牛津仪器能谱仪用户操作手册.pdf
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1、牛津仪器能谱仪用户操作手册OXFORD INSTRUMENTS牛津仪器客户服务部TABLE OF CONTENTS 目录1.使用能谱安全须知.42.能谱仪开关机顺序.53.能谱仪硬件介绍.63.1 准直器.63.2 电子陷阱.63.3 晶体以及场效应管.63.4 冷指.63.5 前置放大器.73.6 液氮液位探测器.73.7 X-S TREAM&MICS 控制器.74.能谱分析原理简介.84.1 85.INCA软件使用指南.105.1 Analyser.105.2 PQINT&ID.175.3 S MARTMAP.215.4 Feature and GS R.3 16.INCA定量分析及定量技
2、巧.447.试样准备.527.1 试样制备方法.528.数据管理及保存.539.日常维护.578.1 Auto Collection S etup 设置 自 动收集.578.2 Auto S pectrum Collection 谱线的自动收集.578.3 Processing S pectra from Disk 处理来 自磁盘的谱线.5710.联系我们.61第一章安全知识4/孑高压危险标志!存在有可能致人伤亡的高电压。/警告标志!若不遵守指示,可能导致仪器的损坏人q的伤害。为防止火灾或电击:如果线缆有破损,请勿使用仪器;如果提供的电压超出规定范围,请勿使用仪器;仪器箱盖打开时,请勿使用仪器
3、;不要在潮湿的环境中使用仪器;不要将仪器浸没液体中;不要在腐蚀性气体环境中使用仪器;不要在超过规定温度范围使用仪器;让仪器在通风良好的环境中工作,以防过热;仅使用原厂提供的线缆和备件;保证仪器接地良好。/1 安全预防点:x-stream控制器内含电路可产生超过1千伏的高压,不要打开该控制器,内部也没有用户需 要维护的部件。/不要在计算机内再使用其他IEEE13 94设备,这可能导致硬件无法工作。XiX 若非我公司建议,不要对计算机系统盘(通常是C盘)进行重新格式化、分区、操作系统重装等工作,这会导致系统数据丢失而无法恢复。(用户对系统自行处理而造成数 据丢失的,不在保修范围之内)能谱仪的正常工
4、作需要用户提供液氮。液态氮是惰性的,无色,无嗅,无腐蚀性,不可燃,温度极低。氮构成了大气的大部分(体积比78.03%,重量比75.5%)。液氮会导致 严重冻伤,在通风不充分的设备里,小量液体汽化成大量气体造成的过压,和狭窄工作空间 内的氧被取代造成的窒息。储存和使用液氮要充分通风。当操作或使用液氮时,或任何有(液 氮)溢出而存在暴露的可能性的时候,都要穿戴个人防护装备(眼罩和手套)。环境要求存储/运输温度-40 70存储/运输湿度8%80%相对湿度操作温度10 30操作湿度小于60%相对湿度x-stream交流电源100 伏240 伏 10%,50Hz 或 60Hz计算机交流电源根据计算机规格
5、交流电源插座与电镜相同安全接地,带开关,至少10A典型功率(计算机,17”显示器,mics,x-steam)小于500w第二章系统概述和开关机能谱仪系统主要由以下几个部分组成:电源供应器,为x-stream提供24v直流电源 X-stream 控制器(Part Number:51 1100103)Mies 控制器(Part Number:51-1100-104)探测器 计算机系统*开机1.打开主电源开关2.启动电脑,与之相连的mics控制器将自动开启。(正常启动后mics亮绿色指示灯)3.打开x-stream控制器背后电源开关至“1”的位置。(打开电源时,控制器发出“嘟”声。正常启动后x-st
6、ream亮绿色指示灯)4.打开INCA软件,即可以进行软件操作。一般来说,x-stream控制器开启约15分钟后进入稳定工作状态。其中第2和3没有严格的 次序要求。*关机1.退出INCA软件。2.关闭电脑,mics控制器将自动关闭。3.关闭x-stream控制器背后电源开关,至“0”的位置。4.关闭主电源。其中第2和3没有严格的次序要求。通常,如果电源稳定,并不需要每天进行关机。第三章系统硬件一.探头部分,安装于电镜镜筒上,接收X射线信号,并做初步放大后送至x-stream控制 器。准直器(Collimator)一限制X射线的入射角度,只有穿过准直器小孔的信号才会被探 头收集。电子陷阱(Ele
7、ctronTtrap)一进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电 子陷阱山两块小磁铁组成,能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏 转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的,不受磁场的影响,进入探测 器.薄窗(Wind ow)-可以密封探头内部真空,同时让低能量X射线透过。目前的探头都 使用聚合物材料制成,低至100eV能量的X射线都能穿过,因而被元素也可以被探测 到。窗口的内侧有支撑条增加强度,使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一 般称为 S ATW 或 ATW2,是 S uper Atmosphere supporting Thin Wind ow
8、 的简称。晶体(Crystal)入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带,价带中产生空穴,在 外加偏压的作用下,载荷子(电子和空穴)向两极移动。X射线的能量正比于所产生的电 子空穴对数量。探测器晶体通常由锂漂移硅或者高纯错制成。场效应管(FET-Field effect Transistor)一紧贴在晶体后面,放大由X射线激发产生的 电荷并将电荷信号转为脉冲信号X射线所产生的脉冲很小,需要是对FET通过液氮 冷却来降低噪声。冷指(Cold Finger)一在探头内部,由热传导良好的铜制成,将液氮的低温传导到FET及 晶体上。液位传感器(LN2 S ensor)实时探测液氮的液位。当液氮低至一定
9、值,系统会发出报警 提示。如果一个小时内不添加液氮,系统会切断晶体和FET上的高压,能谱仪也就无 法继续使用。前置放大器(Pre-ampliher)一进一步放大由FET放大地信号后送入x stream控制器。杜瓦(Dewar)存储液氮,通常容量为7.5升。为了实现充分冷却,应尽量保持杜瓦内 的清洁,防止杂物、水等进入。快门(S hutter)一对透射电镜用能谱,在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能 散射电子的轰击,会引起晶体过度充电和电路过载,这需要数分钟来恢复常态。能谱仪 在晶体前面设计有快门,如果探头接收到高能电子,系统会自动关闭快门,从而保护晶 体。快门是由压缩空气驱动,软件控制的
10、。二.信号处理系统1.x-stream由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠 加的台阶电压,它被送入x-stream控制器 进行处理。X-S team的主要功能是:-精确测量入射X射线的能量,并计入相应通道(Channel)内,从而在谱图上相应位置获得 谱峰;-在一个很宽的范围内(UOeV至80keV),快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声;-区分在时间上很接近的信号,以避免和峰(Pile-up,或称堆积峰)的出现。2.Mies控制器实现图象的获取,提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-13 94卡(PCI)直接通讯,并由它提供电源。第四章:能谱仪的原理1.X-RAY的产生.X射线的
11、产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果.两个主要的过程:特征X射 线和连续X射线或叫韧侄辐射.当高能电子与原子作用时一,它可能使原子内层电子被激 发,原子处于激发状态,内层出现空位,此时,可能有外层电子向内层 跃迁,外层和内层电 子的能量差就以光子的形式释放出来,它就是元素的特征X射线.来自原子特征能量释放有两种形式,一种是特征X射线光子的释放-一跃 迁,另一种释放叫 娥蝎电子.能谱仪接受的是来自特征X射线的光子.能谱仪的主要组成部分:能谱仪由探测器.前置放大器,脉冲信号处理器,多道分析器,计算器组成.能谱仪使用 的是锂漂移硅S i(Li)探测器,其结构如图:6.Cryostat3.Wi
12、ndow5.FET2.Electron trapS i(Li)是厚度为35 mm,直径为103 0 mm的薄片,它是P型S i在严格的工艺条件下漂移 Li制成的.S i(Li)可分为三层,中间是活动区,由于Li对P型半导体起了补偿作用,是本征 型半导体;活动区的前面是一层S lum P型半导体(S i失效层),在其外面镀有20nm的金 膜,活性区后面是层N型S i半导体.Si(Li)探测器实际上是一个P-N型二级管,镀金的P 型S i接高压负端,N型硅接高压正端和前置放大器的场效应管相连接.S i(Li)探测器处于真 空系统内,其前方有一个0.35 um的超薄窗,整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶
13、相连的冷 指内.由试样出射的各种能量的X光子相继经超薄窗射入S i(Li)内,在活动区产生电子-空穴对.每产生一对电子-空穴对,要消耗掉X光子3.8e v.因此每一个能量为E的入射 光子产生的电子-空穴对数量N=E/3.8.加在S i(Li)上的偏压将电子一-空穴对收集起来,每入射一个X光子,探测器输出 一个微小的电荷脉冲,其高度正比于入射的X光子能量E.电荷脉冲经前置放大器,主放和 模数转换器处理后以时钟形式进入多道分析器.多道分析器有一个由许多存储单元(称为 信道)组成的内存.与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同的存储单元.每 进入一个时钟脉冲数,存储单元记一个光子数,因此信道
14、地址和X光子能量成正比,而通到 的计数为X光子数.最终得到以信道(能量)为横坐标,信道计数(强度)为纵坐标的X射线能 量色散谱.第五章:软件使用指南5.1 Analyser 5.1ANALYZER日 INCA-Analyzer项目您可以点图标 箱I新建一个项目,并根据自己的命名规则来命名,已方便今后查找.如下 图您可输入客户注释和项目注释,在分析报告中体现出来.允许任何使用者打开此项目 选此项,可和其它用户共享数据.G迟允好型r开此项目;选此项,其它用户不能打开此数据.在建立好项目名后,就象我们建立新的WORD文档一样,首先在“文件”下拉菜单中另存.您可以点图标切 建新的样品,并可修改您的样品
15、名,已方便数据管理和今后查找.如下图,对表面喷碳膜的样品请勾选”此样品表面覆有”并在下拉菜单中选取碳元素,这样在定量分 析中忽略对碳元素的分析.你也可添加样品的注释,体现在报告中.当您分析元素有重叠,而您又明确某些重叠的元素不存在,您可在文件下拉菜单编辑样品 类型,去掉不存在的元素,就可避免误标的情况.编辑好后,您就可在此选编辑的样品类 型.选项(Q)帮助国)优选项也).C trl+PPoint&ID 选项 Q).牛国)Energy+Options.编辑报告模板().编辑样品类型6).C trl+Y电镜控制也).电镜设置 电镜设置是对电镜参数进行一些调整,使之达到最适合能谱分析的状态.在处理时
16、间5或6 时,采集计数率为1000cps3 000cps,死时间小于40%.1.处理时间:剥离噪音的时间.有6个时间常数.PT1-2微秒 PT28微秒PT316微秒PT432微秒PT540微秒PT6100微秒.在做定性和定量分析时,处理时间一般选择“5“或者6”,已提高谱图分辨率.处理时间与谱图分辨率的关系:处理时间越长,在其他条件不变的情况下谱图分辨率越好.反之亦然.2.输入计数率输入计数率:输入计数率受下列因素的影响:1.HV(加速电压):一般加速电压为特征X射线24倍,如要激发铁的Ka线,3倍的 话,就是19.2 KV,典型的加速电压为1520 KV,如果分析轻元素或薄膜样品,您可用10
17、 KV或5 KV.2.S POTS IZE(束斑大小),探针电流,发射电流(冷场):在选好加速电压,和光澜,我们 经常调节束斑大小(鸽灯丝)或探针电流,发射电流(场发射)大小让采集计数率为 1000-3 000cps,死时间小于40%.3.WD(工作距离):图象聚焦清楚后,电镜的le ns到样品的距离.电镜在设计时,以确定 能谱分析的工作距离.请参安装工程师的要求.JEOL 6360,6460,6380,6480 WD=10 MMJEOL63 01,6300,6335,6700 F WD=15 MMQUANTA200,400,600,S IRON S ERIES,XL3 0 WD=10.HIT
18、ACHI S-3 000,3 500,4700 WD=10.LEO 1450VP,153 0 VP WD=812 MM.4.APERTURE(光阑):能谱分析时一般选较大的光阑.5.gun alignment(电子枪对中):更换灯丝或场发射改变电压时,均要进行点子枪对中.3.采集计数率和输入计数率一样反映探测器接受信号的强弱,不同的是该数值是扣除噪音信号,以及信号 损失以后结果.在PT 5或6,一般要求10003000 cps为较理想分析条件.4.死时间能谱仪进行信号处理的时间-或者说拒绝接收输入计数的时间-占全部时间的百分比,或用 数学表达死时间%=(输入计数率一采集计数率)/输入计数率*1
19、00%在PT5或6时,死时间小于40%在完成电镜设置之后,进入下一步采集谱图”采集谱图 采集谱图的界面和电镜设置相仅在采集终止“活时间”选项中可以根据样品的不同和测试需 求设定采集终止时间.1.一般的定性分析,如没有重叠元素或微量元素,你可设为2050秒.2.如果定量分析,并有重叠元素,活时间不小于100秒.“预设定整体”选项中可以通过设定谱图采集终止数值,一旦系统所采集的信号总和达到该数 值时,采集停止.此外还可以通过设定谱图横坐标的能量范围使位于该能量范围内的元素出 现.采集谱图谱图条件是对当前谱图采集条件的说明.如下:选不同的谱图范围,就是能量标尺的测量范围,如果加速电压为10KV,您可
20、选010KEV,如果为20KV,须要选020KEV,如加速电压为25KV,30 KV,那就要选40KV.选不同 的通道数量,就可表达能谱标尺的最小刻度.由于探测器的分辨率大约13 0ev.所以多道分 析器的分辨率无论5,10或20 ev/channel都没太大意义.默任为20ev/channel.Fe I钢铁基体复制 复位缩放比例保)全屏6)输出线图Q)3智能谱唾标定(M)谱唾标定编辑器化)噪音峰.细节也)谱仪9对数刻度(Q)16 18 20在任何谱图窗口,点鼠标右键,就出现很多功能:1,复制一可将谱图复制到WORD,PAINT等其它软件.3.缩放比例一在按“CTRL”和鼠标左键,将谱图展开后
21、,可选此项,谱图恢复原状.4.全屏-可将谱图现示全屏.5.输出-可将谱图以各种格式输出.6.线图-可将谱图变成线状,无背景.7.智能谱峰标定-一可将谱峰标识符变成有圈或没圈.8.谱峰标定编辑器可编辑谱峰线系.9.噪音峰-可现示或隐蔽噪音峰.确认元素在确认元素的界面里,可以通过鼠标双击某元素来实现添加或删除.也可以通过选择自动标 定来实现.下图中显示的是自动标定的几种元素.选择叠加计算重构的谱图选项,系统会通过计算虚拟一个标准谱图,通过比较下图中红色虚 拟谱图与黄色当前谱图之间的拟合程度来确认元素.如果拟合得不好,我们就须要通过另 外的工具去确任元素:如我们要确任上图中铁峰,先用鼠标按下脸移到指
22、定峰,在此位 置上所有可能的元素都列出来,然后用假设的方法,找到最吻合的元素.比较S um S pectrum谱图标筌匹配元素不同元素钢铁基体Cf Si,Crf Fe3氮化钛夹杂物Cr,Fe_N.Al.Ti镁铝复合夹杂物2Cr.Fe0,Mg,AI,Ti氮化钛夹杂物2Cr.FeN,Mg,AI,Ti镁铝复合夹杂物C,Cr,Fe0,Mg,AI,Ti当前样品在同一点测试几次,或者在不同的点分别测试,可以通过比较来对比几次测量的元 素差异.本步奏是将当前项目谱图与存储在系统中的项目进行对比查处存储项目和当前项目的匹配 程度,该功能为选配功能.应用举例如下图:当前测试项目为钢铁基体,谱图如下系统存贮了上次
23、测试的项目,现在我想知道上次的项目和当前项目的匹配程度.操作如下:1.指定存储项目的路径,即提供匹配功能的数据源.2.点击开始3.查看匹配指数,匹配指数为100的认为和当前项目信息最佳匹配,低于88的通常认为没有 相一致的谱峰.如下图,本例中找到了匹配指数为100的S teel”INCA软件提供了丰富的报告模板供您选择:可以根据您的需求选择最适合您的报告模板.此外INCA非常人性化的支持直接打印和Word兼容转换.点击下图图标您就能将当前报告以 Doc文档保存.模板:|谱图(横向)V-S martMap-面分布图PhaseMap 数据PhaseMap数据/图像X射线面分布(姒向)X射线面分布图
24、(横向)X射线面分布图/图像+线扫描+图像 谱图谱图题节解境(横向)诺图(姒向)造图(横向)图像借图比较谱图(平铺显示)(姒向)比较谱图(堆登显示)(推向)比较谱图(平铺显示)(描向)比较谱图(堆吞显示)(横向)比较谱图(平铺显示)/图像比较谱图(堆叠显示)/图像 丫1如果当前系统提供的模板信息不能满足您的特殊需求,那么INCA还可以让您通过自己的设 计来获取最适合您的报告模板.选项优选项.C trl+PAnalyzer 选项.Energy+Options.编辑挂品类型.C trl+Y编辑报告模板 电镜控制.5.2 POINT&1D日 IHCA-Point 4 IDINCA-Point&ID是
25、INCA软件中非常重要的一个功能,它非常人性化的给用户创造了一个 与电镜互控的使用环境(可以通过INCA软件获取电镜图象以及控制电镜电子束的扫描)感兴趣区感兴趣区,通过电镜调节,在电镜获得满意的聚焦良好,分辨率合适的样品图象,然后在能 谱端点击感兴趣区开始采集按钮,就可以把电镜端调整好的图象采集到能谱端,供能谱分析 用。如下图:上图在能谱端获得供能谱分析的二次电子图象。在图象上点鼠标右键,也有很多功能如上图.采集谱图采集谱图的操作界面如下图所示:图中有几种不同的分析工具供使用者选择,各功能分别如下:该按钮是点分析模式,通过单击该按钮,使其处于凹陷状态,即为选中,使用该工具可以在 图象上任意选取
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