仪器分析杨屹核磁共振波谱法PPT课件.ppt
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1、核磁共振波核磁共振波谱法法 NMR概述概述 基本基本原理原理 谱图解析与解析与应用用 NMR仪器器1.核磁共振成像(核磁共振成像(核磁共振成像(核磁共振成像(Nuclear Magnetic Resonance ImagingNuclear Magnetic Resonance ImagingNuclear Magnetic Resonance ImagingNuclear Magnetic Resonance Imaging),是利用核磁共振(是利用核磁共振(是利用核磁共振(是利用核磁共振(nuclear magnetic resonnancenuclear magnetic resonna
2、ncenuclear magnetic resonnancenuclear magnetic resonnance,简简称称称称NMRNMRNMRNMR)原理,依据所原理,依据所原理,依据所原理,依据所释释放的能量在物放的能量在物放的能量在物放的能量在物质质内部不同内部不同内部不同内部不同结结构构构构环环境中境中境中境中不同的衰减,通不同的衰减,通不同的衰减,通不同的衰减,通过过外加梯度磁外加梯度磁外加梯度磁外加梯度磁场检测场检测所所所所发发射出的射出的射出的射出的电电磁波,即磁波,即磁波,即磁波,即可得知构成可得知构成可得知构成可得知构成这这一物体原子核的位置和种一物体原子核的位置和种一物体
3、原子核的位置和种一物体原子核的位置和种类类,据此可以,据此可以,据此可以,据此可以绘绘制成制成制成制成物体内部的物体内部的物体内部的物体内部的结结构构构构图图像。像。像。像。将将将将这这种技种技种技种技术术用于人体内部用于人体内部用于人体内部用于人体内部结结构的成像,就构的成像,就构的成像,就构的成像,就产产生出一种革命生出一种革命生出一种革命生出一种革命性的医学性的医学性的医学性的医学诊诊断工具。极大地推断工具。极大地推断工具。极大地推断工具。极大地推动动了医学、神了医学、神了医学、神了医学、神经经生理学和生理学和生理学和生理学和认认知知知知神神神神经经科学的迅速科学的迅速科学的迅速科学的迅
4、速发发展。展。展。展。NMR 概述概述2.核磁共振成像的核磁共振成像的核磁共振成像的核磁共振成像的“核核核核”指的是指的是指的是指的是氢氢原子核,因原子核,因原子核,因原子核,因为为人体的人体的人体的人体的约约70%70%70%70%是是是是由水由水由水由水组组成的,成的,成的,成的,MRIMRIMRIMRI即依即依即依即依赖赖水中水中水中水中氢氢原子。当把物体放置在磁原子。当把物体放置在磁原子。当把物体放置在磁原子。当把物体放置在磁场场中,中,中,中,用适当的用适当的用适当的用适当的电电磁波照射它,使之共磁波照射它,使之共磁波照射它,使之共磁波照射它,使之共振,然后分析它振,然后分析它振,然
5、后分析它振,然后分析它释释放的放的放的放的电电磁波,磁波,磁波,磁波,就可以得知构成就可以得知构成就可以得知构成就可以得知构成这这一物体的原子一物体的原子一物体的原子一物体的原子核的位置和种核的位置和种核的位置和种核的位置和种类类,据此可以,据此可以,据此可以,据此可以绘绘制制制制成物体内部的精确立体成物体内部的精确立体成物体内部的精确立体成物体内部的精确立体图图像。通像。通像。通像。通过过一个磁共振成像一个磁共振成像一个磁共振成像一个磁共振成像扫扫描人描人描人描人类类大大大大脑脑获获得的一个得的一个得的一个得的一个连续连续切片的切片的切片的切片的动动画,由画,由画,由画,由头顶头顶开始,一直
6、到基部。开始,一直到基部。开始,一直到基部。开始,一直到基部。人人人人脑纵脑纵切面的核磁共振成像切面的核磁共振成像切面的核磁共振成像切面的核磁共振成像 NMR 概述概述3.历史史 1946 1946年年年年-Bloch(Stanford U.)&Bloch(Stanford U.)&Purcell(Harvard U.)Purcell(Harvard U.)观观察到核磁共振察到核磁共振察到核磁共振察到核磁共振现现象象象象 1948 1948年年年年-建立核磁弛豫理建立核磁弛豫理建立核磁弛豫理建立核磁弛豫理论论 1950 1950年年年年-发现发现化学位移和偶合化学位移和偶合化学位移和偶合化学位
7、移和偶合现现象象象象NMR 概述概述4.195 1952 2年年年年-Nobel Price(Nobel Price(物理)物理)物理)物理)195 1951 1年年年年-Arnold Arnold 发现发现乙醇的核磁乙醇的核磁乙醇的核磁乙醇的核磁 共振信号共振信号共振信号共振信号3 3组组峰峰峰峰历史史NMR 概述概述5.6.1956 1956年年年年-VarianVarian公司第一台高分公司第一台高分公司第一台高分公司第一台高分辨辨辨辨 核磁共振波核磁共振波核磁共振波核磁共振波谱仪谱仪 1965 1965年年年年-傅立叶傅立叶傅立叶傅立叶变换谱变换谱学学学学诞诞生生生生 1970 197
8、0s -s -固体核磁、二固体核磁、二固体核磁、二固体核磁、二维维核磁、固体核磁、固体核磁、固体核磁、固体魔角旋魔角旋魔角旋魔角旋转转技技技技术术(材料学)、核磁成像等(材料学)、核磁成像等(材料学)、核磁成像等(材料学)、核磁成像等NMR 概述概述7.历史史 19 199191年年年年 -Nobel PriceNobel Price(R.R.ErnstR.R.Ernst)高分辨核磁共振分光法,成高分辨核磁共振分光法,成高分辨核磁共振分光法,成高分辨核磁共振分光法,成为为有机物有机物有机物有机物鉴鉴定定定定和和和和结结构构构构测测定的重要手段。定的重要手段。定的重要手段。定的重要手段。NMR
9、概述概述8.NMR 概述概述9.2002 2002 年的年的诺贝尔化学化学奖之一半授予了之一半授予了Kurt Kurt WthrichWthrich 博士博士,以表彰他在以表彰他在应用核磁共振技用核磁共振技术获得生物大分子三得生物大分子三维结构方面所做出的卓构方面所做出的卓越越贡献。献。http:/www.mol.biol.ethz.ch/wuthrich/people/kw/cv2en.htmlNMR 概述概述10.The Nobel Prize in Chemistry 2002JohnB.FennKoichiTanakaKurtWthrich1/4oftheprize1/4ofthepr
10、ize1/2oftheprizeUSAJapanSwitzerlandVirginiaCommonwealthUniversityRichmond,VA,USAShimadzuCorp.Kyoto,JapanEidgenssischeTechnischeHochschule(SwissFederalInstituteofTechnology)Zurich,Switzerland;TheScrippsResearchInstituteLaJolla,CA,USAb.1917b.1959b.1938for the development of methods for identification
11、and structure analyses of biological macromolecules for their development of soft desorption ionisation methods for mass spectrometric analyses of biological macromolecules 11.诺贝尔获奖诺贝尔获奖者的者的者的者的贡贡献献献献 2003200320032003年年年年10101010月月月月6 6 6 6日,瑞典卡日,瑞典卡日,瑞典卡日,瑞典卡罗罗林斯卡医学院宣布,林斯卡医学院宣布,林斯卡医学院宣布,林斯卡医学院宣布,20
12、03200320032003年年年年诺贝尔诺贝尔生理学或医学生理学或医学生理学或医学生理学或医学奖奖授予美国化学家授予美国化学家授予美国化学家授予美国化学家-zh-tw:zh-tw:保保保保罗罗劳劳特伯特伯特伯特伯;zh-cnzh-cn:保保保保罗罗劳劳特布特布特布特布尔尔-(Paul C.Paul C.LauterburLauterbur)和英国物理学家彼得和英国物理学家彼得和英国物理学家彼得和英国物理学家彼得曼斯菲曼斯菲曼斯菲曼斯菲尔尔德(德(德(德(Peter Peter MansfieldMansfield),),),),以表彰他以表彰他以表彰他以表彰他们们在医学在医学在医学在医学诊诊
13、断和研究断和研究断和研究断和研究领领域内所域内所域内所域内所使用的核磁共振成像技使用的核磁共振成像技使用的核磁共振成像技使用的核磁共振成像技术领术领域的突破性成就。域的突破性成就。域的突破性成就。域的突破性成就。NMR 概述概述12.l 自旋核在磁自旋核在磁场中的行中的行为l 化学位移及影响因素化学位移及影响因素l 自旋偶合及自旋裂分自旋偶合及自旋裂分NMR 原理原理13.核的自旋核的自旋 核磁共振核磁共振 弛弛豫豫过程程原理原理自旋核在磁自旋核在磁场中的行中的行为14.一、一、原子核的自旋原子核的自旋核的自旋核的自旋自旋角自旋角动量:量:I I:自旋量子数自旋量子数h h:普朗克常数普朗克常
14、数质量数量数 原子序数原子序数 自旋量子数自旋量子数I I偶数偶数 偶数偶数 0 0偶数偶数 奇数奇数 1 1,2 2,3.3.奇数奇数 奇数或偶数奇数或偶数 1/2 1/2;3/23/2;5/2.5/2.15.二、二、原子核的磁矩原子核的磁矩核的自旋核的自旋核磁矩(核磁子)核磁矩(核磁子):=P=P 磁旋比磁旋比16.1 I=0 的原子核的原子核 O(16);C(12););S(22)等等 无自旋,没有磁矩,不无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收。生共振吸收。2 I=1 或或 I 的原子核的原子核 I=1 :2H,14N I=3/2:11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2:17O,12
15、7I这类原子核的核原子核的核电荷分布可看作一个荷分布可看作一个椭圆体,体,电荷分布不均匀,共振吸收复荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究,研究应用用较少。少。核的自旋核的自旋17.核的自旋核的自旋31/2的原子核:的原子核:1H,13C,19F,31P 原子核可看作核原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并荷均匀分布的球体,并象陀螺一象陀螺一样自旋,有磁矩自旋,有磁矩产生,是生,是核磁共振核磁共振研究的主要研究的主要对象。象。18.无外磁无外磁无外磁无外磁场时场时核自旋取向核自旋取向核自旋取向核自旋取向 任意任意任意任意有外磁有外磁有外磁有外磁场时场时核自旋取向数核自旋取向数核自旋取向数核自旋取向数I
16、+1I+1磁量子数磁量子数磁量子数磁量子数 m=I,I-1,-Im=I,I-1,-I,对应对应能能能能级级氢核(核(I=1/2),),两种取向(两个能两种取向(两个能级):):(1)与外磁与外磁场平行,能量低,磁量子数平行,能量低,磁量子数1/2(2)与外磁与外磁场相反,能量高,磁量子数相反,能量高,磁量子数1/2核磁共振核磁共振 能能级分裂分裂19.原子核在磁原子核在磁原子核在磁原子核在磁场场中的中的中的中的势势能能能能E=-hm E=-hm H H0 0/2/2 1/2E E 1/21/2=-h =-h H H0 0/4/4 -1/2E E-1/2-1/2=h =h H H0 0/4/4
17、E=h h H H0 0/2/2 核磁共振核磁共振-能能级分裂分裂20.核磁共振核磁共振 能能级分裂分裂21.核磁共振核磁共振 共振条件共振条件电磁磁辐射能射能 h 核磁能核磁能级差差 E=h h H H0 0/2/2 核磁共振条件核磁共振条件 =H H0 0/2/2 22.(1 1)对于同一种核,磁旋比于同一种核,磁旋比 为定定值,H0变,射射频频率率 变。(2 2)不同原子核,磁旋比)不同原子核,磁旋比 不同,不同,产生共振的条生共振的条 件不同,需要的磁件不同,需要的磁场强度度H0和射和射频频率率 不同。不同。(3 3)固定)固定H0,改改变(扫频),),不同原子核在不同不同原子核在不同
18、 频率率处发生共振生共振;也可固定也可固定 ,改改变H H0 0(扫场)。扫场方式方式应用用较多多共振条件共振条件 =H0/2 23.核磁共振核磁共振 共振条件共振条件氢核(核(1H):):1.409 T 共振共振频率率 60 MHz 2.305 T 共振共振频率率 100 MHz 磁磁场强度度H0的的单位:位:1高斯(高斯(GS)=10-4 T(特斯拉特斯拉)24.弛豫弛豫过程程 Boltzmann分布分布 根据根据根据根据BoltzmannBoltzmann分布,在磁分布,在磁分布,在磁分布,在磁场场中不同能中不同能中不同能中不同能级级的核数分布:的核数分布:的核数分布:的核数分布:常温下
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