COD消解装置.doc

YHXJ-2010型COD消解装置

使
用
说
明
书

姜 堰 市 银 河 仪 器 厂

一 概 述

1、 产品特点
① 省时、省费用、减轻二次污染。
② LED显示温度、时间、准确直观，消解完成蜂鸣提示。
③ 采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/l以上，氯离子含量高达1000mg/l的水平。
④ 可测定10mg/l以下低COD值。
⑤ 精密度、准确度与回流法相同。
2、适用范围及主要用途
YHXJ-2010型COD消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水以消解后对COD值进行测定。
广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部对水质的鉴定与管理。
3、型号的组成及其意义

4、使用环境条件
装置应在下述条件下使用
①环境温度：10～40℃；
②环境湿度：≤80%RH；
③大气压力范围：86kPa～106kPa。
5、工作条件
①装置应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
②工作制方式：连续。

二 结构特征

1、 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。
2、 控制电路：控温无须调整，时控装置操用简单。
3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。
4、保护罩：ABS保护罩，永不变形，安全可靠。

三 基本原理

装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。
由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

四 技术特性

1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量测定的一种仪器。
3、 主要技术参数(如表1)

表1 主要技术参数
项目
参数
温度控制点
160±1℃
测量范围
5 ~ 2500 mg/l
抗氯离子干扰能力
≤10000mg/l
精密度
COD值在10 ~ 50 mg/l时，相对标准偏差≤10%
COD值在50 mg/l以上时，相对标准偏差≤5%
准确度
COD值在10 ~ 50 mg/l时，相对误差≤10%
COD值在50 mg/l以上时，相对误差≤5%
测样数量
6组平行样
消解时间
≤15min
平均消耗功率
≤300W
外型尺寸
370mm×430mm×170mm
五 使用说明及注意事项

1、使用说明（参照下图）：

①时间显示窗
②加热及电源指示灯
③温度显示窗
④电源开关
⑤工作时量零键
⑥设定进位及工作起动键
⑦转换开关

（1） 按下④打开电源，开始升温，约经25分钟，进入160℃平衡状态。
（2） 开始消解试样前，按如下方法调好定时器：
A、 将⑦拔至“预置闹”；
B、 按⑥使时间窗显示为你所需消解时间（一般15分钟）；如误操作按⑤消零再来。
C、 将⑦拔至“工作”；
D、 将有样消化管置于消解孔内，盖好保护管；
E、 按⑤开始工作，到达时间后将蜂鸣提示（首个7分钟将有一次自动复零）按⑥停止走时和鸣叫；
F、 下次开始按⑤即可。
2、 注意事项：
（1） 样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。
（2） 样品消解完毕取出后，切勿碰撞和立刻投入冷水中冷却。
（3） 操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。
（4） 不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。
（5） 消化管在清洗，烘干处理等过程中，应小心避免碰撞，造成玻璃破裂现象。
（6） 消化管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消化管不要勉强使用。
（7） 密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。
六 测试方法

1、测试前准备工作
①应有如下仪器及器皿：
分光光度计、3cm比色皿、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。
②应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A）：
重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。
② COD消解装置已打开且温度已进入平衡状态，已准备好消化管。
2、测试步骤
① 检查YHXJ-2010型消解装置的指示温工值是否稳定在160℃。
② 准确吸取均匀水样（注1）3.00ml置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀。
③ 旋紧密封盖（不含氯离子水样和不含低沸点有机物水样测试时，可用开管试验，方法一样）依次将消化管插入已到达160℃的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。
④ 当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，待冷却后，用滴定法或比色法测出COD值。
A、滴定法：
a. 将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。
b. 计算： (V0-V1)×C×8×1000
COD（md/L）=
V2
式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
V2——水样体积（ml）。
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
B、比色法：
a.打开密封盖，用移液管在每支消化管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。
b.打开分光光度计预热20min，将波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行没试。
C.将溶液倒入3cm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。
d.计算：
根据绘制的工作曲线，计算出斜率。
COD=A●F●K
式中：A——为样品的吸光度。
F——为稀释倍数。
K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。
注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试验。
注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。
（1） 加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。
（2） 加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。
（3） 加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。

七 故障分析与排除

简单故障请参阅表2
表2 简单故障分析处理
故障现象
原 因 分 析
排 除 方 法
备注
电源指示灯不亮
①插座无电源
②10A熔断器熔断
③开关不能自锁
①查插座
②换（10A）熔断器
③换开关
仪器后部
不加热(不升温)
①加热指示灯不亮为线路板故障
②加热指示灯亮为加热管烧断
①换线路板
②换加热管
正常时加热器两端阻值为40～50Ω
温度显示为“1……”不变
感温探头或引线开路
查引线或换探头Pt100

温度显示-负数不变
感温探头或引线短路
查引线或换探头Pt100

定时器不走时
①未设定好
②未按起动键

定时时间不准
定时器损坏
换定时器
首次7分钟会自动复零
定时时间到不蜂鸣
蜂鸣器损坏
换蜂鸣器

注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。
八 保养和维修

1、 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上。
2、 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。
3、 由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。
4、 装置使用完毕后应切断工作电源，不宜通电过夜。
5、 若长时间不使用装置，应清洁后置于干净、干燥环境中存放。

九 验收及贮存

1、验收
①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。
②参照使用说明书进行验收运行。
2、贮存
热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：
① 环境温度：0℃～40℃
② 相对湿度：≤80%RH
③ 大气压力范围：86Kpa～106KPa

十 附件清单
名 称
数量
名 称
数量
1、产品使用说明书
1本
5、消化管
20支
2、产品质量跟踪卡
1份
6、硅胶垫片
20片
3、产品验货登记卡
1份
7、保险管（10A）
2只
4、产品保修单
1份

特别声明：
1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。
2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。
3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。
4、本使用说明书于二○○三年四月出版。

附录A 试制配制方法

试剂
（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）：
称取经120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。
（2） 试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4 7h2o）溶于水中，稀释到100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O≈0.05mol/L]：
称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释到55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
0.05×10.00
C[（NH4）2Fe（SO4）2]=
V

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）消化液Ⅰ：
称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。
（5）消化液Ⅱ：
称取9.80g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。
（6）消化液Ⅲ：
称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。
（7）催化剂：
称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。
（8）掩蔽剂：
称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。
（9）10%H2SO4：
取50ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫，冷却后定溶至100ml。
注：所用度剂均采用基准或分析纯。

附录B 曲线制备及结果计算

一、工作曲线的制备
1、 邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000ml/L。
2、 分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
3、 根据上述测试步骤进行比色测试，求出真线回归方程：y=bx＋a以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算：
nΣxy－ΣxΣy
b=
nΣx2－（Σx）2

a=y－bx
4、 工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可
二、精密度可按以下公式计算：

CV%=
式中：CV%——相对标准偏差。
Xi——试样值（i=1、2……n）。
X——试样平均值。
三、准确度可按以下公式计算：
X-XT
TE%= ×100%
XT
式中：TE%——相对误差。
X——平均值。
XT——试样真值。
四、验证结果
10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表

样品编号
COD给定值
（mg/L）
COD测定值
（mg/L）
室内相对标准
偏差（%）
室间相对标准
偏差（%）
相对误差
（%）
A样
9．02
9．53
0—11．00
8．80
5．60
B样
90.20±2.10
93.16
1.03—4.30
5.10
3.28
C样
301.8
300.88
0.21—2.06
2.00
0.30
D样
603.60
603.45
0.20—1.30
1.37
0.02
注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。

姜堰市银河仪器厂
地 址：江苏姜堰市
电 话：0523-88081006、88288026
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