东湖水样PH的测定.doc

东湖水样PH的测定
一、实验目的
1.掌握用PH计测定溶液PH的操作。
2 .检测东湖湖水样的酸碱度

二、实验原理
直接电位法测定溶液PH常需组成以下原电池：
Ag▕AgCl (S),内标液▕ 玻璃膜▕ 试液┆┆KCl (饱和)，Hg2Cl2 (S) ▕Hg (+)
原电池的电动势与溶液 pH 呈线性关系，斜率为2.303RT/F，指
溶液pH 变化一个单位，电池的电动势变化2.303RT/F（V）。为了直接读出溶液的pH，pH 计上相邻两个读数间隔相当于2.303RT/F（V）的电位，此值随温度的改变而变化，因此pH计上都设有温度调节纽来调节温度。 K¢既不能准确测定，又不易由理论计算求得。在实际工作中，常采用“两次测量法”进行测定，首先用标准缓冲液校准pH，叫“定位”。
三、仪器和试剂
仪器:pHS-3C 数显pH计
试剂:标准缓冲溶液，待测湖水

四、实验步骤
1.打开仪器预热，检查并安装甘汞电极和pH玻璃电极，搭建实验装置，清洗电极并用滤纸吸干，待仪器稳定后即可进行测定。
2.把功能钮按到“pH”档，调节“温度”钮至当时溶液的温度，把斜率调节旋钮调到100%位置。
3.把清洗过的电极插入pH为6.86的标准缓冲溶液中，振摇均匀，调节“定位”钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH一致。
4.用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.00的标准缓冲液中，调节斜率旋钮是仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH一致。
5.重复3、4直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
6.校正完毕后，用蒸馏水清洗电极并擦干，插入待测湖水中，此时屏幕显示的数值即为待测液的pH。平行测定三次。

五、实验数据及结果处理
样品
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
PH值
7.84
7.83
7.83
PH平均值
7.83
偏差
0.01
0
0
相对平均偏差
1‰

乙酰甲胺磷的测定（HPLC法）
一、实验原理
液－液色谱是根据物质在固定相和流动相中的相对溶解度不同从而进行分离的，因而溶质在两相间同时分配达到平衡时：
K=Cs/Cm
式中:　 K――分配系数
　　　　Cs――溶质在固定相中的浓度
　　　　Cm――溶质在流动相中的浓度
K大的组分，它的保留时间就长。
定量方法：色谱测定的定量方法有归一化法、内标法及外标法。本实验采用外标法。外标法的标准物与待测物是同一化合物，先用纯化合物配置成已知浓度的标样，在相同的色谱条件下，当进样量一定时，物质的浓度与相应峰面积呈线性关系：
ｃｉ＝Ａｉｃｉｓ／Ａｉｓ
式中　　ｃｉ ——样品中组分ｉ的浓度；
　　　　ｃｉｓ——标样中组分ｉ的浓度；
　　　　Ａｉ ――样品中组分ｉ的峰面积；
　　　　Ａｉｓ――标样中组分ｉ的峰面积。

二、主要仪器及试剂
１．仪器　　Ａgilent 1100 HPLC（四元泵），ＵＶ检测器，Ｃ18柱，移液管（2 mL），小试管（5mL），吸耳球。
２．色谱分离条件
流动相：乙腈：水＝4:96（v/v）；
流速：１mL/min
柱温：室温
进样量：10μＬ
３．试剂　　乙腈（色谱纯），水（新蒸二次蒸馏水），乙酰甲胺磷标样：99.6%

三、实验步骤
1、试样预处理
取250mL水样，用50mLCH2Cl2在分液漏斗中分两次萃取，收集下层液体于250mL锥形瓶中，加入适量的MgCl2粉末干燥，静置过滤，将萃取液60°C下加热处理，待CH2Cl2挥发完后，加入配制好的乙腈：水=1:9的溶液， 将剩余油状物溶解加热即为待测溶液；
2、进样检测。准确吸取待测溶液１０μＬ，注入进样器，等待工作站的绿色Ready灯亮时，便可以把进样器由Load旋转到Inject状态，进行检测分析。

四、实验结果处理
标样/试样
时间
峰面积
峰高
峰宽
对称
因子
峰面积%
标样Ⅰ
1.542
85.7
8.7
0.1409
0.623
3.237
标样Ⅱ
1.884
9.8
1.7
0.0804
0.897
0.370
标样Ⅲ
2.126
64.7
9.8
0.0887
0.414
2.444
标样Ⅳ
2.628
2487
78
0.4173
0.204
93.949
试样Ⅰ
1.426
16594.8
142.2
1.3902
0.628
99.716
试样Ⅱ
3.663
47.2
2.2
0.2678
1.233
0.284
双击Instrument 1 Offline 图标，进入离线工作站软件。在离线状态下，建立二级校正表，用外标法对待测乙酰甲胺磷进行定量和定性分析，给出结论。
查阅资料得：
1一乙酰胺的峰，保留时间3．150；
2一甲胺磷的峰，保留时间4．832；
3一乙酰甲胺磷的峰，保留时间6．125
试验结果：在对应乙酰甲胺磷保留时间内未出现吸收峰，水样中没有乙酰甲胺磷存在。

叶绿素含量的测定
一、实验原理
叶绿素浮游植物细胞叶绿体中，经过充分研磨可使叶绿素游离出来，游离的叶绿素很不稳定，见光受热易分解，故本实验应在较短的时间（一般不超过12小时）内完成。叶绿素易溶于乙醇、乙醚和丙酮等有机溶剂。本实验采用丙酮作为提取剂，离心后，利用分光光度法测量叶绿素含量。测量不同波长下的吸光度然后代入公式计算出叶绿素含量。

二、实验仪器及试剂
实验仪器：722s型分光光度计，比色管（25ml）离心机，离心管，减压泵，滤膜，冰箱，玻璃棒，研钵。
实验试剂：东湖水样（八一路延长线以北），90％丙酮，碳酸镁粉末。

三、实验步骤
取250ml水样，加入少量碳酸镁粉末，搅拌均匀后经滤膜（光滑面朝上）减压过滤，截留住水样中的浮游植物细胞。然后将滤膜放入冰箱干燥后，以90％丙酮研磨充分提取样品滤膜，将滤液分离离心后，提取上清液定容于25ml比色管中。在1cm比色皿中以90％丙酮为参比在分光光度计于750nm,663nm,645nm以及630nm波长处测量吸光度，按下式计算叶绿素含量：
C=1cm, V1：提取溶液定容后体积V：水样体积a：吸光度

四、数据处理
波长（nm）
750
663
645
630
吸光度
0.009
0.013
0.010
0.005
计算得：a=4.89×10-3mg/m3

五、注意事项
叶绿素见光易分解，时间越长，含量越低，所以最好在12小时内完成

阴离子浓度的测定
一、实验目的
1、熟悉离子色谱法分析的基本原理及其操作方法。
2、掌握常见阴离子的测定方法
3、测定水样中一些阴离子（F﹣、Cl﹣、NO3﹣、SO42﹣）的含量

二、实验原理
不同阴离子与阴离子交换树脂之间亲和力不同，其在交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。利用抑制器，可提高电导检测器的灵敏度。根据峰高或峰面积可进行定量分析。

三、主要仪器及试剂
1、 仪器：离子色谱仪，离子色谱工作站，超声波发生器，注射器
2、 试剂：淋洗液，阴离子标准混合溶液，水样

四、实验步骤
1、检查或调试仪器
（1）阴离子交换柱
（2）抑制器：抑制电流50mA
（3）淋洗液流量：1.2mL/min
（4）试液储备量：25μL
（5）数据采集时间：20min
2、工作曲线的绘制：分别吸取阴离子标准混合液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于5只50mL的容量瓶中，然后用水稀释到刻度，摇匀备用。
从上述标准溶液中分别取0.5mL左右进入离子色谱仪，浓度从低到高依次进行测量。
3、样品水样的测定：取水样10mL，经过0.45μm微孔滤膜过滤后，取0.5mL按同样实验条件进样测量。
4、结果处理：对数据进行编辑并输出结果。

五、实验结果
根据输出结果，可以看到东湖水样中F﹣含量为0.5819mg/L，Cl﹣含量为22.7625mg/L，NO3﹣含量为6.1967mg/L，SO42﹣含量为53.3166mg/L。

六、结果分析
根据峰高显示，Cl﹣、SO42﹣含量偏高，但是跟其他水质数据相比，含量中等偏低。