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水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法
【摘要】 　　目的了解水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法。方法对水蒸气蒸馏法不同影响因素逐一分析探讨。结果在药材的选择、处理和提取设备等方面存在影响水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的因素，但可以通过控制原材料质量，改善实验设备等方式加以改善。结论水蒸气蒸馏法是一种较为有效的提取中药挥发油的方法。
【关键词】 水蒸气蒸馏法 挥发油 问题 解决方法
　　AbstractObjectiveＴｏ ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄ ｔｈｅ ｑｕｅｓｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｉoｎ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｆrom ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｂｙ vapour ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ．MethodsＴｏ ａｎａｌｙｚｅ the questions ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｓｐｅｃｔｓ．ResultsＴｈｅｒｅ were ｓｏｍｅ ｉｎｆｌｕｅｎtial ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ from ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｂｙ vapour ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ， ｆｏｒ ｅｘａｍｐｌｅ，ｔｈｅ ｃｈｏｉｃｅ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｆｏｒ ｍｅｄｉｃｉｎｅ，ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ the instruments. We could ｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｂｙ ｃｏｎｔｒｏｌling ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，improving the instruments ａｎｄ ｓｏ ｏｎ．ConclusionＴｈｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｗｅｔ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｉｓ an ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ．
　　Key wordsＴｈｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｗｅｔ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ； Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ； Ｑｕｅｓｔｉｏｎｓ； Ｓｏｌｕｔｉｏｎ

　　挥发油是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］ 。其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃ 的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
　　１ 水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题
　　１．１ 所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５ 版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
　　１．２ 药材的处理对挥发油提取的影响
　　１．２．１ 贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
　　１．２．２ 药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２ ～３ 号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
　　１．２．３ 干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发，温度升高和日光也会加速其挥发和氧化，高温还会引起其成分发生变化。所以干燥方法对挥发油的质量影响很大。
　　１．２．４ 浸泡时间药材在提取前要进行浸泡，这是因为来源于植物类的中药多是干燥品，通过加水浸泡可使药材变软，组织细胞膨胀后恢复其天然状态，提取时易于有效成分浸出。但是浸泡时间过长，可能会导致成分发生变化，引起药材发酵变质。
　　１．３ 提取方法的局限性目前国内在中药挥发油的提取方法中较为广泛应用水蒸气蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水共沸易发生化学变化，对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性；如提取物溶于水则蒸气压会显着下降，对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原有的新鲜香味，降低了作为香料的价值，也会对一些制剂的疗效产生影响。
　　１．４ 提取设备对挥发油提取的影响水蒸气蒸馏法提取挥发油的实验装置主要由4部分组成：水蒸气发生装置、蒸馏装置、冷凝装置和接收装置。

　　水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应，随着水蒸气发生器内水量的减少，需要再次加入供蒸馏的用水，这样就导致蒸馏的中断，不能保证蒸馏具体时间的测定和出油高峰时间范围的准确测定。

　　蒸馏烧瓶的选择也会对挥发油的提取产生一定的影响，目前实验中常用长颈圆底烧瓶作为蒸馏装置。长颈圆底烧瓶由于是单口，水蒸气导入管与水蒸气馏出液导出管同时经过一个胶塞，导入与导出管都需要弯曲一定的角度，使通气不能十分流畅，装置的气密性也很难保证，另外其导气管过长，在导气过程中易发生冷凝，使挥发油收率降低，也延长了提取时间。当蒸馏沸点较高的物质时，当蒸气未达到侧管之前即被外界冷却而回流，致使无法蒸馏出来。蒸馏烧瓶的直接加热也可能会发生蒸馏物发生焦化，馏出液的成分发生变化。

　　由于气压大或冷凝效果不好等原因，使油水分离不好，一般只能收集到芳香水。

　　挥发油具有常温下易挥发，遇空气易氧化变质的性质，接收瓶内挥发油也可能在接收过程挥发变质，影响了挥发油的收率和纯度。
　　2 解决办法的探讨
　　２．１ 多方面的控制原药材料的质量一方面，大量查阅相关文献，找出植物中挥发油存在的部位，哪一器官中含量较多，所含成分都有哪些等相关资料；一方面，对挥发油易散失的药材品种，应考虑采用产地定点采购，严格控制干燥加工条件，改善贮藏条件等方法加以控制。还可在药效实验的基础上采用鲜品提取挥发油；另一方面，对挥发油是主要有效成分，而《中国药典》中无含量规定的品种，应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件，以保证制剂的疗效。
　　２．２ 样品预处理时应根据不同品种而异药材的贮存时间不宜过长，用密闭容器贮存可减少挥发油的损失和避免发生变性；对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎；应采用低温吸附干燥的方法［２］ ，低温吸附可以满足挥发油类药材对温度的要求，较好地保证干燥后的药效和药性，保持挥发油的成分，而且干燥的速度快，可减少挥发油的损失，还能保持较低的平衡含水率，有利于药材的储存保存，降低发生霉变的可能性；药材的浸泡时间应根据药材的具体的性质而定，一般以花、叶、茎类为主的药物，浸泡时间为１ ～１．５ ｈ；以根、种子、根茎和果实类为主的药物浸泡时间为２ ～３ ｈ，时间不宜过长。
　　２．３ 根据所选药材的具体性质采用不同的提取方法挥发油提取的方法很多，除水蒸气蒸馏法外还有油脂吸附法、有机溶剂提取法、微波萃取法、超临界ＣＯ２ 萃取法等［３］ 。这些方法各有其优缺点，应根据不同药材所含挥发油成分的性质、含量高低以及药理作用，通过实验以挥发油收率、主要成分含量，甚至主要药效学实验为指标来筛选，同时兼顾生产成本等因素来确定。例如：对于提取贵重的挥发油，可采用油脂吸附法；对于一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性的中药材可采用超临界ＣＯ２ 萃取法［4］ ，它具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点；对于一些选择性高，提取时间不宜过长的中药材应选用微波萃取法提取挥发油［5］ 。
　　２．４ 改善实验设备提高收油率水蒸气发生器应选择容量较大的、水蒸气能持续供应２ ｈ 以上的装置为宜，而且导气管应较短，以保证水蒸气的持续供应且导气过程不会发生冷凝；蒸馏烧瓶的选择应该以短颈的二口或三口圆底烧瓶为宜，或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行，这样即可避免了蒸馏过程中蒸气的冷凝，也使导气管与馏出液导气管相分离，气密性好，导气通畅。蒸馏瓶的加热应根据药材的性质而定，对于易发生焦化的药材应选择石棉网均匀加热，或改用水浴锅加热。加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出得越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其要多注意；冷凝时应保证持续的冷凝水供应；接受器应选择棕色瓶密封收集馏出液，室内温度不宜过低，防止油水分层不好。对整套设备进行完善，以提高挥发油的收率和质量。
　　3 小结

　　挥发油类成分在植物界分布广泛，很多植物药所含的挥发油成分具有确切的疗效，在中药制剂上应用较为广泛，如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止痛作用。但在研究制备中药制剂的过程中，挥发油提取存在的问题在一定程度上影响了药物的疗效。如今随着科技的发展，中药现代化进程的推进，以及人们对自身健康的重视，要求我们不断地提高中药制剂的质量，确保中药的疗效。因此我们在中药挥发油的提取中首先要抓好原料药的质量，合理的进行贮存、干燥和浸泡，不断改进实验设备，完善挥发油的提取方法，采用实验与实际相结合的原则，根据不同的目的、具备的条件采取不同的提取方法。水蒸气蒸馏法提取挥发油由于经济适用，非常适合中小型实验室进行挥发油提取的实验研究，可以通过不断的改进实验装置和提取条件，大大提高挥发油的收率和质量，有良好的应用前景。
【参考文献】
　　［1］ 吴立军．天然药物化学，第４ 版［Ｍ］．北京：人民卫生出版社，２００４：２５８.
　　［2］ 徐 娓，赵 义，丁 静，等．含挥发油类中药材低温吸附干燥新技术［J］.中成药，２００５，２７：１１３５.
　　［3］ 肖崇厚．中药化学［M］.上海：上海科学技术出版社，１９９８：４９６．
　　［4］ 刘 淼．中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册［Ｍ］．北京： 中国教育出版社，２００４：７３．
　　［5］ 涂瑶生，毕晓黎．微波提取技术在中药及天然药物提取中的应用及展望［J］.世界科学技术：中医药现代化，２００５，７：６５．