环己烷一步氧化法制己二酸操作手册.doc

环己烷绿色催化氧化法生产己二酸

操 作 手 册

项 目 名 称 环己烷一步氧化法制己二酸

目录

第一章 己二酸及其性质 4
1 己二酸 4
2 己二酸基本理化性质 4
3 己二酸的毒性 5
4 己二酸的安全 5
5 己二酸的包装、贮存及运输 6
第二章 厂区安全及生产、维护 6
1 厂区的安全技术要求 7
2 设备的监测与维护 7
3生产安排 7
第三章 工艺设备检查 7
1. 工艺管线检查 7
2 阀门检查 8
3 反应器、塔、容器、加热炉的检查 8
4 冷换设备检查 9
5 压缩机、机泵检查 9
6 仪表及控制系统检查 9
7 装置整体检查 10
8 装置外检查 10
第四章 公用工程系统投用 10
1 循环水系统的引入 10
2 新鲜水系统的引入 11
3 蒸汽系统投用（低压蒸汽） 11
4 净化风系统的投用 12
5 非净化风系统的投用 13
6 火炬系统的投用 13
7 安全注意事项 13
第五章 装置吹扫 13
1 吹扫目的 13
2 吹扫介质的选择 13
3 吹扫方法及要求 14
4 蒸汽吹扫注意事项 15
5 吹扫的质量要求 15
6 分离塔系统吹扫流程 16
第六章 装置气密 16
1 气密的目的 16
2 气密的准备工作 16
3 气密检查内容 16
4 气密检查方法 17
5 气密过程中的安全注意事项 17
6 气密前按下列控制阀调校方案对所有控制阀调校完毕 17
8 气密的要求 18
9 气密检查部位 18
第七章 装置水冲洗 18
1 水冲洗、水联运的目的 18
2 水冲洗的原则 18
3 水冲洗要求 18
4 水冲洗前的准备工作 19
5 水冲洗原则方案 19
6 水冲洗步骤 19
第八章 开工准备 20
1 开工前应具备的条件 20
2 对装置的全面检查 20
3 安全阀定压 21
第九章 开机流程 21
1 准备工作 21
2 进料 22
3 气液分离 23
4 闪蒸 24
5 环己烷塔与醇酮精馏 25
6 三酸分离 29
第十章 设备的日常运行与维护 33
1 管道的维护 33
2 阀门的维护 33
3 电动机的维护 34
4 压缩机的运行与维护 34
5 离心泵的维护 37
6 换热器的维护 41
7 搅拌反应釜的操作维护 43
第十一章 装置事故预想方案 44
1 事故处理原则 44
2 紧急停工的前提 45
3 紧急停工的步骤 45
4 工艺事故处理 45
5 装置停电事故 45

第一章 己二酸及其性质
1 己二酸
别 名：肥酸
　　英文名称：Hexanedioic acid；Adipic acid
　　CAS编号：124-04-9
　　分 子 式：C6H10O4
　　己二酸又名肥酸，英文名称：Adipic Acid（简称AA)；Hexanedioic acid，分子式C6H10O4。
己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，聚氨酯泡沫塑料，在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸二辛酯，也可用于医药等方面，用途十分广泛。

2 己二酸基本理化性质
　　外观 白色结晶体
　　气味 有骨头烧焦的气味
　　分子式 C6H10O4
　　分子量 146.14
　　熔点 153℃
　　沸点 332.7℃
　　密度 1.360
　　闪点 209.85℃
　　燃点（开杯） 231.85℃
　　熔融黏度 4.54mPa•s(160℃)
　　溶解性 微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
　　主要用途 用作合成高聚物的原料，也用于制增塑剂及润滑剂
　　 物化性质 己二酸是白色结晶型固体。易溶于醇、醚,可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。当己二酸中氧气质量含量高于14%时,易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
3 己二酸的毒性
　　3.1 健康危害
　　对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前，在工业使用中未见职业性损害的报告。
　　3.2 毒理学资料及环境行为
　　急性毒性：LD50：1900 mg/kg(小鼠经口)；280 mg/kg(小鼠皮下)
该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。
4 己二酸的安全
　　4.1 泄漏应急处理
　　隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。
　　4.2 防护措施
　　呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
　　眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
　　身体防护：穿防毒物渗透工作服。
　　手防护：戴橡胶手套。
　　其他防护：工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。
　　4.3 急救措施
　　皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。
　　眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
　　吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。
　　食入：饮足量温水，催吐。就医。
　　4.4 灭火方法
　　粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解, 放出刺激性烟气。
消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
5 己二酸的包装、贮存及运输
　　操作注意事项：
　　密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
　　5.1 储存注意事项
　　储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
　　5.2运输注意事项
　　起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

第二章 厂区安全及生产、维护

随着社会对化工产品需求量的日益增大以及化学工业具有规模效益性的特点，现代化工企业的规模越来越庞大，技术要求也越来越高。化工厂的特点决定了它具有很大的危险性，随着生产技术的发展和生产规模的大型化，安全生产已成为社会十分关注的问题。因为一旦发生火灾和爆炸事故，不但导致生产停止，造成社会生产链中断，使生产力下降，而且还会造成人身伤亡，产生无法估量的损失和难以挽回的影响。因此，安全技术是生产技术的一个重要组成部分。
在生产过程中，要时刻遵循 “安全第一”的宗旨，严格按照正确的操作程序进行操作。只有安全有了保证，效益才能得到提高。

1 厂区的安全技术要求
当己二酸中氧气质量含量高于14% 时,易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9% 。在生产流程设备中虽然有严格的密封要求，当还是无可避免地会有少量己二酸蒸气散布在空气中，因此在厂区内要严格做好安全防范措施：
（1） 必须健全避雷装置，以防雷击，管道设备应采取必要的防静电措施。
（2） 无论在开车前，还是在停车检修时，都必须用氮气置换系统至尾气含环己烷等可燃性气体含量2%以下为合格。
（3） 操作人员及其其他人员进入生产车间，不得穿带铁定鞋钉的鞋子。装置设备检修时，严禁使用铁器敲打。
（4） 各种蒸汽管道上严禁烘烤衣物﹑手套。
（5） 车间所辖区严禁明火，须动火应遵循安全部门的规定，办理动火证。进入车间的机动车辆的排气管上须安装防火罩。
（6） 做好防火器材的配置和维护，保证消防通道的畅通。
2 设备的监测与维护
为了保证生产能够正常进行，必须对生产设备进行日常的监测与维护。其中包括设备的密封情况﹑仪表的调校﹑液面的控制等。
3生产安排
为了对生产设备进行必要的维护和更新，每年都必需有一个停车阶段。一般的生产日为300天，每天24小时运作。除生产日外的时间一般为停车检修时期

第三章 工艺设备检查
1. 工艺管线检查
1. 按照工艺仪表流程图和施工图对装置内管线进行仔细检查，检查施工满足 GBJ235

一82、GBJ236一82 的规范，管线走向、连接符合设计要求。

2. 检查管线的法兰对正，垫片安放位置正确，没有偏位、张口、松驰现象，垫片材质 符合设计要求。 检查法兰的螺栓、螺母的材质符合设计要求，螺栓安装正确，螺母对称把紧，螺丝满扣。
3. 检查管线、管径的大小、级别和材质等规格符合设计要求，管线之间以及管线与设 备之间正确连接，连接处焊缝没有砂眼、脱焊、欠焊等缺陷存在。
4. 检查所有管线的支吊架装好，固定支架牢固，活动支架要留有空隙。

5. 检查管线上各限流孔板、温度计、压力表、热电偶按设计要求装好。

6. 检查管线保温、防腐符合设计要求，质量合格。

7. 检查所属阀门（单向阀、球心阀、疏水器、过滤器等）的安装方向正确。
2 阀门检查
1. 检查阀门规格、型号、材质、安装位置符合设计要求。

2. 检查阀门的法兰、垫片、螺丝齐全把紧，盘根压满，压盖压紧，材质符合设计要求。

3. 检查阀门开关灵活。

4. 检查安全阀按设计要求进行装配，安装位置正确，已定好压并做好记录，有铅封标 记。
3 反应器、塔、容器、加热炉的检查
1. 检查反应器内构件齐全完好。

2. 检查反应器入口分配器、出口收集器按设计要求装好，没有堵塞现象。

3. 检查受压容器内部构件、材质及安装完好并符合设计要求。

4. 检查容器整体有无变形，支座牢固，地脚螺栓符合要求；所属人孔的法兰、垫片、 垫圈符合设计要求。
5. 检查塔内主梁、支梁不能向下弯曲，并且其向上拱曲值也不得超过 3mm。

6. 检查塔内塔盘是否牢固，螺丝上紧；气液分布器干净无杂物；浮阀灵活，受液盘没 有堵塞现象。
7. 检查安装好的塔盘水平，要求其最高点与最低点相差不得超过 3mm。

8. 检查加热炉烟道挡板、风门灵活好用，实际开度与指示开度相符。

9. 检查看火孔，防爆门，自然通风门开关灵活、严密可靠符合设计要求。

10. 检查吹灰器、火咀型号及安装符合设计要求。

11. 检查吹扫蒸汽管线及瓦斯系统畅通，控制阀及各火咀手阀开关灵活好用，火咀不能 堵塞。
12. 检查集合烟道、空气预热器、热风管道符合设计要求。

13. 检查加热炉内炉管上支吊牢固，炉管及其膨胀导向以及其它各部件材质、结构符合 设计要求。
14. 检查要求炉膛内无杂物，炉管表面清洁无创伤，炉墙平整严密无裂缝，保温、耐火 砖符合设计要求。
4 冷换设备检查
1. 检查设备规格、型号、各部位构件材质及安装符合设计要求。

2. 检查各冷换设备头盖及出入口法兰垫片、螺丝装好并上紧，材质符合要求。

3. 检查空冷电机转向正确，风扇角度均匀，皮带松紧适当，翅片完整无损；运转部位 润滑油（脂）加满，牌号正确。
4. 检查各冷换器进出口的压力表，温度计，放空阀等齐全，安装正确，观测及操作方 便。
5. 检查设备保温完整，地角螺栓及基础支架牢固。
5 压缩机、机泵检查
1. 根据输送介质的温度、压力、流量，逐台检查机泵的铭牌指示和配备电机满足生产 要求，符合防火防爆规定。
2. 检查要求机泵基础平整、盘车灵活，泵体丝堵严密。
3. 检查对轮罩、消音罩、电机接地线齐全、牢固；联轴器安装符合要求。

4. 检查润滑油、封油系统清洁完整，不堵不漏；油标、油杯及附件齐全。

5. 检查所属温度计、压力表量程合适，指示准确；应有的放空、扫线、预热、排污等 阀门齐全好用。
6. 检查所属的法兰、螺丝把紧满帽，垫片、盘根材质符合要求；基础及地角螺栓完好 紧固。
6 仪表及控制系统检查
1. 检查各仪表监控对象符合要求，各就地仪表已按要求装好。

2. 检查各仪表显示正确（如：液面、流量、压力、温度等）。

3. 检查各特殊仪表符合工艺要求并调试好，动作灵敏。

4. 检查调节阀与管线连接的法兰、垫片、螺丝齐全，材质符合要求。

5. 检查调节阀的动作情况，按照工艺要求，手动时开关灵活，没有“卡死”现象，现 场阀位与信号输出对应一致。
6. 检查调节阀的“风开”或“风关”符合工艺要求，没有装反现象。

7. 检查各种控制系统动作灵活准确，人工输出自保信号，仔细检查各自保阀动作灵敏， 相关的全部阀动作到位。
7 装置整体检查
1. 检查上下水道冲洗干净并畅通无阻。

2. 检查消防器材齐备，并放在规定位置，消防通道畅通。

3. 检查所有安全阀已定压，并有定压记录。

4. 检查开工所需化工原材料准备齐全。

5. 检查要求装置卫生干净，脚手架全部拆除，地面平整并符合要求。

6. 电力部分已试车完毕，装置所有照明要求好用。

7. 检查装置设备管线的防腐保温已按设计要求做好，质量合格。
8 装置外检查
1. 检查供排水、蒸汽、压缩空气、高低压氮气、原料、产品、污油、紧急泄压线畅通

无阻。

2. 检查与装置相关的工程已准备好。（如：原料罐、放火炬系统等）。

3. 检查在线分析仪器已做好投入生产的准备。

4. 仪表、电气、维修、消防等保运人员明确并做好准备。

5. 所有检查完毕后要把装置内所有阀门全部关闭。

第四章 公用工程系统投用
1 循环水系统的引入
1. 通知调度，准备引循环水进装置，并通知供排水单位打开循环水进出装置总阀。

2. 引入前先打开循环水地上线的高点放空，将管线内的存气放出，各机泵所用的循环 冷水，在上水排净后，先排进地沟。
3. 在引入循环水时，顺便检查自流水回水井的联通情况及下水道运行情况。

4. 所有用循环水做冷却介质的换热器，在引入循环水之前，在上水与回水之间接一条 临时管线进行循环水循环，避免将脏东西带入换热器内。
5. 循环水总线畅通，各分支线畅通，水清无漏点为合格条件，否则继续冲洗循环水线 或汇报处理。
2 新鲜水系统的引入
1. 先拆新鲜水总管管端法兰，用新鲜水冲洗干净后再引入各使用设备入口。

2. 各水表、流量元件拆掉，新鲜水冲洗干净后再恢复

3. 在新鲜水引入各使用设备之前，应先在设备前放空或拆法兰冲洗，待水清后再引入 使用设备中或做其它用。
3 蒸汽系统投用（低压蒸汽）
1. 原料预热蒸汽。由于生产前反映罐没办法对原料进行余热，所以在开机的时候要使 用锅炉房送来的蒸汽进行余热，待生产稳定后切换到从反应罐出来的原料进行预热。
2. 再沸腾使用蒸汽。主要用于蒸馏塔底部再沸使用，根据计算设计时的热符合调整蒸汽的特性。

3. 为了确保引中压蒸汽的安全，引汽前要仔细检查管线、阀门、法兰、垫片是否合乎 要求。
4. 蒸汽吹扫注意事项

（1）必须坚持先排凝后引汽的原则。引汽时要缓慢，排出口见汽后，再逐步加大汽量。严 防水击，一旦发生水击，必须立即减少汽量，甚至停汽，直到管线不震、水击停止后，再脱 水引汽，要遵循先少量给汽贯通、排凝、暖线，再提量吹扫的原则。
（2）首次给气吹扫或突然提汽量时，在排放口要有专人监护，以免蒸汽烫伤人员。排放口 最好用物品挡住，以免脏物飞溅。
（3）由于蒸汽吹扫时管线受热，严禁引汽后迅速提大汽量，以免造成管线突然受热膨胀向 前推移，来不及补偿而拱起，同时还会造成水击，从而最终造成管托脱落，管线变形，保温 层震碎脱落，管架拉斜，焊缝拉裂，垫片呲开等不良后果。在吹扫过程中，要随时注意是否 有上述情况发生，并作好记录，以便核实和处理。
（4）蒸汽进设备必须缓慢，要有一个预热过程，以防突然升温而导致换热器受热膨胀不均 匀而泄漏。
（5）被吹扫的管线及设备压力等级低于吹扫蒸汽压力时，应使用安全阀，加装临时压力表。

（6）蒸汽吹扫结束后，应打开系统低点导淋和高点放空，以防蒸汽冷凝，系统形成负压而 损坏设备。
5. 打靶方法及要求

（1） 为了安全起见，中压蒸汽吹扫最好在晚上进行。

（2） 吹扫冲洗之前，要把所有孔板、计量表、疏水器、及调节阀（注明不拆除之外） 等物件拆下；关闭仪表到引压线根部阀，压力表手阀，安全阀前截止阀；待主管线吹扫干净 后，再逐一打开吹扫。
（3） 拆开各设备的法兰，分别接临时弯头，出口指向无人空旷的地方，吹扫范围用隔 离绳隔开。
（4） 联系调度准备向换热设备输送蒸汽。
（5） 拆管线界区法兰，接临时弯头，出口指向无人空旷的地方，吹扫范围应用隔离绳

隔开，联系调度后慢开预热蒸汽阀，先用少量蒸汽暖管，然后逐步开大蒸汽阀对这段管线进 行吹扫。
（6）在吹扫过程中，应尽可能遵循先吹主管、后吹支管，沿管线向下或水平吹扫，避 免向上吹扫的原则。
（7）严禁向设备内部吹扫，以免脏杂物吹入设备；若吹扫介质必须经过设备，则必须 先拆开进设备前的法兰，盖好进设备端口，将设备的入口管线吹扫干净后，吹扫介质方可经 过设备再按流程向后吹。
（8）应尽可能分段吹扫，吹扫一段，连接一段，一直贯通下去，直到全线吹扫干净为 止。
（9）吹扫面不要铺得太开，以免吹扫介质供应不足，影响吹扫效果和质量。
（10）吹扫总过程要指定专人负责，统一指挥协调。吹扫完成后，由吹扫者本人、班组、 车间逐级对吹扫质量进行检查和验收。
（11）吹扫前所加的盲板、拆卸的法兰、孔板、调节阀等附件必须专人负责记录整理， 吹扫结束后恢复原状。

6.吹扫的质量要求
根据生产需要，所使用的中压蒸汽管道，蒸汽透平入口管道的吹扫效果，应用铝靶检查。
检查用铝靶表面应光洁，宽度为排汽口内径的 5～8％，长度等于排汽口管道内径。连续两 次更换铝靶检查，如靶面上肉眼可见的冲斑痕不多于十点，每点不大于 1mm，即可认为合格。
4 净化风系统的投用
（1.） 拆装置内净化风总管管端法兰，自装置界区阀引净化风先吹扫总管。
（2.） 吹扫时，先将控制阀拆下，防止杂质将孔板和控制阀堵塞，待吹扫干净后，所拆部 件全部复位。
（3.） 净化风总管吹扫干净后再吹扫各分支管线，吹扫各分支管线时，应从净化风线的末 端支管开始逐条进行吹扫。
5 非净化风系统的投用
（1.） 吹扫原则与净化风系统相同。
(2. ) 注意：以上各气体管线吹扫完毕引入装置后要按照设备管线的设计要求进行憋压试 密，暴露的问题及时整改，待整改完毕后，对有问题的管线设备要进行重新气密试压。

6 火炬系统的投用
1. 对火炬系统的基础、管架、管托、支撑进行检查，对于重点部位重点检查，基础支 撑必须安装合理，牢固可靠，管架、管托不得悬空。
2. 确认与火炬系统相连的部位全部隔离。

3. 装置内各火炬放空管线给蒸汽吹扫。

4. 火炬线界区阀处拆法兰放空，干净后，关闭界区阀，将火炬系统隔离。
7 安全注意事项
（1） 打开的地井盖要按区域派专人监护。

（2） 严禁各种杂物掉入污水井内。

（3） 当发现地下井不通或地漏不通时及时停水疏通。

第五章 装置吹扫
1 吹扫目的
清除装置施工建设中残存于设备、管线内的泥沙、焊渣、铁锈等脏杂物，为装置试

车、贯通流程及检验装置的施工质量做好准备。
2 吹扫介质的选择
工艺管线、设备吹扫所用介质，应根据其工艺及设备的状况不同而选择不同的吹扫介质。 本方案作如下规定：
1.装置反应部分、再生部分的工艺管线及设备，吹扫介质原则上选用氮气。在氮气有

限的情况下，可先用洁净空气，然后再用氮气吹扫。

2.塔设备备管线采用蒸汽吹扫。

3．换热器部分采用水冲洗。

4．公用工程管线的吹扫介质确定如下：

（1）洁净空气、仪表风、蒸汽、循环水、新鲜水、除盐水及消防水等系统，一律选用 各自本身介质进行吹扫。
（2）火炬线系统在装置界区内选用蒸汽吹扫，界区外则用氮气吹扫。

（3）密闭排放系统（地下管线）采用水冲洗。
3 吹扫方法及要求
1．吹扫冲洗之前，要把所有孔板、计量表、疏水器、喷嘴及调节阀等物件拆下，取出 过滤器滤芯，部分单向阀的阀芯，注硫、注水、注氯短管；关闭仪表到引压线根部阀，压力 表手阀，液面计连通阀，采样引出阀，安全阀前截止阀；待主管线吹扫干净后，再逐一打开 吹扫；泵出口单向阀、入口过滤网及短节应拆除。
2．在吹扫过程中，原则上必须按吹扫流程上所注明的给汽（气）、给水点供吹扫冲洗 介质，并按吹扫流程所标注的方向、“①、②、③…”次序进行逐一吹扫。在确保吹扫质量 的前提下，也可视现场情况作适当调整。
3．在吹扫过程中，应尽可能遵循先吹主管、后吹支管，沿管线向下或水平吹扫，避免 向上吹扫的原则。
4．严禁向设备内部吹扫，以免脏杂物吹入设备；若吹扫介质必须经过设备，则必须先 拆开进设备前的法兰，盖好进设备端口，将设备的入口管线吹扫干净后，吹扫介质方可经过 设备再按流程向后吹。蒸汽不允许通过泵体。
5．为提高吹扫效果，可采用憋压和爆破的办法（憋压不能超过设备的设计压力）。可 采用吹扫一段时间后，迅速减少吹扫介质量，再迅速提量的方法，这样有利于扫出死角处或 上升直管段内滑落的杂物。
6．应尽可能分段吹扫，吹扫一段，连接一段，一直贯通下去，直到全线吹扫干净为止。

7．吹扫面不要铺得太开，以免吹扫介质供应不足，压力偏低，影响吹扫效果和质量。
8．吹扫总过程要指定专人负责，统一指挥协调，具体吹扫要一个区域一个组，一条管

线一个人的分工负责。吹扫完成后，由吹扫者本人、班组、车间逐级对吹扫质量进行检查和 验收。
9．吹扫前所加的盲板、拆卸的法兰、孔板、调节阀等附件必须专人负责记录整理，吹 扫结束后恢复原状。
10.蒸汽吹扫的部分，在吹扫结束后，必须在低点排凝或用洁净空气将这部分吹干。
4 蒸汽吹扫注意事项
1．必须坚持先排凝后引汽的原则。引汽时要缓慢，排出口见汽后，再逐步加大汽量。 严防水击，一旦发生水击，必须立即减少汽量，甚至停汽，直到管线不震、水击停止后，再 脱水引汽，要遵循先少量给汽贯通、排凝、暖线，再提量吹扫的原则。
2．首次给汽吹扫或突然提汽量时，在排放口要有专人监护，以免蒸汽烫伤人员。排放 口最好用物品挡住，以免脏物飞溅。
3．由于蒸汽吹扫时管线受热，严禁引汽后迅速提大汽量，以免造成管线突然受热膨胀 向前推移，来不及补偿而拱起，同时还会造成水击，从而最终造成管托脱落，管线变形，保 温层震碎脱落，管架拉斜，焊缝拉裂，垫片呲开等不良后果。在吹扫过程中，要随时注意是 否有上述情况发生，并作好记录，以便核实和处理。
4．冷换设备原则上不参加蒸汽吹扫，若必须吹扫时，其入口管线必须先吹干净。单程 走吹扫介质时，另一程必须打开放空，以防换热器憋漏。蒸汽进冷换设备必须缓慢，要有一 个预热过程，以防突然升温而导致换热器受热膨胀不均匀而泄漏。
5．严禁吹扫蒸汽经过泵体。严禁蒸汽吹扫时蒸汽串入临氢系统。

6．被吹扫的管线及设备压力等级低于吹扫蒸汽压力时，应使用安全阀，加装临时压力 表。
7．蒸汽吹扫结束后，应打开系统低点导淋和高点空，以防蒸汽冷凝，系统形成负压 而损坏设备。
5 吹扫的质量要求
1．中压蒸汽管道，蒸汽入口管道的吹扫效果，应用铝靶检查。检查用铝靶表面应光洁，
宽度为排汽口内径的 5～8％，长度等于排汽口管道内径。连续两次更换铝靶检查，如靶面 上肉眼可见的冲斑痕不多于十点，每点不大于 1mm，即可认为合格。
2．一般蒸汽管道或其他用蒸汽吹扫的管道，可用刨光的木板置于排汽口处检查，板上 应无铁锈、脏物。
3．用水冲洗的管道，无特殊要求时，一般以目测水色和透明度与入口处基本一致为合 格。
4．反应部分、再生部分管线的吹扫质量检验，也可用刨光木板置于排放口的方法进行 检查。
6 分离塔系统吹扫流程
T201 底给汽(塔顶放空打开,少量排汽)
（1）→T201 壳程(入口法兰拆开)→T201(入口法兰拆开)└→进料口→PV2120 拆掉,走副线→至放空总管└→T201 顶放空
（2）→E209 出口拆法兰放空

第六章 装置气密
1 气密的目的
气密的目的是为了检查蒸馏系统、罐反应系统、各种管线、接触系统的阀门、法兰、设
备及焊缝的质量。通过使用合适的气体介质，在规定压力下，对系统内所有密封点用肥皂水 或目测蒸汽泄漏情况进行试漏，并考察系统内的压降情况。
2 气密的准备工作
1．气密试验必须在装置吹扫完毕，所拆除的法兰、盲板、孔板等管件复位，存在问题处理整改完毕，所有流程复位后进行。

2．对装置的设备、工艺管线、法兰、垫片、盲板、阀门、安全阀、仪表、机泵等进行 全面检查，有问题均在气密进行之前处理完毕。
3．联系调度，落实气密用氮气气源，确保有充足的氮气供给。

4．联系保运单位，做好气密保运准备。

5．联系仪表，在装置气密期间，对仪表引压管线、沉筒、控制阀等进行气密。

6．准备好精密压力表、扳手、肥皂水、刷子、洗耳球、大小桶等气密工具，并组织好 人员分区域检查记录，车间派专人负责、联系泄漏点的处理。

3 气密检查内容
气密部位包括设备、管线上的全部法兰、焊缝、阀门、低点放空、压力表、液面计、流量孔板、活接头、仪表、引压线、热电偶、换热器头盖、反应器头盖、卸料口等。

4 气密检查方法
1、检查氮气气密部位是否泄漏，可采用胶粘纸封住法兰，然后在胶粘纸上开一小孔， 用刷子刷肥皂水或洗耳球喷肥皂水于小孔上，观察是否有鼓泡。若有，则说明该点是泄漏点， 用粉笔做上记号并记录，及时联系处理并复查消项。
2、导淋、放空等气密部位可将其放空短节插入肥皂水中进行检查。

3、蒸汽气密部位可用目测的方法检查。

5 气密过程中的安全注意事项
1、升压速度要缓慢，气密试验压力应严格按照规定的压力进行，不得超压。

2、发现漏点，应及时做好标记及记录，及时联系保运人员处理并复查消项。

3、注意检查系统之间有无发生意外互串现象，严防设备超压。要密切监视由于环境气 温变化引起系统内气体膨胀，从而使设备超压。
4、气密过程中，要统一指挥，各区域人员要相互联系。
5、每一系统气密时，应有两块以上压力表观察压力。压力表精度要求为 0.4 级。量程为气密最高压力的 1.5～2 倍。 所有安全阀必须投用，从压控或低点导淋处卸压。

6 气密前按下列控制阀调校方案对所有控制阀调校完毕
1、调校检查方法及注意事项

（1）作用形式通过现场开关仪表风阀检查，若实际情况与设计一致，则在实际一栏画“√”；实际与设计不一致，则在实际一栏画“×”，并在注明作用形式。

（2）行程检查分别给定 0、50%、100%三个开度检查，控制阀能够到达全开或全关位置 则在行程一栏画“√”；控制阀不能够到达全开或全关位置，或有卡涩、动作滞后情况则在 行程一栏画“×”，并在备注一栏中注明。
（3）控制阀流向以阀体标示为准，若控制阀流向正确，则在流向栏画“√”；若控制 阀装反，则在流向栏画“×”。
（4）检查中发现控制阀有其他情况，备注一栏中注明。

（5）每检查一控制阀，请检查人在检查人一栏中签名。

(6)检查完成后，要将查出问题写成书面报告形式，及时汇报车间并联系处理，逐项消 项。
8 气密的要求
气密用介质是氮气，测压以进口处的压力为准，用肥皂水试漏。
蒸馏塔的气密性测试可在塔底通入空气后，然后在塔身、各种法兰连接以及塔口处进 行气密测试。在气密过程中，必须仔细检查漏点，做好记录，及时联系处理。当连续 4 小时压力降小于 0.02Mpa/h，试漏为合格。
9 气密检查部位
包括本系统所属的设备管线、阀门、法兰、丝堵、压力表、仪表连接部件、管线焊缝等。

第七章 装置水冲洗

1 水冲洗、水联运的目的
冲洗管线和设备内杂物、泥土、砂子等，为设备的运行创造条件，考察设备、管线施工 质量及安装情况。
2 水冲洗的原则
水冲洗时，不得将杂物冲入设备，必须在进设备前拆法兰，冲洗干净后再通过设备；与 临氢系统相连的管线，必须装好盲板加以隔离；水冲洗前孔板一律不装，待冲洗干净后再装 好，参加水联运。
3 水冲洗要求
1、水冲洗需拆卸的法兰和调节阀，参见吹扫中的说明。

2、水冲洗过程中应遵循先冲主线，后冲支线的原则。

3、装水和冲洗时，放空阀必须打开。

4、凡遇需拆除的部分，应先冲洗干净后，再引入设备内进行冲洗。

5、往塔、容器内装水时，应先在底部排水，将脏物排净水质干净后，再将其液面装到
70～80%，然后进行管线、设备的冲洗。

6、水冲洗过程中，仪表孔板的上、下游引压点阀门要反复开关排污阀，把管内脏物冲 洗干净，其它仪表引压线也必须反复冲洗。
7、水冲洗结束后，应装好拆除的所有法兰和调节阀。

8、认真做好记录，发现问题及时处理。
4 水冲洗前的准备工作
1、联系有关部门，准备好冲洗用的新鲜水、消防水。

2、将水引至装置的各个供水点。

3、准备好压力表，并通知机、电、仪等单位配合水冲洗。
4、与水冲洗有关的所有控制阀均调试完毕，达投用条件。

5、水冲洗流程中所有盲板拆除。
5 水冲洗原则方案
1、就近接消防水线从塔顶人孔处向塔内灌水，冲洗塔顶并作为本次水冲洗用水的主要 来源。
2、各回流罐顶拆法兰灌水，冲洗各罐及泵入口线，启回流泵冲洗回流线及各塔塔盘。
6 水冲洗步骤
就近接消防水线从塔顶人孔处向塔内灌水，冲洗塔盘，塔底放空打开放水，在塔入 口拆法兰放水，至水变清。

第八章 开工准备
1 开工前应具备的条件
1．本装置所属的设备、工艺管线及附属部件（如锅炉、机泵、压缩机、仪表、阀门、 法兰、盲板、安全阀、压力表、液面计、消防设施等）全部检查验收合格，检修拆装的设备 完全复位，处于备用状态。
2．原料准备充足，并有完整的分析数据。

3．公用工程包括燃料油、燃料气、火炬系统、新鲜水、循环水、电、蒸汽等处于正常 开工状态。
4．消防器材、防毒面具及各种安全措施准备齐全、好用。各安全阀处于备用状态，所 有阀门经检查后关闭待使用时逐一打开。
5．按规定装好催化剂，计量和装填尺寸正确。

6．准备好开工用的分析合格的化工原材料，并准备好开工用具、用品。
7．本装置所属低压系统设备、管线，蒸汽贯通试压并已经合格（含负压设备）。

8．各冷却器供给适量的冷却水。

9．做好对外联系，通知有关单位做好配合准备。

10．单机已按要求试运合格，管线、设备水冲洗按要求完成。

11．操作人员熟练掌握工艺流程及开工方案。

12．由厂部组织对装置开工进行确认，并由检查责任人鉴字；对查出的问题逐项落实 整改后，则开工前准备阶段结束，进入到投料开工阶段。
2 对装置的全面检查
由车间组织工艺、设备、安全等人员对开工前的装置进行全面检查，设备、管线等的 主要检查内容如下。
1．锅炉：检查锅炉的运行情况，确保生产所需要的蒸汽，保证换热器的正常工作。

2．反应罐：反应罐的所有连接是否全部紧固，安全阀、压力表、热电偶、液面计以及 所有的控制装置是否完善。
3．换热器、冷却器检查出入口管线安装是否正确，温度计、压力表、放空阀、地脚螺 丝是否按要求安装齐全。
4．压缩机是否灵活，冷却系统、润滑系统是否畅通正常，防护罩、接地线、电流表、 电源开关、压力表等是否齐全好用，经试运合格。
5．工艺管线：管线安装、焊接和材质是否符合工艺要求，管线支架是否齐全牢固。阀 门法兰、垫片、螺栓螺帽材质是否符合要求，是否全部上紧。单向阀方向是否正确。
6．容器、反应器：检查内部部件是否安装齐全，符合要求，人孔、头盖是否按规定上 紧，螺栓、螺母是否符合要求、压力表、温度计、安全阀、热电偶是否齐全好用。
7．消防器材：是否按安全消防规定准备齐全。

8．仪表控制系统是否经过联校全部合格，灵活好用
3 安全阀定压
安全阀主要用来确保设备运转安全，岗位人员应熟记本岗位各安全阀定压值、安装位 置、操作中力求压力平稳，不要超过规定压力，安全阀应按规定正确定压，其规格孔径均应符合设计要求，定压值不能随便更改，定压后更不能开启铅封、调整固定螺丝，阀上应有明显编号，以防安错。

第九章 开机流程
1 准备工作
在各车间开车之前，必须做好以下准备工作：
（1） 对设备﹑贮罐﹑阀门进行气密性试验，合格的才能投入使用；
（2） 开车前必须对所有工艺管道与设备进行扫吹和清洗
（3） 对仪表进行单独的校验，正确无误后方可安装到现场；
（4） 对指定的设备（氧化反应器）和管道进行必要酸洗和钝化；
（5） 对电动机﹑泵﹑压缩机等动力设备的性能进行检测；
（6） 保证供电﹑供水﹑供汽﹑供风等公用工程以及原料的供应正常。
做好以上的准备工作后，各车间才可以开车投入正常生产。
2 进料
（1）对整个受压系统必须进行气密性试验。方法是：首先关闭系统的所有出口阀，然后将压缩气体通入各个氧化反应器到操作压力0.9MPa，关闭进口阀，30分钟内压力下降不大于4.9×104帕。气密性试验合格后，打开反应器顶部的尾气出口阀排走所有压缩气体。
（2）往各个冷却器通入冷却水后启动进料泵，控制新鲜环己烷的进料流量为
环己烷=187.5755kmol/h，
O2=250kmol/h
压力为0.8MPa，反应条件温度180摄氏度
进料条件：80℃，0.85MPa
并向原料预热器通入蒸汽，从环己烷混合罐往氧化器注入预热到指定温度的环己烷以及溶解在少量环己烷中的催化剂，直至氧化与皂化之间的液封装置出现液面（各反应器﹑分解器的液位应控制在80%左右）。从氧化反应器出来的尾气冷凝回收环己烷蒸汽后，部分放空，其余的尾气与新鲜混合后进入压缩机，再返回氧化反应器循环使用