KJ 201904 水发产品中甲醛的快速检测.docx
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1、附件4水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)1 范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。AHMT法(比色卡法)2 原理试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂4,3-b-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对试样中甲醛进行定性判定。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.
2、1.1 氢氧化钾(KOH)。3.1.2 盐酸(HCl)。3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)63H2O)。3.1.4 乙酸锌(C4H6O4Zn2H2O)。3.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。3.1.6 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O)。3.1.7 高碘酸钾(KIO4)。3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (C2H6N6S ,AHMT)。3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L):称取280.5g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取11.22g氢氧化钾(3.1.1),用
3、水溶解并定容至1000mL,混匀。3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L):量取41mL盐酸(3.1.2),用水稀释并定容至1000mL,混匀。3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取10.6 g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100 mL,混匀。3.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22 g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。3.1.14 乙二胺四乙酸二钠溶液(100 g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠(3.1.6),用5 mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100 mL,混匀。3.1.1
4、5 AHMT溶液(5 g/L):称取0.5 g 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(3.1.8),用0.5 mol/L盐酸溶液(3.1.11)溶解,并定容至100 mL,混匀后置于棕色瓶中,有效期6个月。3.1.16 高碘酸钾溶液(15 g/L):称取1.5g高碘酸钾(3.1.7),用0.2 mol/L氢氧化钾溶液(3.1.10)溶解,并定容至100 mL,混匀。3.2 参考物质甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。表1 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量甲醛Form
5、aldehyde50-00-0HCHO30.033.3 标准溶液的配制3.3.1 甲醛标准储备液(100g/mL):安瓿瓶封装,冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前恢复至室温,摇匀备用。安瓿瓶打开后应一次性使用完毕。3.3.2 甲醛标准工作液(10g/mL):吸取甲醛标准储备液(100g/mL)(3.3.1)1.0mL,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,临用前配制。3.4 材料3.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-比色卡法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。3.4.2 滤纸:中速定性滤纸。4 仪器和设备4.1 移液器:200L,1mL,5mL。4.2
6、 涡旋混合器。4.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。4.4 离心机:转速4000r/min。4.5 环境条件:温度1535,湿度80%。5 分析步骤5.1 试样制备取适量有代表性试样的可食部分或浸泡液,固体试样剪碎混匀,液体试样需充分混匀。5.2 试样的提取准确称取试样1 g(精确至0.01 g)或吸取试样1.0mL,置于15 mL离心管中,加水定容至10 mL,涡旋提取1 min,静置5 min,取上清液作为提取液(如上清液浑浊,加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.1.12)和1mL乙酸锌溶液(3.1.13),涡旋混匀,4000 r/min离心5 min或滤纸过滤,取上清液或滤液作为提取
7、液)。5.3 测定步骤准确移取提取液2 mL于5 mL离心管中,加入0.4 mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.1.14)和0.4 mL AHMT溶液(3.1.15),涡旋混匀后静置10 min,再加入0.1 mL高碘酸钾溶液(3.1.16),涡旋混匀后静置5 min,立即与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。5.4 质控试验每批试样应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。5.4.1 空白试验称取空白试样1 g(精确至0.01 g)或吸取空白试样1.0 mL,按照5.2和5.3步骤与试样同法操作。
8、5.4.2 加标质控试验准确称取空白试样1 g(精确至0.01 g)或吸取空白试样1.0 mL,置于15 mL离心管中,加入0.5 mL甲醛标准工作液(10 g/mL)(3.3.2),使试样中甲醛含量为5mg/kg,按照5.2和5.3步骤与试样同法操作。6 结果判定要求观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较判读试样中甲醛的含量。颜色浅于检出限(5 mg/kg)则为阴性试样;颜色接近或深于5 mg/kg则为阳性试样。色阶卡见图1。甲醛标准比色卡(mg/kg或mg/L) 0 5 10 20 50 100 200图1 甲醛标准色阶卡质控试验要求:空白试验测定结果应为阴性,质控试验测定结果应与比色卡第
9、二点(5mg/kg或mg/L)颜色一致。7 结论由于色阶卡目视判读存在一定误差,为尽量避免出现假阴性结果,读数时遵循就高不就低的原则。当测定结果为阳性时,应对结果进行确证。8 性能指标8.1 检测限5mg/kg或mg/L。8.2 灵敏度灵敏度应95%。8.3 特异性特异性应85%。8.4 假阴性率假阴性率应5%。8.5 假阳性率假阳性率应15%。注:性能指标计算方法见附录A。AHMT法(分光光度法)9 原理试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂4,3-b-S-四氮杂苯的紫红色络合物,
10、其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,用分光光度计在550nm处测定吸光度值,与标准系列比较定量,得到试样中甲醛的含量。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂同3.1。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 材料10.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-分光光度法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。10.4.2 滤纸:中速定性滤纸。11 仪器和设备11.1 移液器:200 L,1 mL,5 mL。11.2 涡旋混合器。11.3 电子天平或手持式天平:感量为
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