不同纳米氧化铝含量Ni-P-A12O3化学镀层的高温磨损性能.pdf
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1、第2 4卷第 7期 Vo l u me 2 4Nu mb e r 7 中国有色金属学报 Th e Ch i n e s e J o u r n a l o f No n f e r r o u s M e t a l s 2 0 1 4年 7 月 J u l y 2 0 1 4 文章编号:1 0 0 4 0 6 0 9 ( 2 0 1 4 ) 0 7 1 8 0 4 0 8 不同纳米氧化铝含量 N i P A l 2 o3 化学镀层的高温磨损性能 郑晓华 ,刘辉 ,章荣 ,杨芳儿 ,陈刑 ,周 军 ( 1 浙江工业大学 材料科学与工程学院,杭州 3 1 0 0 3 2 : 2 浙江工业大学 机
2、械工程学院,杭州 3 1 0 0 3 2 ) 摘要:采用化学镀技术制备不同纳米氧化铝含量的Ni P A1 2 O3复合镀层,并利用扫描电子显微镜( S E M) 、X射 线能谱仪( E D S ) 和 x射线衍射仪( X R D) 对镀层的表面形貌、化学成分及微观结构进行表征,考察镀层在 6 0 0下 的高温氧化性能,并采用高温摩擦磨损试验机对镀层在 2 0 0和 6 0 0下的摩擦磨损性能进行测试,分析其磨损 机理。结果表明:纳米氧化铝的加入可有效提高镀层的高温耐磨性能和抗高温氧化性能。随着镀液中纳米 A1 : O 用量的增加,镀层的氧化质量增加,摩擦因数先减少后增加,镀层的磨损机理发生变化
3、。镀液中纳米 A l 2 0 3 用量 为 3 g L时,镀层具有优异的抗高温氧化性能、较低的摩擦因数和较低的磨损率。复合镀层在较高温度磨损过程 中呈现出较高的磨损率和较低的摩擦因数。 关键词:纳米Al 2 O3 ;镍磷合金;化学镀:摩擦;磨损;高温氧化 中图分类号:T Q1 5 3 2 文献标志码:A Hi g h - t e mpe r a t ur e we a r pr o pe r t i e s o f e l e c t r o l e s s Ni P- AI 2 03 c o mp o s i t e c o a t i ng s wi t h v a r i o u s c
4、 o n t e nt s o f na n o - Al 2 03 ZHE NG Xi a o h u a , L I U Hu i 。 ,Z HANG Ro n g , Y ANG F a n g e r , CHEN L i , Z HOU J u n ( 1 C o l l e g e o f Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e ri n g , Z h e j i a n g Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y , H ang z h o u 3 1 0 0 3 2 ,
5、C h i n a ; 2 C o l l e g e o f Me c h a n i c a l E n g i n e e ri n g , Z h e j i ang U n i v e r s i ty o f T e c h n o l o gy, Ha n g z h o u 3 1 0 0 3 2 , C h i n a ) Ab s t r a c t :Ni - P -A1 2 03 c o mp o s i t e c o a t i n g s wi t h v a rio u s c o n t e n t s o f n a n o - -A1 2 03 p a r
6、 t i c l e s we r e p r e p a r e d b y u s i n g e l e c t r o l e s s p l a t i n g t e c hn i q u e T h e mo r p h o l o gy , mi c r o s t r u c t u r e a n d c h e mi c a l c o mp o s i t i o n o f t h e c o a t i n g s we r e c h a r a c t e r i z e d b y s c a n n i n g e l e c o n mi c r o s
7、c o p y( S E M) , e n e r g y d i s p e r s e s p e c t r u m ( E DS )a n d X - r a y d i f f r a c t i o n( X R D) t e c h n i q u e s T h e h i g h t e mp e r a t u r e o x i d i z i n g b e h a v i o r o f the c o a t i n g s a t 6 0 0 wa s i n v e s t i g a t e d t h e t r i b o l o g i c a l p
8、r o p e r t i e s o f t h e c o a t i n g s a t 2 0 0 a n d 6 0 0 we r e e v a l u a t e d b y h i g h t e mp e r a t u r e we a li n s t r u me n t and the we a l me c h an i s m wa s a l s o d i s c u s s e d T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e a d d i t i o n o f n a n o - A1 2 03 p a r t i
9、 c l e s i n e l e c t r o l e s s p l a t i n g b a th c a i 1 e ffe c t i v e l y i mp r o v e the h i g h - t e mp e r a t u r e we a l r e s i s t a n c e an d t h e h i g h - t e mp e r a t u r e o x i d a t i o n r e s i s t a n c e o f t h e c o mp o s i t e c o a t i n g s W i t h t h e i n
10、c r e a s e o f n an o - A1 2 03 c o n c e n t r a t i o n i n b a t h , the o x i d a t i o n ma s s i n c r e me n t a n d the f r i c t i o n c o e ffi c i e n t o f t h e c o a t i n g s d e c r e a s e a t fi r s t , an d the n inc r e a s e , an d the we a r me c h a n i s m o f t h e c o a t
11、i n g s i s a l t e r e d T h e c o mp o s i t e c o a t i n g p r e p are d b y a n a n o - A1 2 03 c o n c e n t r a t i o n o f 3 g L i n b a th e x h i b i t s a g o o d h i g h - t e mp e r a t u r e o x i d a t i o n r e s i s t a n c e , l o w f ri c t i o n c o e ffic i e n t and l o w we a
12、r r a t e Co mp a r e d tho s e o f the c o a t i n g s t e s t e d a t l o we r t e mp e r a t u r e , a h i g h e r we a r r a t e a n d a l o we r f r i c t i o n c o e ffi c i e n t o f the c o a t i n g s a r e o b t a i n e d u n d e r h i g h e r t e s t t e mp e r a t u r e Ke y wo r ds : Na
13、 n o -A1 2 03 ; Ni -P a l l o y ; e l e c t r o l e s s p l a t i n g ; f r i c t i o n ; we ar; h i g h -t e mp e r a t u r e o x i d a t i o n 化学镀 N i P合金镀层 由于具有 厚度均匀 、 耐腐蚀 性好、耐磨性较高、镀覆工艺简便等优点,在化工设 备、电子、航空、汽车工业等方面得到了广泛应用 ” 。 然而, 传统化学镀 Ni P合金已经完全不能满足日益苛 基金项目:浙江省 自然科学基金资助项 目( Y 4 1 1 0 6 4 5 ) 收稿 日期:
14、2 0 1 3 1 2 1 6 ;修订 日期:2 0 1 4 0 3 2 6 通信作者:郑晓华,副教授,博士;电话 :0 5 7 1 8 8 3 2 0 4 7 9 ;E ma i l :z h e n g x h z j u t e d u c n 第 2 4卷第 7期 郑晓华,等:不同纳米氧化铝含量 Ni P A1 2 O3 化学镀层的高温磨损性能 1 8 0 5 刻的性能要求。近二十年来,人们陆续开展化学镀液 中添加不溶性微粒如 S i C、A1 2 O 3 、B 4 C、Z r O 2 、T i O2 、 P T F E 、纳米碳 管、钛 酸钾晶须、金刚石等制备复合镀 层的相关研究 ,
15、期望获得具有较 高硬度值、耐磨 、耐 蚀、自润滑性等不同物理、化学性质的功能性复合镀 层 2 - 1 0 】 。随着粉体制备技术的进步,加入镀液中的微 粒 的 尺 寸 已 由微 米 量 级 逐 渐 过 渡 到亚 微 米 或 纳 米 量级 【 ” 。 纳米 Al 2 0 3 颗粒因为具有较高硬度、较好化学稳 定性且廉价易得等一系列优点而被优先复合到镀层 中。目前,国内外关于 Ni P A 1 2 O 3 复合镀层的研究已 有许多报道,但工作大都集中在镀层制备工艺改进, 表面形貌的表征以及单一的镀层硬度和耐磨性能的测 试等方面【 l 2 _ 】 。 虽然文 献 1 6 - 1 7 报道 了纳米颗粒
16、 的添 加量对复合镀层的耐腐蚀性能和常温摩擦磨损性能的 影响 ,但是纳米颗粒添加 量对 复合镀层的高温氧化性 能及高温摩擦磨损性能的影响尚鲜有报道。高温氧化 及高温摩擦磨损性能对服役在高速、重载滑动摩擦环 境下的复合镀层的使用寿命起决定性作用。本文作者 重点考察不 同纳米 A1 2 0 3 含量 Ni P A 1 2 O 3 复合镀层在 高温氧 化和高温摩擦磨损过程 中的基本规律 ,为定量 描述镀层在高温( 或实际工况) 条件下的摩擦学行为提 供 基础 实验数 据 ,也为优 化 N i P A1 2 O 3 复合 镀层 的 A 1 2 O3 含量、拓展复合镀层的使用领域提供理论基础 和实验依据
17、 。 1 实验 1 1 复合镀层 的制备 实验采用 Q 2 3 5 钢板为基底, 其规格为2 0 mmX3 0 mmX2 I L r n ,所用 A 1 2 03 粉末为市售商业 o c Al 2 0 3 粉 , 平均粒径约为 3 0 1 1 1 1 1 , 纯度9 9 9 。镀层试样的制备 工艺流程如下 :砂纸打磨一机械抛光至 R 0 1 k t m 左 右) 一 除油 一水洗 一 除锈 一水 洗一活 化一水 洗一 化学 镀。化学镀槽液配方及工 艺参数如表 1 所列 。 在化学镀之前 ,先将一定量 的 Al 2 0 3 粉末放入含 有适量表面活性剂的镀液中( 体积为 5 0 mE ) 超声波
18、分 散 3 0 mi n ,备用 。当试样 镀覆 N i P合金 5 mi n之后 , 再匀速添加纳米 A l 2 0 3 悬浊液到槽液中进行复合镀, 时间 2 mi n 。搅拌方式为机械搅拌,转速为 4 0 0 - 4 5 0 r mi n 。按纳米 A I 2 03 不同用量制备 了 5组试样 ,纳米 A 1 2 O3 的加入量分别为 0 、1 5 、3 、4 5 和 6 g L 。每组 制备 8片合格试 样,镀覆 时长 为 2 3 5 h ,获得 的镀层 厚度分别 为 l 3 3 、1 3 2 、1 2 7 、l 2 3 和 1 2 1 p m。所得 试样 依 次 在 去离 子 水和 无
19、 水 酒精 中超 声波 清 洗 1 0 mi n ,热 风干燥 后备用 。采用 常规 的贴 滤纸法测 得镀 层 的孔 隙率分 别为 1 1 5 、0 7 5 、0 4 5 、0 5和 0 6斑点 数每平 方厘米 。 表 1 镀液配方浓度 T a b l e 1 C o n c e n t r a t i o n o f e l e c t r o l e s s p l a t i n g( g L 一 ) No t e : T e mp e r a t u r e ( 8 8 +2 ) C; p H 4 4 - 4 6 1 2 陛能测试和表征方法 镀层的高温氧化实验在箱式电阻炉中进行。从刚
20、镀覆好 的试样( 镀 态试样) 中每组各取 4片, 在 E S J 8 0 5 型 电子分析天平( 精度 0 0 1 m g ) 上称量 并获得初始质 量; 然后将其等间距悬挂在预先准备好的挂架上f 可以 确保试样之 间不发生覆盖或遮挡) , 随后将挂架平稳放 入 6 0 0的电阻炉中进行保温,当炉温再次升到 6 0 0 时开始计时,温度控制精度为1 0。每隔 1 h取 出一片试样 , 自然冷却到室温后再进行称量 ,得到试 样氧化后的质量 。试样氧化后与氧化前 的质量之差即 为试样的质量增加。 每片试样总共称量 1 O次, 然后取 平均值 。 镀层的摩擦 学特 性测 试在 HT 一 5 0 0
21、高温摩擦磨损 试验机上进行。先将镀态试样置于真空热处理炉中进 行真 空退火 ( 背底气压 5 m P a ) , 温 度 4 0 0, 保温 1 h ; 然后将退火试样分 别在 2 0 0和 6 0 0的温度 条件 下 进行摩擦磨 损测试 。退火试样作 为摩擦 盘,对 磨件 为 表面抛光 的 S i 3 N 4 陶瓷球( 直 径 5 ram) ,法 向载荷 为 2 0 0 g ,干滑移速度为 0 1 7 6 m s ,测试时间为 1 5 mi n , 摩擦因数极限值厂 m = 2 。采用 D e k t a k 3型台阶仪对试 样的表面粗糙度和磨损体积进行测定。磨损体积测定 方法 :先测 出试
22、样表面磨痕 的横截面轮廓 ,然后通过 计算每个试样的磨痕截面面积和磨损体积。在每个试 样的摩擦圆上随机选取 1 0 l 2 个位置进行测量,试样 的最终磨损体积为前几次测量计算的平均值。依据滑 行距离 、法 向载荷和试样磨损体积 ,最终计算 出镀层 的磨损率 。镀层在镀态和 4 0 0经 l h真空退火后 的 硬度采用 H VM I T维 氏硬度计测量 ,载荷 0 9 8 N,保 持时 问 1 5 S ,取 2 0次的平均值 ,其结果如表 2 所 列。 镀层 在 镀 态及 高温 氧 化后 的微 观 结构 采 用 T h e r mo A R L型 x射线衍射仪( X R D ) 进行分析 ,衍
23、射 角扫描范围为 2 0 - 8 0 。 ,C u靶,K 射线 = 0 1 5 4 0 5 6 1 8 0 6 【 l1 J 仃乜金 报 ri m) ,X射线 管电流为 4 0 mA,电压为 4 0 k V,步 长为 0 0 3 3( 。 ) s 。采J j H i t a c h i 一 $ 4 7 0 0型场发射扫描 电f 微镜( F E S E M) 察镀层磨损前 后的表 形貌 ,加速 电 为 l 5 k V。镀态镀层的化学成分采用 电 显微镜 臼 带 的能谱装置( E D S ) 进行 分析 ,采样 时问为 1 0 0 S 。 表 2 热 处理前后镀层的硬度 Ta b l e 2 Ha
24、 r d n e s s o f c o a t i n g s b e f o r e a n d a f t e r h e a t t r e a t me n t A l u m i a 。 c e n t r a ti 。 竺 ! 竺 : 呈 ! : i n b a t h ( g L ) A s - p l a t e d A“ “ 。 1 。 d t 4 0 0 f o r 1 h 2 结果 与讨论 2 1 复合镀层 的成分 与形貌 表 3 所 列为镀态 镀层 的化学成分 。主要包含 Ni 、 P 、A1 和 O元素 。于能谱法仅能获得元素 的含量 , 表中A 1 2 03 的含
25、量是根据 A 1 元素的含量和 A 1 2 0 3 的化 学计量 比计算得到 的。广 大 】 为试样表 面存在 少量的吸附 0, 所 以实测 的氧含量 比化学计量 比要高 些。由表 3 叮知,随着镀液 中纳米 A l 2 0 3 用量 的增加 ,镀层 中纳 米 Al 2 0 3 的质量分数增加,且通过进一步的 算可知 镀层 中 N i 元素和 P元素 的质量 分数之 比波动较 小, 说 明纳 米 A1 2 0 3 的加入对 N i P基体镀层 的 P含量 影响 较 小。 镀态镀层 的表 形貌如图 1 所 示 。 通过对 比可 知, 图 l ( a ) 中Ni 。 P镀层所呈现的胞状结构形状各异
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