查找C trl+F退出 C trl+Q以下步骤允许用户将S martMap数据输出为两种不同的文件格式。1）选择输出文件名。2）选择用于谱图的开始和结束的通道，默认值为全谱图范围。3）输入要组合的步长尺寸或通道数量。4）从下拉菜单中选择输出数据的长度，默认值为用户数据的最佳长度。5）选择希望数据输出的文件格式，该数据可以被输入至一个分析包中。6）点击输出”，开始执行S martMap数据输出。（二）SmartMap 设置1.选择S martMap或线扫描的分辨率用户可以通过选择电子束扫描X和Y方向上的像素数量来设定S martMap分辨率。实际 的数据将取决于电镜显示器的长宽比。如果选择了对整个视场进行扫描，园则像素数为所设定的分辨率。如果选择了对一个矩形区域进行扫描，Jill则只有总像素中所选区域比例的x射 线数据将被采集。选择合适的S martMap分辨率 选择S martMap的分辨率时，需要考虑X激发区的相对尺寸，所感兴趣的特征以及 电子图像的像素尺寸。特别是在电镜工作于高倍时，有可能在二次电子像中观察到 的特征大小要远小于X射线激发区所以难以看到相应的X射线图。在这种情况下，选择较高的分辨率并不能获得更多得信息。由于每个像素的采集驻留时间是固定的，所以高分辨率时每帧所需的时间将更长。面分布图需要更长的刷新时间。重要的是根据预期的总计数来设定S martMap的分辨率。例如，如果需要短时间采 集或高计数率采集，就应将设定分辨率为128或256。面分布的分辨率一般要选低于二次电子图象分辨率.采集S martMap需要多长时间 如果主要是想得到元素分布图：在采集时观察X射线分布图，何时可以得到足够 清晰的对比度。就可人为终止.如果目的是得到重构谱图数据：采集时在元素设置项中观察感兴趣的特征区域的 重构谱图，看是否有足够的计数率可进行定量分析。何时选择较高分辨率 选择高分辨率的好处在于对更多的样品的点进行分析，可获得更高的空间分辨率,所以在分析未知样品的时候选择高分辨率可保证不会遗漏特征点。但选择高分辨率时;若同时追求高计数率或长时间采集，内存分配将大大增加。计数率分辨率文件大小内存分配15 Mega Counts1287.81MB7MB15 Mega Counts25614.3 MB21MB15 Mega Counts51217.7MB65MB何时选择较低分辨率 如果需要采集的总计数很高时。如果要分析的相互作用区远大于图像像素时。2.选择S martMap时的分辨率1）您也许已经在Point ID中对感兴趣的区域进行了采集参数优化设置以进行定量分析,如果您现在需要S martMap数据并且您希望从S martMap数据重构谱图以便进行定量分 析，您应当保持这些采集参数设置。这意味着您必须使用长的处理时间进行数据采集以 获得最佳的分辨率，但这将使采集计数率受到限制。2）如果您已经在Point ID中进行数据采集，在谱图中并没有接近的元素主峰，此时您 应该使用较短的处理时间以获得更高的采集计数率及更快的分析速度。处理时间的选择主要取决于您的样品以及S martMap数据的用途。3）如果在项目中只是用来做Mapping功能，并且是对未知样品进行分析，我们建议您 使用长的处理时间以避免遗漏谱图细节。当然如果您只是对一些特定的元素进行面分布 分析,并且没有重叠峰，您就可以设定短的处理时间并通过增大束流来提高采集计数率。（三）元素面分布图介绍通过该功能可以观察样品上特定区域的元素分布图。该功能利用指定能量范围的X射线 来显示元素的分布。定性的分布图给出了样品中选定区域的X射线强度。每个像素的亮 度都对应着进入探头的特征X射线的强度，也就显示出了元素的分布。如果由S martMap直接进入面分布图，在选定区域的总谱图中那些自动标定的元素 就将在元素面分布图中显示。面分布图的大小取决于有多少而分布图在同时显示。相应的二次电子像或背散射电子像将同时显示在第一项。如果在元素设置项中改变了元素的选择，面分布图也将相应变化。面分布图Beta阕 焕I“先择所有面分布同 清除选择混合降低分辨率关闭 3 F1.缩放面分布图:放大电子图像或面分布图，首先点击该图，然后点击如果要恢复该图本来大小,点击2.调整面分布图的亮度及对比度：如果要调整单个面分布图的亮度及对比度，选定该图，然后点击遨I 如果要调整所有面分布图的亮度及对比度，点击“选择所有面分布图”然后点击匆 如果只需调整一部分面分布图，按住S HIFT键，选定各图，然后点击 点击“清除选择”撤销所做的选择 点击 巴 将所有的面分布图的亮度归一化到最亮。3.在面分布图中提取线扫描：使用该功能可以从面分布图中提取线扫描，想对于线扫描采集，此功能提供了一种便利 的方法：可以对以前做过的面扫数据中的任意位置提取线扫描数据。按下 H 将看到默认的一条黄线，按下可以调整线扫描区域的宽度，其 中的数字是像素数，可从1至20中选择。如果需要改变线扫描的宽度，点中线的 两个端点拖动至需要位置即可。按住S HIFT键选择多个面分布图就可以得到叠加的 线扫描。通过鼠标拖动可以调整线扫描窗口的标尺，也可以通过右击鼠标来观察3 D图及复 制、输出、设置自动标尺。线扫描的分辨率取决于采集面分布图时的分辨率设置，可同过“降低分辨率”选项 来调整。选择”将选取的线扫描保存为新的F0V”项，可以得到新的感兴趣区，在报告中可 以查看线扫描数据。4.混合:该功能可以将最多三个面分布图分别以红、绿、蓝三色混合在电子图像上。在混合前可先调整各面分布图的亮度和对比度，使分布图边界显示更清晰。选择好所需的面分布图然后点击“混合”。我们就可以在包含不同元素的不同区域得到不同的颜色，如下表所75：元素1231+21+32+31+2+3红X绿X黄X蓝X青X紫红X白X面分布图回zJ川 财 二先择所有面分布图 潘除选择 11混者 降低分辨率氏由 3/口W I混合 C Ka1_2 N Ka1_2 Mg Ka1_2 Al Ka15.面分布图相减：此功能允许你对两个面分布图做相减运算。对于从背景中减去一个面分布图非常有帮 助。点击一幅面分布图，拖动至另一图上（被减图），可得到相减窗口。在元素设置项中，可以更改X射线范围的宽度并定义背景噪声，在相减窗口中选 择比例因子，然后点击“减去”，被减后的面分布图标题上会加上一个“*”。如果要恢复相减前的面分布图，点击元素设置项，在回到元素面分布图即可。（四）元素设置1.X射线谱峰:可以通过下拉元素列表及元素周期表选择元素，选中的元素将在面分布图中显示。2.心匕日闫乐：可以在此定义背景加入元素面分布图中。选择方法为“扫过”及“手动”。扫过：按住S HIFT键，在谱图中感兴趣的区域拖动鼠标，点击“添加”，输入名称,就可以得到一个背景。可以点击“删J除”或“全部清除”删除定义的背景。手动：选择手动需要输入感兴趣的区域的能谱上限及下限值，其他操作同上。在汇总中可以查看所有参与面分布的元素线系及背景统计。3.汇总:勾掉“自动线系选择”，可以在下拉菜单中选择不同的线系显示面分布图 默认的能量窗口宽度是1.2倍的半高宽。（五）元素线扫描I.通过该功能可以观察样品中沿着某一条线的元素分布图。该功能利用指定能量范围的X 射线来显示元素的分布。2.在SMARTMAP中定义线扫描，点击_1再在图像中用鼠标拖动画出扫描线。点击采集则 开始线扫描。国0技航器 数据Energy采集 Smar tMap内存用量 0.1MbF-时间 791 计数 1916164i.i.II,，.卜1中I-，.广0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20满量程 62202 cts 光标:0 000 keV keV1 S3.在采集时自动标定的元素将出现在线扫描中，也可以在元素设置中选择线扫描中出现的 元素。4.第一个图像显示的是电子图像，叠加了线扫描线。最后一个图包含所有的线扫描，可以 以多种方式显示：堆叠、黑色及彩色线条。5.每一个线扫描的垂直标尺可以分别调整，使用鼠标左键拖动即可。鼠标右击菜单可以选 择3D、复制、输出、及自动缩放。5.4 Feature and GSR1.项目（project）:生成新的项目或打开现有的项目，可以研究课题，部门，或研究对 象，人名为项目名便于查找.在Fe ature内，存储Feature数据文件能镶嵌在项目文件内,也可不镶嵌在项目文件内.对每个新的样品，你须要创建新的数据库.点图标:File Options Help口 INCA-Feature增加和删除，存储项目都可在文件菜单进行.你可进行客户和项目的备注，体现在 报告中.就象在P0INT&ID和ANALYS ER 一样.Project项目，样品，数据结构如上图.2.样品(S ample):点图标，ll样品名称：|号 S ample 1样品标识符:样品注释：This d ata shows the analysis of 2 GS R samples.Area 1 includ es charateristic 3 component GS R particles containing Pb,Ba and S b.Area 2 contains Pb free GS R particles containing Ti,Zn and Cu.你可在此步骤增加新的样品名，更改样品名称，或对样品名进行备注体现在报告中.2.处理方法(recipe):数据库文件C:)D0CUME-1 PATRIC-I.PATWCALS-1 Temp)FEA_EDF1 mdb卜将数据库嵌入项目文件中“建数据库|删除数据库|恢复数据库处理方法GS R Valid ation司里X厂锁定的可将数据库镶嵌在项目文件内，也可不镶嵌在项目文件内.在处理方法步骤中，分析样 品前，须进行定量分析设置和分类设置，分类设置也可在样品运行结束后在设置.31 定量分析设置定义定量分析名，选择处理选项：一般选“所有元素”，样品类型选“默认值”定 量分析元素按你的需要选择，定义好这些选项后保存它.定量分析设置可用于不同 的样品.3.2:分类设置 分类设置可在运行样品前也可在运行样品后进行.分类设置也可用于不同的样品.回回X当前设置（GSR Validation分类方法r允许每个特征多个分类（曲G每个特征与一个类别匹配（6阶名称（0111分类UF图编辑删除（新的回分类I阶I形态分布筛ED筛选程序用于分类Au v small1Au small1Au medium1Au lar ge1判据编辑|删除（添加判据|类型测量1测量2最小1最大包括值未提供是ECD8.0013.408=ECD=13.450=Au=100 w/Thr eshold定量分析Au未提供50.00100.00是先定义分类设置名，选分类方法：8每个特征与一个类别匹配（默认）.再定义新的分类:点击新的出现下面的对话筐:U I定义分类的名称，选择形态分布筛选程序，r ed筛选程序分类 中的一个或两个或三个，根据需要确定.阶-你关心分类的先后次序，如在GS R分析中，S nS bBaPb,or S bBaPb是你最关心的，你可定义它为：rank 1,如不关心的类别，你可定义为rank 5 or 6.定义好后按确定.制站选择一个分类类别后，再点击添加I R生成名称 组：r除外：I 3单个值比率匹配谱图匹配测量结果绘图Cameo共享测量：F生丽 日平方微米最小：10.000最大：1,0007超过检测阈值直方图1-10.5-0-1-1-1-1-1-1-1-1-1-0 05 1平方微米你可根据需要定义分类指标的范围，对于一个样品，你可定义多个判别标准.保存分类设置.再保存处理方法.定量分析 最优化4.你可设定定量分析最优化，方法和能谱样，你也跃过这步.请参照 普通能谱设置.区域分布 5.点击区域分布,然后，按 一F加,选择一种区域分布形状:一般选圆或矩形，如果选圆形，你就按提示定义三点（相互间成120度）比较容易成功,如果是矩形，你须按提示依此定义四点，定义好后，按一完成.区域分布定义就完成了，我们须在区域分布上定义视场分布，按视场分布，选区域分布图形，再定义它的 视场分布，规则形状或随机形状，定义好后再给区域分布取名，并保存.区域分布也可用 于不同的样品，但前提条件是不同的样品须装在同一类样品座上.+-视场（亳米）107 X：0.000 Y：0.000 Z：0.000 T:0度 R:0度选择区域区域分布视场分布通过点击适当的按钮添加、删除或编辑区 域。添加|删除|编辑对GS R分析，你任须定义电流补偿标样，点击区域分布，然后，按 添加I 选择一种区域分布形状:形昭2 圆瓦线矩则费 I I-你须选择“参照，把样品台移到指定的点，结束后点击下一个以指定该点的位置.指定该区域的名称，再添加到列表中.6.处理方法 设置可以定义以总特征量数或分析时间为视场分析终点，区域分析终点，样品分析终点.如 果样品特征量很多，为了节省时间，你可定义每个视场检测的特征量为5个，当在一个 视场已完成检测到5个，它就自动跳到下一个视场，如此类推.如果您的电镜有电自动 控制功能，您可设定运行结束后，关闭灯丝或束流.视场终点单个视场内的总特征量限制数|0单个阶内的总特征量限制数o阶视场内总的花费时间（分钟）|0.00区域终点每个视场检查一次单个区域内的总特征量限制数|0单个阶内的总特征量限制数o-阶1区域内总的花费时间（分钟）|0.00采样终止每个视场检查一次单个样品中的总特征量限制数。0单个阶内的总特征量限制数不阶1样品内