TCLP(固体废物毒性浸出实验).doc

实验二 固体废物毒性特征沥滤方法
（固体废物毒性浸出实验 醋酸缓冲溶液法）

一、 实验的目的与意义
毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要求。
1. 了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；
2. 掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。
二、 基本概念
1. 浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2. 浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。
3. 初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、 实验原理
本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分 在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
四、 实验试剂和设备
①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸：优级纯
③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液
④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）
⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）
⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um
⑦PH计：在25℃时，精度为±0.05PH
⑧实验天平：精度为±0.01g
⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL
⑩筛：孔径为9.5mm
五、 实验步骤
1. 提取剂的配制
1.1提取剂1的配制
将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol/L的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围。
1.2提取剂2的配制
将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至1 L，保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围。
2.含水率的测定
称取50-100g样品置于具盖容器中，在105℃的条件下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品的含水率。
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量计算样品的干固体百分比。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
3.样品的破碎
样品的颗粒应该可以通过9.5mm孔径的筛，对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。
4.确定使用的浸提剂
取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中，加入96.5mL的去离子水，用磁力搅拌5min，测定PH，如果PH<5.0,用浸提剂1，
如果PH>5.0，用浸提剂2。
5.浸取步骤
5.1如果样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分比小于5%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析。干固体百分比大于或等于5%时，将滤渣按如下操作浸出，初始液相与浸出液相合并后进行分析。
5.2 称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min,于23±2℃下震荡18±2h。在震荡过程中有气体产生时，应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
5.3在压力过滤器上安装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤收集浸取液。
6. 使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量，如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。

附：
KYZ型全自动翻转式振荡器使用方法
1、 若环境温度过低，设备可能达不到实验温度；若环境温度过高，设备可能无法正常的运行，请使用空调设备将环境温度维持在8-15摄氏度。
2、 每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机，以确保安全。
3、 打开活动门，严格按照安全规范安装样品瓶，检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内，关好活动盖板。
注：①本设备可以浸取As、Cd、Cu、Zn、Ni 和Pb 等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。
②浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2 种不同提取剂: 当pH 值小于5 时(pH 值用水土比2.5∶1)，选用提取剂1( 将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol·L－1的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol·L－1的HNO3或1 mol·L－1的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围) 提取; 当pH 值大于5 时，选用提取剂2( 将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至1 L，保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围) 提取．
③提取剂与样品的比例为20∶1，以( 30±2) r·min－1的速度常温下振荡( 18±2) h，离心,过滤。
4、 确保活动门已关好，设备放置平稳再进行以下的操作。
5、 打开电源开关，系统进入欢迎界面。
6、 按开始按钮，系统进入运转参数设置界面。此时可按设置键和选择键对各项参数进行设置，具体的设置顺序是：转速、温度、 小时、分钟到运转方式。
7、 再按开始按钮，系统进入温度恒定阶段，当系统温度达到设定温度后，系统会自动报警提醒使用者。
8、 等警报声停止后，长按开始按钮2秒，设备开始运转，屏幕实时显示时间、温度等参数。当然，您也可以在温度恒定阶段的任何时候启动运转。
9、 若未到设定时间想提前停止实验，请长按停止键2秒中断操作。