JJF(京) 113-2023 食品重金属检测仪校准规范.pdf
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1、 北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范 JJF(京)113-2023 食品重金属快速检测仪校准规范 Calibration Specification for Rapid Detection Analyzers of Heavy Metal in Food 2023-5-22 发布 2023-7-1 实施 北京市市场监督管理局 发 布学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 JJF(京)113-2023 食品重金属快速检测仪 校准规范 Calibration Specification for Rapid Detection Analyzers of Heavy Metal in F
2、ood 归 口 单 位:北京市市场监督管理局 主要起草单位:北京市计量检测科学研究院 钢研纳克检测技术股份有限公司 本规范委托北京市计量检测科学研究院解释 学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 本规范主要起草人:赵海波(北京市计量检测科学研究院)赵少雷 (北京市计量检测科学研究院)毕经亮(钢研纳克检测技术股份有限公司)孟 雪(北京市计量检测科学研究院)参加起草人:刘明博(钢研纳克检测技术股份有限公司)张宜文(北京市计量检测科学研究院)王冰玥 (北京市计量检测科学研究院)梁俊梅 (北京市计量检测科学研究院)隗永豪 (北京市计量检测科学研究院)学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023
3、I 目录 引 言.(II)1 范围.1 2 概述.1 3 计量特性.1 4 校准条件.1 4.1 环境条件.1 4.2 测量标准及其他设备.2 5 校准项目和校准方法.2 5.1 示值误差.2 5.2 测量重复性.2 5.3 检出限.3 6 校准结果表达.3 7 复校时间间隔.4 附录 A 校准原始记录参考格式.5 附录 B 校准证书内页格式(参考).6 附录 C 示值误差的不确定度评定示例.7 学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 II 引 言 JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.1-2012测量不确定度
4、评定与表示共同构成支撑本规范制订工作的基础性系列规范。本规范的制定,参考了 GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量、LS/T 6115-2016 粮油检验 稻谷中镉含量快速测定 X 射线荧光光谱法、JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射线荧光光谱仪 第 1 部分:通用技术相关内容。本规范为首次发布。学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 1 食品重金属快速检测仪校准规范 1 范围 本规范适用于基于能量色散 X 射线荧光光谱法原理的食品重金属快速检测仪的校准。2 概述 食品重金属快速检测仪(以下简称仪器)的工作原理是:由 X 射线管发射出原级 X 射线,
5、入射到样品,样品中的待测元素在高能 X 射线的激发下,产生特征 X 射线,并由高性能硅漂移探测器接收,经过数据处理,得到重金属元素的含量。仪器主要由 X 光管、探测器、多道分析器、数据采集与处理系统组成。图 1 食品重金属快速检测仪结构示意图 3 计量特性 仪器计量特性见表 1。表 1 计量特性 序号 校准项目 技术指标 Cd:0.2 mg/kg Cd:0.20.4)mg/kg Cd:0.4 mg/kg 1 示值误差 0.05 mg/kg 25%15%2 测量重复性 10%3 检出限 0.05 mg/kg 注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据 4 校准条件 4.1 环境条件 4.1.1
6、 环境温度:(1535)。4.1.2 相对湿度:不大于 80%。4.1.3 供电电源:电压(22022)V,频率(501)Hz。4.1.4 其他:仪器应安装在平稳无振动的工作台上,周围无强磁场和电场干扰,无直射光源照射仪器。学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 2 4.2 测量标准及其他设备 国家有证标准物质应采用谷物中镉元素分析用标准物质,相对扩展不确定度(k=2)应不超过示值误差技术指标的二分之一。5 校准项目和校准方法 5.1 示值误差 将仪器调至定量测试模式(或复筛模式),按照表 1 中所示低、中、高 3 个含量范围,分别选取相应含量的标准物质,每个标准物质重复测量 3 次样品
7、,样品不应重复使用。计算平均值,作为仪器示值。当含量0.2 mg/kg 时,按照公式(1)计算绝对示值误差。sCCC=(1)式中:C绝对示值误差,mg/kg;C 仪器示值,mg/kg;sC 标准物质的标准值,mg/kg。当含量0.2 mg/kg 时,按照公式(2)计算相对示值误差。%100ssr=CCCC (2)式中:rC示值的相对误差,%;C 3 次测量的平均值,mg/kg;sC 标准物质的标准值,mg/kg。5.2 测量重复性 将仪器调至定量测试模式(或复筛模式),在0.20.4)mg/kg 含量范围内选取一种标准物质,对其重复测量 7 次,按照公式(3)计算相对标准偏差,作为仪器的测量重
8、复性。%1001)(1RSD21i=nCCCni (3)式中:学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 3 RSD 仪器的相对标准偏差,%;iC 第i次测量值,mg/kg;C 7 次测量的平均值,mg/kg;n 测量次数,n=7。5.3 检出限 将仪器调至定量测试模式(或复筛模式),选择空白样品含量低于 0.01mg/kg 的标准物质,对其重复测量 11 次,按公式(4)和公式(5)计算仪器的检出限。1)(21i=nCCsni (4)sC3L=(5)式中:LC 仪器的检出限,mg/kg;s 标准偏差,mg/kg;iC 第i次测量值,mg/kg;C 11 次测量的平均值,mg/kg;n 测量
9、次数,n=11。6 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;学兔兔 标准下载JJF(京)113-2023 4 i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述
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