JJG 119-2018实验室pH(酸度)计-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G1 1 92 0 1 8实验室p H(酸度)计L a b o r a t o r yp H M e t e r s 2 0 1 8-1 2-2 5发布2 0 1 9-0 6-2 5实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布实验室p H(酸度)计检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fL a b o r a t o r yp H M e t e r sJ J G1 1 92 0 1 8代替J J G1 1 92 0 0 5 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科
2、学研究院广西壮族自治区计量检测研究院北京市计量检测科学研究院 参加起草单位:中国测试技术研究院 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G1 1 92 0 1 8本规程主要起草人:修宏宇(中国计量科学研究院)冯可荣(广西壮族自治区计量检测研究院)赵海波(北京市计量检测科学研究院)参加起草人:余海洋(中国测试技术研究院)曾宪化(广西壮族自治区计量检测研究院)贺新洋(中国计量科学研究院)J J G1 1 92 0 1 8目 录引言1 范围12 引用文件13 概述14 计量性能要求25 通用技术要求25.1 法制计量管理标志和标识检查25.2 外观及通电检查25.3 电极检查36 计量器
3、具控制36.1 检定条件36.2 检定用标准及设备36.3 检定项目36.4 检定方法46.5 检定结果的处理86.6 检定周期8附录A p H标准溶液9附录B(01 0 0)的k值1 1附录C 检定原始记录格式1 2附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式式样1 6J J G1 1 92 0 1 8引 言 本规程依据J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则和J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示的规定进行修订。在编写过程中参考了G B/T1 1 1 6 52 0 0 5 实验室p
4、H计、G B/T2 0 2 4 5.22 0 1 3 电化学分析器性能表示 第2部分:p H值中的部分性能指标和试验方法。I U P A C:2 0 0 2p H的测量 定义、标准和程序(M e a s u r e m e n to fp H.D e f i n i t i o n,S t a n d a r d s,a n dP r o c e d u r e s)、O I MLR 5 4:1 9 8 1(E)水溶液p H标度(p HS c a l ef o rA q u e o u sS o l u t i o n s)等国际文件中规定了不同层级p H量值传递/溯源的能力,本规程在编写过程
5、中也参考了其中有关对p H标准溶液和p H计测量能力的要求。与J J G1 1 92 0 0 5相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:取消了0.0 2级的实验室p H计,以及以分度值或最小显示值进行分级的方法(见表1);在“计量性能要求”中增加了仪器“显示单元分辨力”(见表1);在“通用技术要求”中增加了“法制计量管理标志和标识检查”(见5.1);在检定用“计量标准器”中删除了直流电位差计,并对采用蓝牙/W i F i或其他方式无线连接控制的分体式p H计检定仪进行了要求(见6.2.1);修改了电计p H挡示值误差的计算公式(见6.4.5);修改了输入电流的计算公式(见6.4.7);增加了近似
6、等效输入阻抗的计算公式(见6.4.9);修改了温度补偿示值误差的计算公式(见6.4.1 0.1);删除了标准溶液的配制和储存方法;修改了理论斜率k值的计量单位(见附录B);增加了对采用应用程序检定形成的电子原始记录格式的要求(见附录C)。本规程的历次版本发布情况为:J J G1 1 92 0 0 5;J J G1 1 91 9 8 4。J J G1 1 92 0 1 8实验室p H(酸度)计检定规程1 范围本规程适用于实验室p H(酸度)计和可作为p H(酸度)计使用的实验室通用离子计的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件本规程引用了下列文件:G B/T1 1 1 6 52 0 0 5
7、 实验室p H计G B/T2 0 2 4 5.22 0 1 3 电化学分析器性能表示 第2部分:p H值I U P A C:2 0 0 2 p H的测量 定义、标准和程序(M e a s u r e m e n to fp H.D e f i n i t i o n,S t a n d a r d s,a n dP r o c e d u r e s)O I MLR 5 4:1 9 8 1(E)水溶液p H标度(p HS c a l e f o rA q u e o u sS o l u t i o n s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(
8、包括所有的修改单)适用于本规程。3 概述实验室p H(酸度)计(以下简称p H计)是一种电化学分析仪器,用于测量水溶液的p H值。p H计主要由电计和测量电极两部分组成。电计部分包括阻抗转换器、放大器、定位调节器、斜率调节器、温度补偿器和显示器等;测量电极包括指示电极和参比电极。复合电极的指示电极多为玻璃电极,参比电极常称为内参比电极。p H计采用比较法测量溶液p H值。测量原理为:用指示电极、参比电极和p H标准缓冲溶液组成电池,电计测量电池电动势ES,输入p H标准值p HS。校准p H计后,再换以待测溶液和同一对电极组成电池,电计测量电池电动势EX;经比较,p H计示值即为被测溶液的p
9、H值p HX。计算公式如式(1)所示。p HX=p HS+(ES-EX)Fl n 1 0RT(1)式中:R 气体常数,Jm o l-1K-1;F 法拉弟常数,Cm o l-1;T 热力学温度,K。令k=l n 1 0RTF,则式(1)可简写为式(2):p HX=p HS+(ES-EX)k(2)1J J G1 1 92 0 1 8式中:k 能斯特方程的理论斜率。4 计量性能要求p H计的计量性能要求列于表1。表1 计量性能要求计量性能仪器级别0.2级0.1级0.0 1级0.0 0 1级电计检定4.1显示单元分辨力(p H)不低于0.1不低于0.1不低于0.0 1不低于0.0 0 14.2电计p
10、H挡示值误差(p H)不超过0.1不超过0.1不超过0.0 2不超过0.0 0 24.3电计电压挡示值误差不超过2%F S不超过1%F S不超过0.1%F S不超过0.0 3%F S4.4输入电流A不大于11 0-1 1不大于11 0-1 1不大于11 0-1 2不大于11 0-1 24.5输入阻抗引起的示值误差(p H)不大于0.0 3不大于0.0 3不大于0.0 1不大于0.0 0 14.6近似等效输入阻抗不小于31 01 1不小于31 01 1不小于11 01 2不小于31 01 24.7温度补偿引起的示值误差(p H)不超过0.1不超过0.0 5不超过0.0 1不超过0.0 0 14.
11、8电计示值重复性(p H)不大于0.0 5不大于0.0 5不大于0.0 1不大于0.0 0 1整机检定4.9温度探头测温误差不超过0.5不超过0.5不超过0.5不超过0.34.1 0仪器示值误差(p H)不超过0.2不超过0.1不超过0.0 3不超过0.0 1 14.1 1仪器示值重复性(p H)不大于0.1不大于0.0 5不大于0.0 1不大于0.0 0 55 通用技术要求5.1 法制计量管理标志和标识检查p H计的铭牌应清晰完整,标明其制造厂名、型号规格、出厂编号、制造日期。应有计量器具型式批准标志和编号。5.2 外观及通电检查2J J G1 1 92 0 1 8p H计的外表应光洁平整,
12、紧固件无松动。通电后,各功能键、显示部分工作正常。5.3 电极检查玻璃电极或复合电极的玻璃球泡无裂纹、爆裂现象。电极接线或插头清洁干燥。参比电极内部充满电解质溶液,液接界无吸附杂质,电解质溶液能正常渗透。6 计量器具控制p H计的计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。6.1 检定条件检定条件应满足表2的要求。表2 检定条件仪器级别室温相对湿度%标准溶液和电极系统的温度恒定性干扰因素0.0 0 1级0.0 1级0.1级0.2级2 332 31 02 31 52 31 58 58 58 58 50.2附近 无明显 的 机械振 动和强 电 磁干扰6.2 检定用标准及设备6.2.1 计量标准
13、器6.2.1.1 有证标准物质:应使用经政府计量行政部门批准的p H有证标准物质。0.0 0 1级p H计应使用一级标准物质,不确定度不大于0.0 0 5(k=3);其他级别p H计可使用二级标准物质,不确定度不大于0.0 1(k=3)。6.2.1.2 p H计检定仪(以下简称检定仪):0.0 0 1级p H计使用0.0 0 06级检定仪。其他级别的p H计可使用0.0 0 3级检定仪。采用蓝牙/W i F i或其他方式无线连接控制的分体式检定仪,应保证通讯可靠。当采用应用程序检定时,应保证数据计算和转换正确。6.2.2 主要配套设备6.2.2.1 温度计:测量范围为(56 0),测温误差不超
14、过0.1。6.2.2.2 恒温水槽:控温范围(56 0),温度均匀性不超过0.2,温度波动度不大于0.2。6.2.2.3 天平:实际分度值不大于0.0 1m g,级。6.2.2.4 容量瓶:1L容量瓶(35)个,A级;2 5 0m L容量瓶(35)个,B级。6.3 检定项目检定项目列于表3。3J J G1 1 92 0 1 8表3 检定项目一览表序号检定项目首次检定后续检定使用中检查123通用技术要求法制计量管理标志和标识检查外观及通电检查电极检查+4567891 01 11 21 31 4计量性能要求显示单元分辨力电计p H挡示值误差电计电压挡示值误差输入电流输入阻抗引起的示值误差近似等效输
15、入阻抗温度补偿引起的示值误差温度探头测温误差电计示值重复性仪器示值误差仪器示值重复性+-+注:1.凡需检定的项目用“+”表示,不需检定的项目用“-”表示。2.p H计随机附带温度探头,温度补偿功能同时具备手动温补和自动温补时,可只检定自动温度补偿功能。6.4 检定方法6.4.1 法制计量管理标志和标识的检查按照5.1进行法制计量管理标志和标识的检查。6.4.2 外观及通电检查按照5.2进行外观及通电检查。6.4.3 电极检查按照5.3进行电极检查,并用滤纸擦拭参比电极盐桥,滤纸上应有湿痕或于盐桥口可见析出晶体。6.4.4 显示单元分辨力通电,记录p H计显示单元p H挡可读出最小位数。4J J
16、 G1 1 92 0 1 8(a)高阻串联的检定仪检定线路图(b)高阻并联的检定仪检定线路图图1 检定线路图6.4.5 电计p H挡示值误差按图1线路连接p H计和检定仪,检定仪高阻断开。p H计选择p H测量模式,温度补偿调节至2 5(或某一中间温度点)。根据说明书校准p H计后,调节检定仪,使其输出标准信号p HS,记录p H计电计示值。在全量程范围内检定p H计每一整数点p H值。按单向输入增加和输入减少的方式,各测量1次。按式(3)计算每个检定点电计p H挡示值误差 p H。取 p H绝对值最大者作为此项目的检定结果。p H=p H-(7-p HD+p HS)(3)式中:p H p H
17、计p H2次测量平均值;p HD 检定仪等电位p H值。6.4.6 电计电压挡示值误差按图1线路连接p H计和检定仪,检定仪高阻断开。p H计选择mV测量模式。调节检定仪,使其输出直流电压信号,信号输入p H计,记录p H计电计示值。直流电压示值检定点为:0mV、1mV、1 0mV、1 0 0mV、5 0 0mV、10 0 0mV、EFmV。按单向输入增加和输入减少的方式各测量1次,按式(4)计算每个检定点电计直流电压挡示值误差E。取E绝对值最大者作为此项目的检定结果。E=E-ESEF1 0 0%(4)式中:E p H计电压2次测量平均值,mV;ES 检定仪直流电压标准值,mV;5J J G1
18、 1 92 0 1 8EF 满量程,mV。6.4.7 输入电流p H计温度补偿调至2 5(或某一中间温度点)。调节检定仪,使其输出信号为其等电位p H值p HD。接入和断开高阻,分别记录p H计电计示值p H1和p H2。按式(5)计算电计示值变化 p HI。重复测量3次,按式(6)计算p H计电计的输入电流I。p HI=p H2-p H1(5)I=p HIkR(6)式中:p HI 高阻接入前后电计示值变化3次测量的平均值;k 能斯特方程理论斜率(见附录B),V;R 检定仪高阻,。6.4.8 输入阻抗引起的示值误差按图1线路连接p H计和检定仪,检定仪高阻断开。p H计选择p H测量模式,温度
19、补偿调节至2 5(或某一中间温度点)。调节检定仪,使其输出相当于(p HD+6)的信号,记录p H计电计示值p H1。接入高阻(显示单元分辨力为0.0 0 1时接入1G 高阻,其他分辨力接入3G 高阻)。调节检定仪,使其输出信号为p HD。调节p H计,使其p H示值为7(或p H计等电位p H值)。调节检定仪,使其再次输出(p HD+6)的信号,记录p H计电计示值p H2。上述操作重复3次,按式(7)计算输入阻抗引起的示值误差 p HR。p HR=p H2-p H12(7)式中:p H1、p H2 分别为高阻接入前后,p H3次测量的平均值。用同样方法检定输入(p HD-6)的信号时,输入
20、阻抗引起的示值误差 p HR。取 p HR和 p HR中较大者作为此项目的检定结果。6.4.9 近似等效输入阻抗取6.4.8中 p HR和 p HR中值较大者,按式(8)或式(9)计算电计的等效输入阻抗r或r。若 p HR和 p H R均为零,则以p H计显示单元分辨力的一半代入公式计算。r=3Rp HR(8)r=3Rp H R(9)式中:R 检定仪高阻,。6.4.1 0 温度补偿引起的示值误差6.4.1 0.1 手动温度补偿引起的示值误差6J J G1 1 92 0 1 8按图1线路连接p H计和检定仪,检定仪高阻断开。p H计选择p H测量模式。将温度补偿调至2 5以外的温度。包括温度补偿
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