T∕ZZB 0612-2018 胞嘧啶.pdf
《T∕ZZB 0612-2018 胞嘧啶.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《T∕ZZB 0612-2018 胞嘧啶.pdf(18页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS 78.080 G 17 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 06122018 胞嘧啶 Cytosine 2018 - 10 - 12 发布 2018 - 10 - 31 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 基本要求 . 1 4 技术要求 . 3 5 试验方法 . 3 6 检验规则 . 7 7 标识、包装、运输及贮存 . 8 8 质量承诺 . 9 附录 A(规范性附录) 乙腈的试验方法 . 10 附录 B(规范性附录) 一氧化碳的试验方法 . 12 附录 C(规范性附录) 尿素的试验方法 . 14 前 言 本标准
2、依据GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位:浙江先锋科技股份有限公司。 本标准参与起草单位:Mylan Laboratories Limited、上海迪赛诺药业有限公司、杭州尚量标准化管理技术咨询有限公司(排名不分先后)。 本标准主要起草人: 高飞飞、 苗凤仙、 姚福友、 肖木杰、 万娟秀、 卢娓、 Shashikanth Reddy Dumbala、郑玉青、陈俊其。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 胞嘧啶 1 范围 本标准规定了胞嘧啶产品的基本要求、质量要求、试验方法、检验规则、标
3、识、包装、运输及贮存和质量承诺。 本标准适用于以乙腈、一氧化碳、尿素为主要原料,经羰基化、缩合、环合等反应制得的胞嘧啶的质量控制。 结构式: NNHNH2O 分子式:C4H5N3O 分子量:111.10(按 2016 年国际相对原子质量) CAS号:71-30-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD) GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验
4、方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 14187 包装容器 纸桶 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 中华人民共和国药典2015年版 四部 3 基本要求 3.1 原料 3.1.1 乙腈应符合表 1 的规定,试验方法见附录 A。 表1 乙腈技术要求
5、检测项目 技术指标 外观 无色透明液体 鉴别(GC) 供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 水分/% 0.10 色谱纯度/% 99.0 3.1.2 一氧化碳应符合表 2 的规定,试验方法见附录 B。 表2 一氧化碳技术要求 检测项目 技术指标 鉴别(GC) 供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 氧含量(O2)/% 0.30 一氧化碳含量/% 98.5 3.1.3 尿素应符合表 3 的规定,试验方法见附录 C。 表3 尿素技术要求 检测项目 技术指标 外观 白色或浅色颗粒或结晶 水分/% 0.35 总氮量/% 46.0 3.2 过程控制 3.2.1 应采用集散控制系统(DCS)对生产
6、全过程的关键工艺参数(流量、温度、压力、液位等)实时监控。 3.2.2 应采用多级自动化连续溶剂回收工艺。 3.2.3 应配备可自动连续降温设备。 3.3 检测能力 3.3.1 应具备对表 1、表 2 及表 3 规定的原料检测项目的检测能力。 3.3.2 应具备对产品鉴别、溶解性、干燥失重、灼烧残渣、重金属、有关物质、含量、残留溶剂等项目的检测能力。 3.4 安全 3.4.1 反应过程流量、温度、压力、液位等过程控制应采用 DCS 系统自动控制并具有连锁报警装置。 3.4.2 生产装置区域应配备可燃气体和有毒气体实时检测及报警系统。 3.5 环保 3.5.1 尾气应经多级喷淋吸收、蓄热式氧化炉
7、(RTO)焚烧处理后达标排放。 3.5.2 应采用工艺用水的多级净化、回收利用工艺,减少新鲜水的补充。 4 技术要求 胞嘧啶技术要求应符合表4的规定。 表4 胞嘧啶技术要求 检测项目 技术指标 外观 白色至类白色结晶性粉末 鉴别 HPLC 供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 IR 供试品的红外光谱图与对照品的红外光谱图一致 溶解性 符合 干燥失重/ 0.40 灼烧残渣/ 0.10 重金属/ 0.002 有关物质 单个最大杂质/% 0.50 总杂质/% 1.0 含量/% 99.0101.0 残留溶剂 乙腈/ 0.041 甲苯/ 0.089 二甲苯/ 0.217 5 试验方法 5.1 一般
8、规定 本标准中所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品在没注明其他特殊要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定进行制备。 5.2 质量要求 5.2.1 外观 在自然光线下,采用目测进行检验。 5.2.2 鉴别 5.2.2.1 HPLC 按本文件5.2.7检测项进行检验。 5.2.2.2 IR 采用溴化钾压片法,按GB/T 6040的规定进行检测。 5.2.3 溶解性 称取1.0 g(精确至0.001 g)样品置于试管中,将试管放于25 2 水浴锅中,加入1 mol/L氢氧化钠溶液25 ml,每隔5
9、min强力振荡30 s,观察30 min内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒,即为完全溶解,若完全溶解,则符合,反之,则不符合。 5.2.4 干燥失重 称取1.0 g(精确至0.0001 g)样品,干燥温度为105 2 ,按GB/T 6284的规定进行检测。 5.2.5 灼烧残渣 称取样品1.0 g(精确至0.0001 g),灼烧温度为500 600 ,按GB/T 7531的规定进行检测。 5.2.6 重金属 5.2.6.1 试验仪器、试剂 试验用试液、指示液、标准溶液等均按中国药典2015年版 四部:8000试剂与标准物质要求配置: a) 马弗炉(控制温度:500 1000 ,温控精度:25
10、 ); b) 电炉; c) 硫酸; d) 硝酸; e) 盐酸; f) 硝酸铅; g) 氨试液; h) 酚酞指示液; i) 醋酸盐缓冲液(pH 3.5); j) 硫代乙酰胺试液; k) 标准铅溶液。 5.2.6.2 试验过程 取本标准5.2.5中灼烧残渣试验后遗留的残渣,按中国药典2015年版 四部:0821重金属检查法中第二法的规定进行测定。 5.2.7 有关物质 5.2.7.1 试验仪器、试剂 使用以下试验仪器、试剂如下: a) 试验仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 16631 中的有关规定; b) 记录仪:色谱工作站; c) 甲醇:色谱纯; d) 乙酸铵
11、; e) 醋酸。 5.2.7.2 试验条件 试验条件如下: a) 色谱柱:Agilent HC-C18,4.6 mm250 mm,5 m 或类似柱; b) 流动相 A:0.77 g 乙酸铵溶于 1000 mL 水,用 20%醋酸溶液调 pH 至 6.0; c) 流动相 B:甲醇; d) 流动相:流动相 A-流动相 B(964); e) 流速:1.0 mL/min; f) 检测器:紫外检测器,波长 254 nm; g) 柱温:30 ; h) 进样量:10 L; i) 运行时间:13 min。 5.2.7.3 试验溶液 试验准备以下溶液: a) 溶剂:甲醇-水(1090); b) 对照溶液:精密称
12、取 25 mg(精确至 0.1 mg)对照品于 100 mL 容量瓶中,用溶剂溶解,定容至刻度,混匀(0.25 mg/mL),同法配制 2 份溶液; c) 供试溶液:精密称取 25 mg(精确至 0.1 mg)样品于 100 mL 容量瓶中,用溶剂溶解,定容至刻度,混匀(0.25 mg/mL),同法配制 2 份溶液。 5.2.7.4 系统适应性 进空白溶液,检查基线飘移、噪声等其他系统信号干扰,重复进空白溶液直到系统稳定,进第1份对照溶液6针,第二份对照溶液1针,记录色谱图;第一针对照溶液主峰的理论踏板数不小于2000,分离度不小于1.5,前5针对照溶液主峰峰面积的相对标准偏差RSD不得过2.
13、0%,第二份对照溶液相对于第一份对照溶液前5针的回收率为99.0%101.0%;每隔12 h1 h和序列最后进一针对照品溶液(第1份),以前5针第1份对照品溶液为基准,计算胞嘧啶的回收率:99.0%101.0%,连续进样24 h后重做系统适应性实验。 5.2.7.5 样品分析 系统适应性符合要求后,供试品按表5次序进样,每隔12 h1 h和所有供试品检测结束后进1针第1份对照溶液: 表5 供试品进样次序表 批号 溶液名称 针次 样品 1 第 1 份供试溶液 1 第 2 份供试溶液 1 样品 2 第 1 份供试溶液 1 第 2 份供试溶液 1 对照品 第 1 份对照溶液 1 注:连续进样24小时
14、后重做系统适应性实验。 5.2.7.6 计算 采用面积归一化法,总杂质=所有单个杂质之和(小于0.01%的单个杂质不计入总杂质)。 5.2.8 含量 试验仪器、试剂、试验条件、试验准备、系统适应性和样品分析皆按 5.2.7 检测项进行检验,含量用外标法按式(1)计算如下(含量以 Assay 来表示) : %100100/=LPWAWAAssayRRRSS . (1) 式中: AR对照溶液胞嘧啶的峰面积(第一份对照溶液第 6 针,第二份对照溶液) ; AS供试溶液胞嘧啶的峰面积; WR配制对照溶液时,胞嘧啶对照品的称量,mg; WS配制供试溶液时,胞嘧啶供试品的称量,mg; PR胞嘧啶对照品的含
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- TZZB 0612-2018 胞嘧啶 ZZB 0612 2018
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【w****8】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【w****8】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。