试谈水分的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,09 十一月 2026,试谈水分的测定,第一节概述,3、,水分的含量高低，对微生物的生,长及生化反应都有密切的关系。,1、重要的质量指标之一,2、一项重要的经济指标,一、测定,水分,的,意义,二、水分在食品中存在的形式,水分,在食,品中,存在,形式,具有水的一切特性,自由水,向外蒸发能力较弱,亲和水,是食品中与非水组分结合,最牢固的水,结合水,三、水分测定方法,利用水分本身的物理性质、化学性质,测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、,化学方法。,1、直接法,2、间接法,利用食品的物理常数通过函数关系确定,水分含量。如测相对密度、折射率、电导、,旋光率等。,干燥法,蒸馏法,卡尔费休法（Karl Fischer),第二节 水分的测定,原理：食品中的水分在,100,105,的条件下受热蒸发，可以根据受热前后的质量差来确定其含水量。,以原样重量-干燥后重量=水分重量,一、干燥法,（一）干燥法的注意事项,1、干燥法的前提条件,水分是唯一的挥发的物质。,可以较彻底地去除水分。,食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,2、操作条件的选择：,（1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用钳子取，放入干燥器内，冷却后称重。,注意,称样量,样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克。,干燥设备,烘箱,普通、真空,干燥条件,干,燥,温,度,干,燥,时,间,干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：,水分是唯一挥发成分,这就是说在加热时只有水分挥发。,水分挥发要完全,对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。,食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。,高糖高脂肪食品不适应,注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在,100,105,下进行干燥。,（二）直接干燥法（常压干燥法）,A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。,B、固体样品要磨碎（粉碎）,C.液态样品要在水浴上先浓缩，然,后进干燥箱。,样品的预处理（对分析结果影响较大）,D、浓稠液体（糖浆、炼乳等）,加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,（三）减压干燥法,原理：,利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。,本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。,二、蒸馏法,原理：,把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。,步骤,准确称取一定样品,加入约5075ml有机溶剂,加热蒸馏,至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度,当刻度管水量不在增加读数,常用的有机溶剂及选择依据,苯,甲苯,二甲苯,CCl,4,密度,0.88,0.86,0.86,1.59,沸点,80,80,140,76.8,常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。,蒸馏法的优缺点,优点,热交换充分,受热后发生化学反应比重量法少,设备简单，管理方便,缺点,水与有机溶剂易发生乳化现象,样品中水分可能完全没有挥发出来,水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差,蒸馏法的适用范围,脂肪类食品和除水分外还含有大量挥发物质的食品，如油脂、香辛料等。,卡尔费休法是测定各种物质中,微量水分,的一种方法，这种方法自从,1935,年由卡尔费休提出后，一直采用,I,2,、,SO,2,、吡啶、无水,CH,3,OH,（含水量在,0.05%,以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。,三、卡尔费休法（Karl Fischer),原理,I,2,+SO,2,+2H,2,O H,2,SO,4,+2HI,I,2,+SO,2,+H,2,O+3C,5,H,5,N 2C,5,H,5,NHI+C,5,H,5,NSO,3,硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。,若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。,I,2,+SO,2,+H,2,O+3C,5,H,5,N+CH,3,OH 2C,5,H,5,NHI+C,5,H,5,NSO,3,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。,实际操作中：,I,2,：SO,2,：C,5,H,5,N：CH,3,OH1：3：10：50,将,I,2,、SO,2,、C,5,H,5,N、CH,3,OH,配在一起成为,费休试剂,。,适用范围,此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；,样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；,卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。,固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。,总结：方法的比较,原理,样品的性质,预期的目的,原理,烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的,质量,计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。,蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定,体积,来定量。,Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生,化学反应,的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。,样品的性质,烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。,蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。,对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。,