二苄叉丙酮的制备.docx

二苄叉丙酮的制备

一、实验目的：
1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2. 学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别 基化合物。
二、实验原理

三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。

实验3 二苄叉丙酮的制备
一、实验目的：
1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2. 学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别 基化合物。
二、实验原理

三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。

实验22 安息香缩合
一、目的要求
学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
二、实验原理
合成路线如下：

维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子，可催化安息香缩合反应。
三、实验方法
于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。
四、 操作要点
1、 确保VB1稳定，盐酸硫胺素（维生素B1）在碱性条件下受热容易分解，维生素B1醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入，加热时也不要过于激烈。
2、 苯甲醛不能含有苯甲酸，量取速度要快。
3、 投完原料后，调节PH=9.4~9.6（精密PH试纸）。
4、 安息香重结晶溶剂：95%乙醇10ml/g(粗)。
5、根据各自的产量投料。
6、在硝酸氧化时，用碱液吸收二氧化氮，并在结束前把二氧化氮抽走。
7、二苯乙二酮重结晶溶剂95%乙醇3~4ml/g(粗)。
8、二苯乙醇酸重结晶——混合溶剂（乙醇—水）重结晶操作有两种：
a 已知溶剂比例，按单一溶剂的操作，15%乙醇用量25~30ml/g(粗)；
b 先用良性溶剂（95%乙醇，4mL/g）加热溶解，趁热过滤，滤液在加热下用不良性溶剂（水）调至成热饱和溶液，然后静置冷却析出结晶。
9、切记有机溶剂重结晶的注意事项。
思考题：
1. 试述VB1在安息香缩合反应中的作用（催化机理）。
2.本品精制的原理是什么？

环己酮的制备

一、实验目的和要求
1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、通过第二醇转变为酮的实验 ，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

三、药品试剂，操作步骤（ 略）
四、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
五、思考题
用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。