鸡蛋壳中钙含量的测定.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定.doc
- 配套讲稿：
如PPT文件的首页显示word图标，表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制：
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片，仅作为作品整体效果示例展示，禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词：
- 鸡蛋 壳中钙 含量 测定
- 资源描述：
-
分析化学论文 课题：鸡蛋壳中钙含量的测定 实验方法：EDTA络合滴定法 操作人： 指导老师： 实验日期：2012年12月 化学与环境工程学院 EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量 摘 要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。 关键词:干法 湿法 预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量 加标 不加标 基准CaCO3 目录 一．前言 3 二.实验内容 3 1.实验原理 ..................................................................................................................................3 2.1实验药品 3 2.2 实验仪器 4 3.实验方法与结果 4 湿法预处理 3.1 EDTA标准溶液的配制 4 3.2 基准CaCO3溶液的配制 4 3.3 EDTA溶液的标定............................................................................................................4 3.4 鸡蛋壳的预处理..............................................................................................................5 3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 5 干法预处理 4.1 EDTA标准溶液的配制...................................................................................................6 4.2 基准CaCO3溶液的配制..................................................................................................6 4.3 EDTA溶液的标定.............................................................................................................6 4.4 鸡蛋壳的预处理..............................................................................................................6 4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定..................................................................................................7三.实验讨论...... ..........................................................................................................................8 1.1结果分析..............................................................8 1.2两种预处理法的对照结果.................................................................................................8 四．结语 8 一．前言： 钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。 其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。原子吸收法测钙,方便简单、灵敏度高,但需要特殊仪器,基层单位无法普及,实验室最常用的仍是滴定法。为此,我们用EDTA络合滴定法进行钙含量的测定。 二．实验内容 实验过程： 1 实验原理： 市售EDTA含水约0.3 %～0.5 %，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA浓度不断降低。 CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为： 滴定前 Ca + In(蓝色) = CaIn(红色) 滴定中 Ca + Y = CaY 终点时 CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色) 络合滴定中所用的水中不应含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水。 鸡蛋壳可以通过预处理制成Ca2+溶液,Ca2+可以与EDTA形成稳定的络合物，滴定时，Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。 2 仪器与试剂： 2.1仪器 烧杯 滴管 电炉 托盘天平 电子天平 坩埚 研钵 托盘 酸式滴定管 试剂瓶 容量瓶 量筒 25ml移液管 锥形瓶 称量瓶 2.2试剂 1:1盐酸 PH=10氨性缓冲液 1mol•L-1NaOH溶液 K－B指示剂 钙指示剂 三乙醇胺 EDTA溶液 基准CaCO3溶液 3 主要实验步骤及现象 湿法处理鸡蛋壳 3.1 EDTA标准溶液的配制 称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 3.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的盐酸直至CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备C≈0.02000mol•L-1的基准CaCO3溶液 称取基准CaCO3的质量/g 0.2088 CaCO3溶液的浓度/mol•L-1 0.02088 3.3 EDTA溶液的标定 将CaCO3标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，加20mlPH=10氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。 实验数据及其处理如下： 项目名称 次数 1 2 3 移取基准CaCO3溶液V/ml 25 25 25 滴定前EDTA始点/ml 0 0 0 滴定后EDTA终点/ml 22.36 22.39 22.41 消耗EDTA的体积V/ml 22.36 22.39 22.41 EDTA的浓度/mol•L-1 0.02335 0.02331 0.02329 平均CEDTA/mol•L-1 0.02332 相对平均偏差/% 0.13 0.043 0.13 3.4 鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。 3.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号50ml烧杯中，即为不加标。另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号50ml烧杯中，并准确称约0.24-0.25g基准碳酸钙加入2号烧杯中，即为加标。分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。 用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 数据记录与分析 项目名称 实验次数 加标 不加标 1 2 3 1 2 3 鸡蛋壳粉的质量m/g 0.2715 0.5662 基准CaCO3的质量m/g 0.2747 0 移取Ca2+的体积V/ml 25 25 25 25 25 25 滴定前EDTA的始点/ml 0 0 0 0 0 0 滴定后EDTA的终点/ml 22.95 22.95 22.99 23.30 23.29 23.28 消耗的EDTA的体积V/ml 22.95 22.95 22.99 23.30 23.29 23.28 Ca2+的浓度/mol•L-1 0.02141 0.02141 0.02145 0.02173 0.02172 0.02172 鸡蛋壳中Ca的含量/% 95.97 95.97 96.34 95.95 95.90 95.90 鸡蛋壳中Ca的平均含量/% 96.09 95.92 相对平均偏差/% 0.12 0.12 0.26 0.031 0.021 0.021 加标回收率/% 100.18 钙含量的计算公式： 加标：W=（CCa2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉 不加标：W=（CCa2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉 加标回收率：η=W加标/W不加标 干法预处理 4.1 EDTA标准溶液的配制 称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 4.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的盐酸直至CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备C≈0.02000mol•L-1的基准CaCO3溶液 称取基准CaCO3的质量/g 0.2164 CaCO3溶液的浓度/mol•L-1 0.02164 4.3 EDTA溶液的标定 将CaCO3标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，20mlPH=10氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。 实验数据及其处理如下： 项目名称 次数 1 2 3 移取基准CaCO3溶液V/ml 25 25 25 滴定前EDTA始点/ml 0 0 0 滴定后EDTA终点/ml 24.30 24.28 24.27 消耗EDTA的体积V/ml 24.30 24.28 24.27 EDTA的浓度/mol•L-1 0.02226 0.02228 0.02229 平均CEDTA/mol•L-1 0.02228 相对平均偏差/% 0.090 0 0.045 4.4鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。 4.5鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号坩埚中，即为不加标。另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号坩埚中，并准确称约0.24-0.25g基准碳酸钙加入2号坩埚中，即为加标。将1号、2号坩埚放在马弗炉中灼烧2h至完全灰化。 待冷却后，向坩埚中分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。 用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 数据记录与分析 项目名称 实验次数 加标 不加标 1 2 3 1 2 3 鸡蛋壳粉的质量m/g 0.2660 0.5320 基准CaCO3的质量m/g 0.2494 0 移取Ca2+的体积V/ml 25 25 25 25 25 25 滴定前EDTA的始点/ml 0 0 0 0 0 0 滴定后EDTA的终点/ml 22.81 22.79 22.82 23.17 23.14 23.16 消耗的EDTA的体积V/ml 22.81 22.79 22.82 23.17 23.14 23.16 Ca2+的浓度/mol•L-1 0.02033 0.02031 0.02033 0.02065 0.02062 0.02064 鸡蛋壳中Ca的含量/% 97.31 97.12 97.31 97.04 96.90 96.99 鸡蛋壳中Ca的平均含量/% 97.25 96.98 相对平均偏差/% 0.062 0.13 0.032 0.062 0.082 0.010 加标回收率/% 100.28 钙含量的计算公式： 加标：W=（CCa2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉 不加标：W=（CCa2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉 加标回收率：η=W加标/W不加标 三． 实验讨论 1.1 结果分析 湿法预处理 干法预处理 W1=95.92% W2=96.98% s1=0.029% s2=0.071% n1=3 n2=3 F=s2大/s2小=s22/s21=(0.071)2/(0.029)2=5.99 查表得，f大=2，f小=2，F表=19 即F<F表 说明两组数据的精密度没有显著性差异 ，故求得合并标准偏差为 s= 0.054 t= √(n1•n2)/(n1+n2)•|W1-W2|/s=24.04 查表得，当P=0.99，f=n1+n2-2=4时，t0.01，4=4.60。t>t0.01，4，故两种预处理方法存在显著性差异。 1.2 两种预处理法的对照结果 用EDTA滴定络合法，采用干法与湿法的预处理方法，测定鸡蛋壳中Ca的含量。两种预处理所得测定结果精密度无显著性差异，两种预处理方法存在显著性差异。加标回收率说明实验的操作性可靠。 四． 结语 通过湿法与干法两种预处理方法比较，干法所测数据精密度更好，但湿法加标回收率更接近100%，即操作性更可靠。把握滴定过程，减小实验误差，总体来说，干法就更可取。从实验时间、安全角度来看，湿法较可取。故实验需从实验的准确性、可靠性和安全性等角度考虑。 同时依据实验事实数据可以判定此批鸡蛋非人造鸡蛋，符合饮食健康标准，可放心食用。 参考文献：高等教育出版社 《分析化学》武大第五版 9展开阅读全文
咨信网温馨提示：1、咨信平台为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接被用户下载，收益归上传人（含作者）所有；本站仅是提供信息存储空间和展示预览，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿，我们不确定上传用户享有完全著作权，根据《信息网络传播权保护条例》，如果侵犯了您的版权、权益或隐私，请联系我们，核实后会尽快下架及时删除，并可随时和客服了解处理情况，尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确)，网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据，个别因单元格分列造成显示页码不一将协商解决，平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺，下载前须认真查看，确认无误后再购买，务必慎重购买；若有违法违纪将进行移交司法处理，若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传，付费前请自行鉴别，如您付费，意味着您已接受本站规则且自行承担风险，本站不进行额外附加服务，虚拟产品一经售出概不退款（未进行购买下载可退充值款），文档一经付费（服务费）、不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印，是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已，我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改，文档下载后都不会有水印标识（原文档上传前个别存留的除外），下载后原文更清晰；试题试卷类文档，如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案，请知晓；PPT和DOC文档可被视为“模板”，允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容；PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得，本站不作要求视为允许，下载前可先查看【教您几个在下载文档中可以更好的避免被坑】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用；网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽－－等)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题，请及时联系平台进行协调解决，联系【微信客服】、【QQ客服】，若有其他问题请点击或扫码反馈【服务填表】；文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“【版权申诉】”，意见反馈和侵权处理邮箱：1219186828@qq.com；也可以拔打客服电话：0574-28810668；投诉电话：18658249818。
实名认证
平台协调中心【客服】
自信AI助手
微信客服
客服QQ
发送邮件
意见反馈
链接地址：https://www.zixin.com.cn/doc/5890189.html