化学试剂配制规范准书.pptx

按一下以編輯母片標題樣式,#,按一下以編輯母片,第二層,第三層,第四層,第五層,1.,目的,:,规范化验室分析用试剂的配制，以保证滴定或其他分析作业结果的准确性。,2.,適用範圍,:,适用于化验室分析用试剂的配制。,3.,相關權限,:,化验室人员负责標准液配制。,4.,名詞定義,:,無,5.,作業流程,:,無,6.,作業說明,:,6.1,指示剂及添加试剂配制：,2%,淀粉溶液,称取2,g,淀粉，用少量水搅匀后加入到100,ml,水中溶解，加熱至溶后冷卻。,酚酞指示剂,(0.2%),准确称取,0.2,g,酚酞,用乙醇溶解并稀释至,100,ml,。,二甲酚橙指示剂,(0.2%),准确称取,0.2,g,二甲酚橙,加水溶解后,稀释至,100,ml,。,甲基橙,(0.1%),准确称取0.1,g,甲基橙,加水溶解后,稀释至100,ml。,紫脲酸铵指示剂,(0.2%),称取0.2,g,与烘干的100,g NaCl,研磨均匀。,0.1%,溴甲酚,藍,指示剂,称取,0.1,g,溴甲酚,藍,溶于,20,ml,乙醇中,并加水稀释至,100,ml,。,二甲苯酚橙指示剂,(0.1%),0.1,g,二甲苯酚橙与,100,g NaCl,研磨在一起,彻底混匀后,用密封瓶盛载,.,PAN,指示剂,(0.2%),.,称取,0.2,g PAN,溶于,100,ml,的无水乙醇中,.,二氯荧光黄指示剂,(0.2%),称取,0.2,g,二氯荧光黄溶于,75,ml,的无水乙醇中,并加水稀释至,100,ml,。,中性红指示剂,(0.1%),称取,0.1,g,中性红溶于,60%,的乙醇溶液中至,100,ml.,溴百里酚,藍,指示剂,(0.04%),稱,取0.04,g,溴百里酚,藍,溶于20,ml,乙醇中配制成100,ml,溶液.,铬黑,T,指示剂,1,克铬黑,T,加,100,克烘干的,NaCl,研细混合,.,甲基红指示剂,(0.1%),取,0.1,g,甲基红粉未置于烧杯中用水溶解,并定容至,100,ml.,4%,草酸銨,称取,0.4,g,草酸銨,加水溶解后,稀释至,100,ml,。,甘油混合液,称取柠檬酸钠,60,g,溶于少量水中，加入,600,ml,甘油稀释到,1,升。,0.01%,甲基红乙醇溶液,称,0.01,g,甲基红于,80,ml 60%,乙醇水溶中,电磁搅拌至全溶解，转入,100,ml,容量瓶中，用,60%,乙醇稀释至刻度，摇匀。,20%,的,K,2,Cr,2,O,7,标准液,准确称取,200,g,已烘干的,K,2,Cr,2,O,7,加水溶解后,稀释至,1,L,。,PH=4.5,缓冲液,称取无水醋酸钠,38.6,g,溶于水中,加,46,ml,冰醋酸,用水稀释至,1,L,PH=4.7,缓冲液,称取無水乙酸納,136,g,溶于水中,加入,57,ml,冰醋酸,用水稀释至,1,L.,PH=5.5,缓冲液,称取,90,g,干燥醋酸钠溶解于,500,ml DI,水中,加入,15,ml,冰醋酸,加水稀释到,1,L,。,PH=9.5,的缓冲液,取,14,gNH,4,Cl,溶解少量水中，加入,40,ml,浓氨水，用水稀释至,1,升。,PH=10.0,缓冲液,将,54,gNH,4,Cl,溶解少量水中，加入,350,ml,浓氨水，用水稀释至,1,升。,1,N,醋酸,量取58,ml,冰醋酸稀释到1升(如冰醋酸开封已久,则需标定)。,0.1%,溴酚,藍,指示剂,称取,0.1,g,溴酚,藍,溶于,20,ml,乙醇中配制成,100,ml,溶液。,次亚磷酸钠缓冲液,(40%),称取,400,g,次亚磷酸钠,用,DI,水溶解后稀释到,1,L.,2,M,醋酸钠缓冲溶液,称取,136.1,g CH,3,COONa.3H,2,O,溶解到,500,ml,去离子水中,加入,57.3,ml 99%,的醋酸,然后用水稀释为,1,L.,1M,氯化钡,称取,208,克氯化钡试剂,溶于,500,ml,水中,稀释至,1,升,.,50%,H,2,SO,4,用量筒量取,500,ml,浓,H,2,SO,4,(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至,1,升,.,3,0%,H,2,SO,4,用量筒量取,3,00,ml,浓,H,2,SO,4,(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至,1,升,.,10%,氨水溶液,用量筒准确量取,100,ml,浓氨水,倒入有预置水的烧杯中,稀释至,1,L.,切片用微蚀液,取,1,gNaCL,和,5,g,K,2,Cr,2,O,7,，,溶于,10%,的,H,2,SO,4,中，并稀释至,100,ml,。,亚铁指示剂,取,1.285,g1.10,罗菲林及,0.695,g,硫酸亚铁，加水溶解，并稀释至,100,ml,。,硫酸铁铵溶液,在,1,L,的烧杯中置入,500,ml,水，并加,10,ml,浓,H,2,SO,4,(,98%,),混匀，称取,150,g,硫酸铁铵于烧杯中溶解，加水稀释至,1,L,。,硫酸亚铁铵溶液,(100,g/l),在,1,L,的烧杯中置入,500,ml,水，并加,100,ml,浓,H,2,SO,4,（,98%,）混匀，称取,100,g,硫酸亚铁铵于烧杯中溶解，待冷卻后加水稀释定容至,1,L,。,2,0,%,HCL,取,2,0,0,ml,浓,HCL,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,2,5,%,HCL,取,250,ml,浓,HCL,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,6,N,的,HCL,取,500,ml,浓,HCL,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,20%,HNO,3,取,200,ml,浓,HNO,3,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,50,%,HNO,3,取,500,ml,浓,HNO,3,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,25,%,KI,取,250,gKI,加水溶解后,稀释至,1,L,。,10%,Na,2,SO,3,取,100,g Na,2,SO,3,溶解后，定容至,1,L,。,25%,H,2,SO,4,取,250,ml,浓,H,2,SO,4,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,20%,H,2,SO,4,取,200,ml,浓,H,2,SO,4,于,1000,ml,的预置水的烧杯中，并定容至,1,L,。,甲酚,紅,指示剂（,0.1%,）,将,0.1,g,甲酚紅溶解于,50,ml,乙醇溶液中，并稀释至,100,ml,混匀。,10%,KSCN,取,100,g,KSCN,溶解后，定容至1,L。,6.2,标准液的配制,6.2.1,0.1,N Na,2,S,2,O,3,溶液的配制与标定,(1),0.1,N Na,2,S,2,O,3,配制,:,称取,26,g Na,2,S,2,O,3,煮沸的并冷却的蒸馏水中,将溶液保存于有磨口塞的棕色瓶中,约置数日后,过滤標定,(2),标定：,A.,取,20ml 0.1N I2,于,250ml,的錐形瓶中,B.,用配制的,Na,2,S,2,O,3,滴定至黃色,C.,加入,1-2,ml,2%,澱粉,用配制的,Na,2,S,2,O,3,滴定至無色,記錄滴定,mls,(3),计算,:,Na,2,S,2,O,3,(N),=,20*0.1,/mls,6.2.2,0.,1,M EDTA,的配制与标定,(1),EDTA,的配制,:,称取,4,0,g EDTA,溶解于高纯水,(,或蒸馏水匀可,),中,定容至,1,L,。,(2),标定,:,A.,取,20ml0.1M CuSO,4,于,250 ml,錐形瓶中,B.,加,50 mlDI,水和,3-5,滴,0.1%PAN,指示劑,C.,用所配制的,EDTA,滴定至草綠色,記下,mls,(3),计算,:,EDTA,(M),=,20*0.1/mls,6.2.3 0.01M CuSO,4,的配制与标定,(1)0.01M CuSO,4,的配制,:,称取,2.5 CuSO,4,溶解于高纯水,(,或蒸馏水匀可,),中,定容至,1,L,。,(2),标定,:,A.,取,20ml,所配制的,CuSO,4,于,250 ml,錐形瓶中,B.,加,50 mlDI,水,C.,加,10mlPH=10,的緩沖液和,3-5,滴,0.1%PAN,指示劑,D.,用,0.01M EDTA,滴定至草綠色,記下,mls,(3),计算:,EDTA,(M),=,mls/20*0.1,6.2.4,0.1,N,I,2,溶液的配制与标定,(1),配制,:,称取,3,0,g KI,加少许水,再稱取,12.7g,I,2,待,I,2,全部溶解后,定量,至,1000,ml,棕色容量瓶中,.,(2),标定,:,A.,取,20,ml,待标的,I,2,于,250,ml,锥形瓶中,B.,加,50,ml,水,用,0.1,N Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定至浅黄色,C.,加入,1-2,ml,淀粉指示剂,滴至浅蓝色恰好滴失,.,(3),计算,:,I,2,(N)=mls/(20*0.1),6.2.5,0.1,N HC,L,溶液的配制与标定,(1),配制,:,用清洁量具量取浓,HC,L,(37%)8.3-8.5ml,倾入预先盛有一定量水的烧杯中,加水稀释至,1000,ml,摇匀待标,.,(2),标定,:,A.,取,20ml0.1N,的,NaOH,于,250ml,的錐形瓶中,B.,加,PP,指示記,3-5,滴,C.,用所配制的,HC,L,滴定至顏色消失,.,(3),计算,:,HCL(N)=mls/(20*0.1),6.2.6 1,N HCL,溶液的配制与标定,(1),配制,:,用清洁量具量取浓,HCL 83-85ml,倾入预先盛有一定量水的试剂瓶中,加水稀释至,1000,ml,摇匀待标,.,(2),标定,:,A.,取,20ml0.1N NaOH,于,250ml,的錐形瓶中,B.,加,PP,指示記,3-5,滴,C.,用所配制的,HCI,滴定至顏色消失,.,(3),计算,:,HC,L(N),=,mls/(20*0.1),6.2.7,0.1,N K,M,nO,4,溶液的配制,(1),配制,:,称取,3.3,g K,M,nO,4,溶于,10,5,0,ml,蒸馏水中,缓和煮沸,15-20,min,冷却后置于暗处密闭保存一周,待标液存于具有磨口塞的棕色瓶中,.,(2),标定,:,A.,取,20ml,所配制的,KMnO,4,于,250ml,錐形瓶中,B.,加,20mlKI,和,10ml 20%HNO,3,C.,用,0.1N Na,2,S,2,O,3,滴定至顏色消失,.,(3),计算,:,K,M,nO,4,（,N,）,=mls/(20*0.1),6.2.8,0.1,N NaOH,的配制,(1),配制,:,称取,4,g NaOH,溶于已煮沸并冷却的蒸馏水中,并定容至,1000ml,.,(2),标定,A.,取,20ml0.1N,HC,L,于,250ml,的錐形瓶中,B.,加,PP,指示記,3-5,滴,C.,用所配制的,NaOH,滴定至顏色消失,.,(3),计算,:,NaOH,(N),=,mls/(20*0.1),6.2.9,1.0,N NaOH,的配制,(1),配制,:,称取,40,g NaOH,溶于,1000,ml,已煮沸并冷却的蒸馏水中,隔日标定,.,(2),标定,A.,取,20ml 1N,HC,L,于,250ml,的錐形瓶中,B.,加,PP,指示記,3-5,滴,C.,用所配制的,NaOH,滴定至顏色消失,.,(3),计算,:,NaOH(N)=mls/(20*0.1),6.3,安全,注意事项,6.3.1,在配制,强酸、强碱溶液,时要注意安全使用，必须戴防护手套及眼罩，当药液触及皮肤或眼睛时，应马上用干布擦干净，然后用大量的水冲洗干净，并及时就医。,6.3.2,在配制,挥发性液体,时，必须在通风柜内进行，以免因挥发性物质污染化验室环境。,6.3.3,对于药液,稳定性较差的试剂,，如：有挥发性的或吸水性的试剂，应保存在密封性好的器皿中，如：磨口塞瓶。如果试剂是易见光分解的，则还应用棕色瓶盛装。,6.3.4,药液的储存期限,(1),滴定剂、标定类试剂：从配制（首次标定）日期开始，每两个月标定一次，超过六个月则废弃。,(2),添加类试剂：从配制日期开始，超过六个月直接废弃。,(3),指示剂：从配制日期开始，超过六个月直接废弃（个别易变质的试剂则视情况,而定，如：淀粉。,）,只要我懂的,你們不懂的,現在,可以問我,沒有問題,請自行解決,報告完畢,謝謝,!,