BJS 201801 食用油脂中辣椒素的测定.pdf
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1、 1 附件 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801 1 范围 本方法规定了食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的测定。 2 原理 试样经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取酸化后,过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。 3 试剂和材料 除另行规定外,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(CH3CN) :色谱纯。 3.1.2 甲醇(CH3OH) :色谱纯。 3.1.3 甲酸(CH2O2) :质谱级。 3.1.4 二
2、氯甲烷(CH2Cl2) :色谱纯。 3.1.5 氢氧化钠(NaOH) :分析纯。 3.1.6 浓硫酸(H2SO4) :98%,分析纯。 3.2 溶液配制 3.2.1 0.1%甲酸水溶液:取甲酸(3.1.3)1 mL 用水定容至 1000 mL,用滤膜(0.22 m,水相)过滤后备用。 3.2.2 0.1%甲酸乙腈溶液:取甲酸(3.1.3)1 mL 用乙腈(3.1.1)定容至 1000 mL,用滤膜(0.22 m,有机相)过滤后备用。 3.2.3 2%氢氧化钠溶液:称取 20 g 氢氧化钠(3.1.5)溶于 1000 mL 水中,摇匀备用。 3.2.4 稀硫酸(1+15)溶液:取 10 mL 浓
3、硫酸(3.1.6)缓缓倒入 150 mL 水中,搅拌均匀备用。 3.3 标准品 天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、 2 相对分子量见附录 A 表 A.1,纯度98%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 标准储备液:分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品(3.3)0.1 g(精确至 0.000 1 g) ,用甲醇(3.1.2)溶解,并转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为 1 mg/mL。贮存于 4 冰箱中,有效期 3 个月。 3.4.2 混合标准系列工作液: 分别准确吸取标准储备液 (3.4.1) 适量于容量瓶
4、中, 用甲醇 (3.1.2)将其稀释成含量分别为 0.1 ng/mL、 0.2 ng/mL、 0.5 ng/mL、 1 ng/mL、 5 ng/mL、 10 ng/mL、 50 ng/mL和 100 ng/mL 的标准系列混合工作液。临用时配制。 3.5 C18 固相萃取(SPE)小柱:1000 mg,6 mL,或等效 SPE 柱。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS) :配有电喷雾离子源。 4.2 超声波清洗器。 4.3 分析天平:感量为 0.000 1 g。 4.4 离心机:转速4000 r/min。 4.5 涡旋混合器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 准
5、确称取 1 g (精确至 0.000 1 g) 样品于 10 mL 具塞塑料试管中, 加入 1 mL 二氯甲烷 (3.1.4) ,再加入 3 mL 2%氢氧化钠溶液(3.2.3) ,涡旋提取 10 min,4000 r/min 离心 10 min,取上层水相;残留有机相再用 3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次,合并水相,再用稀硫酸溶液(3.2.4)调节pH 至 2-3 之间后进行固相萃取操作。C18 SPE 小柱预先用 3 mL 乙腈淋洗 3 次,再用 3 mL 纯水淋洗 2 次进行活化,然后将调节完 pH 值的水相提取液加入小柱,控制流速至每秒 1-2 滴,待全部溶液通过 SPE 小柱后
6、,以 3 mL 超纯水淋洗 2 次,弃去流出液,最终以 3 mL 乙腈(3.1.1)洗脱 2次。乙腈洗脱液 50氮吹近干,用 0.5 mL 甲醇(3.1.2)溶解后过微孔滤膜(0.22 m,有机相) ,过滤液置于进样小瓶内衬管中供 LC-MS/MS 测定。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a)色谱柱:C18柱,1.8 m,100 mm 2.1 mm(内径) ,或性能相当者; b)流动相:A 为0.1%甲酸水溶液(3.2.1) ,B 为0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.2) ,洗脱梯度见表1; c)流速:0.3 mL/min; d)柱温:40 ; e)进样量:2 L。 3 表 1 洗脱梯
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