射线能量分散谱.pptx

X射线能量分散谱EDS提纲提纲X射线简介与产生原理射线简介与产生原理EDS简介与工作原理简介与工作原理EDS装置图、样品与分析方法装置图、样品与分析方法EDS分析实例分析实例EDS优优/缺点缺点X射线简介射线简介1895年，德国科学家伦琴发现年，德国科学家伦琴发现X射线射线电磁波：波长较短，一般在电磁波：波长较短，一般在0.0110 nm;波粒二象性波粒二象性X射线产生原理射线产生原理用用加加速速后后的的电电子子撞撞击击金金属属靶靶，通通过过加加大大加加速速电电压压，电电子子携携带带的的能能量量增增大大，则则将将金金属属原原子子的的内内层层电电子子撞撞出出。内内层层形形成成空空穴穴，外外层层电电子子跃跃迁迁回回内内层层填填补补空空穴穴，同同时时放出波长在放出波长在0.1nm左右的光子，形成左右的光子，形成X特征线特征线。实实验验室室中中X射射线线由由X射射线线管管产产生生，X射射线线管管是是具具有有阴阴极极和和阳阳极极的的真真空空管管，阴阴极极用用钨钨丝丝制制成成，通通电电后后可可发发射射热热电电子子，用用几几万万伏伏至至几几十十万万伏伏的的高高压压加加速速电电子子，电电子子束束轰击靶极，轰击靶极，X射线从靶极发出。射线从靶极发出。EDS简介简介将将X射线按射线按能量能量展开，即得能谱能。利用展开，即得能谱能。利用X 光量光量子的能量不同来进行子的能量不同来进行元素分析元素分析的微区方法的微区方法1968 年，年，Fitzgerald 等人提出矽等人提出矽(锂锂)探测器應探测器應用在用在X-ray 光譜分析上光譜分析上1970 年代结合到电子显微镜年代结合到电子显微镜(SEM)系統加上同系統加上同時可具備時可具備X-ray 能譜分析的能譜分析的EDSEDS工作原理工作原理 能能谱谱仪仪通通过过锂锂漂漂移移硅硅固固态态检检测测器器(Si(Li)(Si(Li)检检测测器器)将将所所有有波波长长(能能量量)的的X X射射线线光光子子几几乎乎同同时时接接收收进进来来，每每一一能能量量为为E E的的X X光光子子相相应应地地引引起起 n n 对对电电子子-空空穴穴对对(n n =E/E/,其其中中为为产产生生一一对对电电子子-空空穴穴对对需需要要消消耗耗的的能能量量)，不不同同的的X X射射线线光光子子能能量量产产生生的的电电子子-空空穴穴对对数数不不同同。Si(Li)Si(Li)检检测测器器将将它它们们接接收收后后经经过过积积分分，再再经经放放大大整整形形后后送送入入多多道道脉脉冲冲高高度度分分析析器器,然然后后在在荧荧光光屏屏以以脉脉冲冲数数-脉脉冲冲高高度度曲曲线线显显示示，这这就就是是X X射射线线能能谱曲线谱曲线EDS装置图装置图EDS装置图样品要求样品要求均质均质、无污染无污染有良好的有良好的导电导电和和导热导热性能性能试样试样尺寸尺寸大于大于X射线扩展范围射线扩展范围样品在真空和电子束轰击下要样品在真空和电子束轰击下要稳定稳定高准确分析高准确分析,试样试样分析面平分析面平、垂、垂 直入射电子束直入射电子束EDS 的分析方法的分析方法 定性分析：定性分析：X射线的能量为射线的能量为Eh,不同元素发出不同元素发出的特征的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，射线具有不同频率，即具有不同能量，只要检测不同光子的能量只要检测不同光子的能量,即可确定元素定性分即可确定元素定性分析。析。有标样定量分析：有标样定量分析：在相同条件下，同时测量标样在相同条件下，同时测量标样和试样中各元素的和试样中各元素的X射线强度，通过强度比，再射线强度，通过强度比，再经过修正后可求出各元素的百分含量。经过修正后可求出各元素的百分含量。EDS应用实例应用实例点分析点分析电子束固定在试样感电子束固定在试样感兴趣的点上，进行兴趣的点上，进行定定性性或或定量定量分析。该方分析。该方法准确度高，用于显法准确度高，用于显微结构的成份分析，微结构的成份分析，对对低含量元素低含量元素定量的定量的试样，只能用点分析。试样，只能用点分析。EDS应用实例应用实例线分析线分析电子束沿一条分析线电子束沿一条分析线进行扫描时，能获得进行扫描时，能获得元素元素含量变化的线分含量变化的线分布曲线布曲线。结果和试样。结果和试样形貌像对照分析，能形貌像对照分析，能直观地获得元素在不直观地获得元素在不同相或区域内的分布同相或区域内的分布图图4-4-8686EDS应用实例应用实例面分析面分析电子束在试样表面扫描电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以分布能在屏幕上以亮度亮度（或彩色）分布显示出（或彩色）分布显示出来（定性分析），来（定性分析），亮度亮度越亮，说明元素含量越越亮，说明元素含量越高高。研究材料中杂质、。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常相的分布和元素偏析常用用 此方法。面分布常此方法。面分布常常与形貌对照分析常与形貌对照分析EDS的优点的优点分析分析速度快速度快能谱仪可以能谱仪可以同时同时接受和检测所有不同接受和检测所有不同能量的能量的X射线光子信号。射线光子信号。灵敏度高灵敏度高，X射线收集射线收集立体角大立体角大。可在低入射电。可在低入射电子束流子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。的空间分辨率。谱线重复性好谱线重复性好。无运动部件，稳定性好，且。无运动部件，稳定性好，且没有没有聚焦要求聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较在失焦问题，适合于比较粗糙表面粗糙表面的分析工作的分析工作。能谱仪的缺点：能谱仪的缺点：分辨率低分辨率低，峰背比低：峰背比低：背散射电子或背散射电子或X射线所激射线所激发产生的荧光发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，谱线射线信号也被同时检测到，谱线的重叠现象严重。的重叠现象严重。工作条件要求严格：工作条件要求严格：Si(Li)探头必须始终保持在探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态液氦冷却的低温状态