DB332527-2022畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、 ICS 65.020.30 CCS B 40 33 浙江省地方标准 DB33/T 25272022 畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of sodium,iron,copper,manganese,zinc,lead,chromium,cadmium,arsenic,mercury in livestock and poultry excretaInductively coupled plasma mass spectrometry method 2022-09-09 发布 2022-10-09 实施 浙江省市场监督
2、管理局 发 布 前言 本标准按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:浙江省动物疫病预防控制中心。本标准主要起草人:黄娟、饶凤琴、罗成江、任玉琴、侯轩、王彬、周丰超。畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告:本标准提及的各种强酸应小心操作,稀释和取用均在通风橱中进行。1 范围 本标准规定了畜禽粪便和尿液中钠(Na)、铁(F
3、e)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定方法。本标准适用于畜禽粪便和尿液中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样经微波或压力罐消解后,导入电感耦合等离子体质谱
4、仪(ICP-MS),测定钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞质荷比信号强度与内标元素质荷比信号强度的比值,外标法定量。5 试剂或材料 除非另有规定,仅使用优级纯试剂。5.1 水:GB/T 66822008,一级。5.2 硝酸:=1.42 g/mL。5.3 质谱调谐液:仪器自备调谐液。5.4 硝酸溶液(595):在 100 mL 容量瓶内,加入 30 mL 水,量取 5.0 mL 硝酸(5.2)加入瓶内,再加水定容至 100 mL。5.5 10 种元素标准溶液:钠、铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷、汞元素标准溶液,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液,质量浓度均为 1 000
5、 mg/L。5.6 汞标准稳定剂:取 0.2 mL 金元素(Au)溶液(1 000 mg/L),用硝酸溶液(5.4)稀释至 1 000 mL,用于汞标准溶液的配制,现配现用。5.7 铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准工作液:取铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷的标准溶液(5.5),用硝酸溶液(5.4)稀释,使得混合标准工作液中的铁、铜、锰、锌 4 种元素的浓度为20 mg/L,铅、铬、镉、砷 4 种元素的浓度为 1 mg/L,现配现用。5.8 汞标准工作液:取汞元素标准溶液(5.5),用汞标准稳定剂(5.6)逐级稀释,使得汞标准工作液的浓度为 100 g/L。5.9 内标标准溶液:钪(Sc)、
6、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)混合内标溶液,采用有证专用内标溶液,质量浓度均为 100 mg/L。5.10 氩气(纯度99.999%)或液氩。5.11 氦气(纯度99.999%)。6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。6.2 电子天平:感量 0.000 1 g。6.3 微波消解仪:带聚四氟乙烯消解内罐。6.4 压力消解罐:配有聚四氟乙烯消解内罐。6.5 恒温干燥箱。6.6 超声水浴箱。6.7 样品粉碎设备。6.8 移液器:量程 50 L1 000 L。7 样品 7.1 粪便类 取经充分混匀有代表性粪便样品不少于500 g,自然风干后,经65 烘干至恒重,粉碎或研磨,
7、过0.25 mm孔径的分析筛,装入密封容器中,备用。7.2 尿液类 抽取样品经缩分后,取不少于200 mL装入密闭容器,使用前摇匀。8 试验步骤 8.1 试样处理 8.1.1 微波消解法 平行做两份试验。称取粪便类试样0.3 g0.5 g(精确至0.000 1 g),尿液类试样1.0 g2.0 g(精确至0.000 1 g),置于消解罐中,加入硝酸8.0 mL(5.2),轻微摇晃浸润样品,盖好内盖放在通风橱内静置2 h,旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波消解系统的分析条件(消解参考条件见附录A中表A.1),消解结束冷却后取出消解罐,在通风橱中缓慢打开罐盖排气,用少
8、量水冲洗内盖,将消解罐置于超声水浴箱中超声脱气5 min,消解液全部转移至50 mL容量瓶中,用水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶,定容,为测试液A,用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定;另取测试液A 1.00 mL置于50 mL容量瓶内,加水定容,混匀,为测试液B,用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质,需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份以上空白试验。8.1.2 压力罐消解法 平行做两份试验。称取粪便类试样0.3 g0.5 g(精确至0.000 1 g),尿液类试样1.0 g2.0 g(精确至0.000 1 g)于压力消解罐中,加入硝酸8.0 mL(5
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